盧歡 王雯
摘要 [目的]評定食醋中總酸含量測定的不確定度。[方法]對食醋中總酸含量測定的不確定度進(jìn)行評定,找出影響不確定度的因素并對各個不確定主分量進(jìn)行評估,確定測量結(jié)果的置信區(qū)間和置信水平。[結(jié)果] 分析得出,影響食醋中總酸測定結(jié)果的主要不確定度分量是測試過程的重復(fù)性帶來的不確定度,主要是指樣品從取樣、定容、滴定及試驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備過程的重復(fù)性試驗(yàn)。[結(jié)論]在食醋中總酸含量檢測過程中,應(yīng)對取樣、定容、滴定等過程進(jìn)行嚴(yán)格控制,規(guī)范操作,使不確定度盡可能降低。
關(guān)鍵詞 食醋;總酸含量;不確定度
中圖分類號 S509.9 文獻(xiàn)標(biāo)識碼 A 文章編號 0517-6611(2014)05-01523-03
Abstract [Objective] To evaluate uncertainty of measurement of vinegars total acid content. [Method] The influencing factors on uncertainty were found out, the main components of uncertainty were evaluated, the confidence interval and level of measurement results were determined. [Result] The uncertainty was caused by repeatability of test, mainly including sampling, constant volume, titration and preparation of tested standard solution. [Conclusion] In the measurement process of total acid content in vinegar, sampling, constant volume and titration should be controlled strictly, so as to reduce the uncertainty.
Key words Vinegar; Total acid content;Uncertainty
總酸含量是評價食醋質(zhì)量優(yōu)劣的一個非常重要的指標(biāo),因此食品質(zhì)量檢測部門對食醋總酸含量的檢測非常重視。為了能更準(zhǔn)確地確定總酸含量測量結(jié)果的置信區(qū)間和置信水平,準(zhǔn)確有效的不確定度評定就顯得尤為重要。
1 材料與方法
1.1 材料 供試食醋,市售。主要儀器:磁力攪拌器,200 ml燒杯,10.0 ml移液管,100 ml容量瓶,20.0 ml移液管,50 ml滴定管,酸度計(jì)。
1.2 檢測方法 吸取10.0 ml試樣置于100 ml容量瓶中,加水至刻度,混勻,再吸取該溶液20.0 ml置于200 ml燒杯中,加60 ml水,開動磁力攪拌器,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NaOH)=0.050 mol/L]滴定至酸度計(jì)指示pH 8.2,記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,同時做試劑空白。
3 討論
將試驗(yàn)中影響結(jié)果不確定度的6項(xiàng)參數(shù)的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量值歸納如下:來源于重復(fù)性、10.0 ml移液管、100 ml容量瓶、20.0 ml移液管、消耗NaOH體積(V1-V2)、標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度依次為0.002 07、0.001 30、0.000 84、0.001 06、0.001 15、0.001 99。
由各個相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量值可知,影響結(jié)果的主要不確定度分量是測試過程的重復(fù)性帶來的不確定度,主要是指樣品從取樣、定容、滴定及試驗(yàn)使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備過程的重復(fù)性試驗(yàn),它是將各重復(fù)性分量合并為總試驗(yàn)的一個分量。因此在檢測過程中,應(yīng)該對取樣、定容、滴定等過程進(jìn)行嚴(yán)格的控制,操作規(guī)范化,使不確定度盡可能降低。
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