亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        酒石酸鈉鉀為催化劑合成阿司匹林的研究

        2014-08-11 21:26:45郭召美等
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2014年25期
        關(guān)鍵詞:合成

        郭召美等

        摘 要:以酒石酸鈉鉀作為催化劑,用鄰羥基苯甲酸和乙酸酐為原料合成阿司匹林。在實驗室條件下,初步探討了催化劑用量、物料配比、反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度對乙酰水楊酸收率的影響,實驗結(jié)果表明,酒石酸鈉鉀是一類很好的催化劑,當(dāng)酸酐物質(zhì)的量比為1:2,酒石酸鈉鉀用量為0.3g,反應(yīng)時間為15min,反應(yīng)溫度為75℃,純化后阿司匹林收率達(dá)85.32%。

        關(guān)鍵詞:乙酰水楊酸;合成;酒石酸鈉鉀

        阿司匹林(Aspirin),學(xué)名乙酰水楊酸(acetylsalicylic acid),因良好的清熱、鎮(zhèn)痛、抗炎效果,被廣泛的應(yīng)用,所以乙酰水楊酸的在化工生產(chǎn)有著很重要的地位。同時乙酰水楊酸的制備實驗在有機化學(xué)實驗中處于十分重要的地位?,F(xiàn)有的合成都采用濃硫酸催化合成法[1],而濃硫酸作為催化劑在使用的過程中存在:濃硫酸屬于易制毒品;氧化性和脫水性很強,不安全、物料的用量比較大、副產(chǎn)物比較多、反應(yīng)的后處理較麻煩、產(chǎn)品色澤較深、濃硫酸很容易腐蝕設(shè)備等諸多不足。因此人們做了大量的實驗研究,試圖尋找新的環(huán)境友好型的催化劑來代替濃硫酸,還有用微波輻射,超聲波輔助合成等。酒石酸鉀鈉(Potassium sodium tartrate),是一種很常見的化學(xué)試劑,無毒,易得,作為催化劑在回收利用方面符合所提倡的綠色化學(xué)的要求,比較適用于實驗室合成。通過考察產(chǎn)品的產(chǎn)率、溫度、反應(yīng)耗時、原料消耗幾個方面對催化劑的優(yōu)越性進(jìn)行比較驗證。

        1 實驗部分

        1.1 實驗試劑和儀器

        無水酒石酸鈉AR級;鉀水楊酸AR級;乙酸酐AR級;硫酸;碳酸氫鈉,乙酸酐AR級。電子天平;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱;予華WC-1X-4型顯微熔點測定儀;Bruker amZon SL型質(zhì)譜儀;循環(huán)水真空泵。

        1.2 實驗方法

        在裝有事先干燥的水楊酸和新蒸的乙酸酐的250mL三角燒瓶中,加入適量的催化劑,充分震蕩、搖勻,待水楊酸全部溶解在乙酸酐中時,把三角瓶移至水浴中加熱,保持瓶內(nèi)溫度恒定,當(dāng)反應(yīng)達(dá)到所需時間后,將三角燒瓶從水浴拿出,自然冷卻至室溫,有白色的乙酰水楊酸晶體析出,若無晶體析出,可將三角瓶放置在冰水中,同時用玻璃棒摩擦三角燒瓶內(nèi)壁使晶體生成,然后加入適量冰水,待結(jié)晶后完全抽濾,并用少量冰冷水洗滌三次,得到粗產(chǎn)品,將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至150ml燒杯中,邊攪拌邊加入一定量的飽和碳酸氫鈉溶液,直至沒有二氧化碳?xì)馀莓a(chǎn)生,抽濾,并用少量水洗滌,將合并濾液倒入預(yù)先盛有體積分?jǐn)?shù)為33.3%的鹽酸溶液的燒杯中,攪拌均勻,即可得到白色的乙酰水楊酸晶體。將燒杯置于冰水浴中至完全結(jié)晶后減壓過濾,用冷水洗滌2~3 次,用潔凈的玻璃塞擠壓濾餅,抽干水分,干燥后稱重,取少量結(jié)晶溶解在少量水中,并滴加幾滴1%三氯化鐵,觀察顏色變化。將結(jié)晶溶于乙酸乙酯中,水浴中加熱回流,當(dāng)剛有不溶物出現(xiàn)時,停止加熱并趁熱過濾,冷卻濾液,得到乙酰水楊酸晶體。抽濾并收集產(chǎn)物,干燥后測熔點,用質(zhì)譜儀檢測。

        1.3 正交實驗的設(shè)計

        為了得到合成乙酰水楊酸的最佳條件,本實驗選取水楊酸-乙酸酐配料比(mol/mol)A、反應(yīng)溫度(℃)B、恒溫反應(yīng)時間(min)C和催化劑用量(g)D作為主要考察因素,以純產(chǎn)品乙酰水楊酸的產(chǎn)率作為考察指標(biāo),進(jìn)行四因素三水平正交試驗(表1),實驗數(shù)據(jù)用直觀分析和方差分析處理并確定最佳試驗條件。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 四因素三水平正交試驗設(shè)計

        在充分探索實驗的基礎(chǔ)上選擇4個因素為影響乙酰水楊酸的產(chǎn)率的主要因素,每個因素選擇3個水平,設(shè)計正交實驗結(jié)果見表2。

        2.2 正交實驗結(jié)果分析

        從正交實驗表2中可以看出實驗序號為2時,乙酰水楊酸的收率最高為77.4%,其反應(yīng)條件為A1B2C2D2(即水楊酸和乙酸酐的摩爾比為1:2、反應(yīng)溫度為75℃、反應(yīng)時間為15min、催化劑用量為0.2g),由表可知物料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、催化劑用量四種因素對乙酰水楊酸的產(chǎn)率的影響順序為A>D>B>C。所以物料的配比的影響最大、而反應(yīng)溫度的影響最小。反應(yīng)時間和反應(yīng)溫度的影響比較小。

        隨著乙酸酐用量增加,產(chǎn)率有所下降,當(dāng)配比為1:4時,粗產(chǎn)物為油狀物,產(chǎn)率有所下降,該合成反應(yīng)的最適物料配比為水楊酸:乙酸酐=1:2;隨著反應(yīng)溫度增加和降低,產(chǎn)率都有所下降,所以該反應(yīng)的最佳反應(yīng)溫度為75℃;隨著反應(yīng)時間增長,產(chǎn)率下降,隨著催化劑的用量的增加,乙酰水楊酸的產(chǎn)率總體是下降的。

        3 結(jié)束語

        酒石酸鈉鉀對合成乙酰水楊酸具有良好的催化活性,相對于傳統(tǒng)的濃硫酸為催化劑,產(chǎn)品收率較高,無廢酸排放,對設(shè)備無腐蝕性,安全、環(huán)保。完全可以作為大學(xué)有機實驗的中乙酰水楊酸的制備的催化劑。

        參考文獻(xiàn)

        [1]龍盛京.有機化學(xué)實驗[M].北京:人民衛(wèi)生出版社,2004:130-131.

        [2]喬永鋒,夏麗娟,高妹.乙酰水楊酸合成方法改進(jìn)[J].云南民族大學(xué)學(xué)報,2008,17(3):244-245.

        [3]李繼忠.對甲苯磺酸催化合成乙酰水楊酸的研究[J].化學(xué)世界,2005(6):365-366.

        作者簡介:賀池先,曲靖師范學(xué)院化學(xué)化工學(xué)院助教,理學(xué)碩士,主要從事有機合成學(xué)的研究。

        猜你喜歡
        合成
        三乙烯四胺接枝型絮凝劑制備及其對模擬焦化廢水處理
        丙酮—甲醇混合物萃取精餾分離過程合成與模擬
        綜合化學(xué)實驗設(shè)計:RGO/MnO復(fù)合材料的合成及其電化學(xué)性能考察
        考試周刊(2016年85期)2016-11-11 02:09:06
        八種氟喹諾酮類藥物人工抗原的合成及鑒定
        滿文單詞合成系統(tǒng)的設(shè)計
        科技視界(2016年18期)2016-11-03 00:34:31
        新型三羥甲基氧化膦衍生物阻燃劑的合成研究
        兩例銅基配合物的合成、表征及電化學(xué)性能研究
        中國市場(2016年28期)2016-07-15 04:18:49
        量子化學(xué)在電致發(fā)光材料分析中的應(yīng)用
        科技視界(2016年15期)2016-06-30 00:46:57
        基于鈦酸鋰作為鋰離子電池負(fù)極材料的研究進(jìn)展
        科技視界(2016年10期)2016-04-26 15:31:06
        乳化炸藥中乳化劑的合成及性能研究進(jìn)展
        科技視界(2016年9期)2016-04-26 09:47:50
        国产亚洲精品精品精品| 亚洲最大中文字幕熟女| 午夜一区二区三区观看| 人妻丰满熟妇av无码区app| 欧美人与禽2o2o性论交| 九九精品国产亚洲av日韩| 国产裸体歌舞一区二区| 欧美成人精品三级在线观看| 性色av无码不卡中文字幕| 丁香综合网| 在线天堂中文一区二区三区| 国产伦理自拍视频在线观看| 亚洲日本中文字幕乱码| 日韩精品在线视频一二三 | 日本女优久久精品观看| 日本人妻免费在线播放| 欧美亚洲色综久久精品国产| 精品人体无码一区二区三区| 日韩中文字幕一区二区高清| 亚洲精品一区二区三区国产 | 国产一区二区不卡av| 国产精品视频一区二区三区不卡| 曰韩人妻无码一区二区三区综合部| 亚洲av成人综合网| 久久精品国产亚洲黑森林| 网址视频在线成人亚洲| 精品亚洲一区二区区别在线观看| 丁香五月亚洲综合在线| 国产婷婷一区二区三区| 麻豆五月婷婷| 中文字幕亚洲精品第一页| 最新国产不卡在线视频| 极品少妇小泬50pthepon| 三级网址在线| 亚洲天堂av免费在线| 久久夜色国产精品噜噜亚洲av | 久久久久久人妻精品一区百度网盘 | 美女视频在线观看网址大全| 久久精品中文字幕| 国产av人人夜夜澡人人爽麻豆| 国产小毛片|