利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)?/h1>
2014-05-05 09:30:33翟鐵宏
中國醫(yī)藥指南 2014年20期
閔 祺 李 盈 翟鐵宏
(遼寧省錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001)
利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)?/p>
閔 祺 李 盈 翟鐵宏
(遼寧省錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001)
目的 對真?zhèn)温宥⌒逻M行篩選。方法 利用近紅外光譜儀在現場對洛丁新進行篩選。結果 正偽品的近紅外光譜圖存在較大差別。結論 可以利用近紅外光譜儀快速鑒別洛丁新的真?zhèn)巍?/p>
藥品快檢車；近紅外光譜；洛丁新；非洛地平緩釋片；快速鑒別
洛丁新是北京諾華有限公司的名牌藥品，藥品通用名為鹽酸貝那普利片，它作為血管緊張素轉換酶抑制劑是用于治療高血壓和心功能不全的有效藥物。隨著人民生活水平的不斷提高以及生活不規(guī)律等諸多因素的影響，患有心腦血管類疾病的患者越來越多，該藥在這類患者中有著大量和廣泛的使用。一些不法分子把目光盯在高附加值高科技含量的洛丁新上，外包裝仿冒十分逼真，通過肉眼很難鑒別。我們選擇多批正品洛丁新，繪制其近紅外圖譜的光譜圖，根據正偽品近紅外圖譜的不同對對洛丁新進行初步篩選，然后進行實驗室確認，以提高陽性率的檢出，說明藥品快檢車近紅外系統(tǒng)在快速鑒別洛丁新的真?zhèn)紊暇哂休^大優(yōu)勢[1-4]。
1 正、偽品洛丁新在紙盒包裝、說明書和藥品性狀外觀
正、偽品洛丁新在紙盒包裝、說明書和藥品性狀外觀方面的比較[5]具體見表1。
2 正、偽品洛丁新近紅外光譜圖相關系數模型的繪制
2.1 儀器：為BrukerMatrix-F型近紅外光譜儀。
2.2 樣品：正品洛丁新（北京諾華制藥有限公司，批號：X1763）；偽品洛丁新（北京諾華制藥有限公司，批號：X1377）。
2.3 光譜采集：樣品的近紅外光譜由近紅外光譜光線附件采集，光譜范圍為4000～12000/cm全譜區(qū)；采光方式選擇漫反射；掃描64次；分辨率為8/cm。測試方式為：隔鋁塑測，環(huán)境條件為：溫度25 ℃，濕度30%。
2.4 光譜圖采集：應用近紅外光譜儀接掃描正、偽品洛丁新獲得二者的近紅外光譜圖，見圖1。
2.5 光譜結果：應用OPUS數據分析軟件，逐一比較分析真品和偽品參比光譜的匹配值，設定閾值Threshold為97.00%，實際測定值Correlation為65.51%，二者光譜圖不匹配。
3 實驗室確認近紅外光譜儀的初篩結果
3.1 儀器：e2695-UV2489液相色譜儀購自Waters公司，塞多利斯CPA225D電子天平。
3.2 試劑和試藥：鹽酸貝那普利來源：中國藥品生物制品檢定所；批號：100768-200501；規(guī)格：100 mg。貝那普利拉來源：中國藥品生物制品檢定所；批號：100771-201001；規(guī)格：30 mg。其他所需要的試劑和試藥為色譜純。
3.3 薄層層析法
圖1 洛丁新近紅外光譜圖（藍色的為偽品，紅色的為真品）
①制備對照品溶液：取鹽酸貝那普利對照品0.02098 g，置10 mL容量瓶中，加10 mL磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）溶解鹽酸貝那普利，制成1 mL含2 mg的對照品溶液。②制備供試品溶液：取本品1片，加磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）5 mL，溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。③薄層層析鑒別：分別吸取10 μL對照品溶液和10 μL供試品溶液，點于同一硅膠GF254薄層板上，選擇乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16.5∶2.5∶1)為展開劑，展開，取出，在熱氣流中干燥5 min，置紫外光燈（245 nm）下，立即視檢[5]。④結果：洛丁新中鹽酸貝那普利薄層色譜圖，見圖2和圖3。
圖2 正品洛丁新與對照品在相應的位置上一致，顯示相同顏色斑點
圖3 偽品洛丁新無顯色斑點顯示
表1 洛丁新的外觀鑒別
3.4 高效液相色譜法
①對照品溶液的制備：取鹽酸貝那普利拉對照品0.01035 g，置100 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取1～10 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。取貝那普利對照品0.02561 g，置25 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取5 ～50 mL量瓶中，精密加入儲備液5 mL，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。②供試品溶液的制備：取本品20片，研細，精密稱量1片的量，置入100 mL量瓶中，加流動相60 mL，以功率250 W、頻率59 kHz的超聲處理5 min后再加乳加流動相稀釋至100 mL，混勻。偽品供試品溶液的制備同上法。③色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：選擇十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑；以氯化鉀緩沖液（pH 2.06）-水-甲醇（17∶25∶58）為混合溶液，每1000 mL混合溶液中加入612 mg的高氯酸鈉為流動相；檢測波長為240 nm，理論板數不低于2000，鹽酸貝那普利與貝那普利拉分離度應符合要求[6-8]。③測定法：精密吸取20 μL對照品溶液和20 μL供試品溶液，加入液相色譜儀并測定，記錄色譜圖，峰面積按外標法計算。⑤結果：正品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1202010），含量為98.7%，偽品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1110021）含量為2.7%，證明偽品不含有有效成分非洛地平，判定為假藥。
4 結 論
可以利用近紅外光譜儀在現場對北京諾華制藥有限公司的洛丁新進行快速篩選，然后在實驗室對可疑藥品進行復檢，提高了抽驗藥品的靶向性和陽性率。證明利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)畏浅？尚小?/p>
5 討 論
本文通過快檢車近紅外系統(tǒng)對特定廠家的不同批次正品進行掃描，獲得基本一致的近紅外圖譜，利用圖譜對在抽檢現場藥品進行快速篩選，可彌補近紅外模型的不足，提高抽檢的靶向性和陽性率。
在日常的藥品監(jiān)督執(zhí)法過程中，通過對不同地區(qū)的不同藥品批發(fā)零售企業(yè)藥品進行近紅外圖譜的掃描積累大量的藥品圖譜和數據，確定正品的近紅外模型，提高藥品現場篩選的陽性率，為執(zhí)法人員提供合理有效的技術支持，保障用藥安全[6-9]。
[1] 范新玉,李金陽,涂登云.藥品快檢車運行基本情況分析及其建議[J].中國藥事,2007,21(1):12-13.
[2] 李盈,楊小川,汪洋.藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別硝酸咪康唑乳膏的真?zhèn)蝃J].中國藥業(yè),2013,22(4): 36-37.
[3] Li L,Zhang CL,Jin L,et al.Rapid analysis of piperazine ferulate tablets by optic-fiber sensing technology and the similarity of ultraviolet spectra[J].Journal of Pharmaceutical Analysis,2012,2(4): 310-313.
[4] 楊小川,李盈.利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別感康的真?zhèn)蝃J].中國藥事,2009,23(12):1023-1024.
[5] 孫西征.HPLC測定鹽酸貝那普利片的含量[J].華西藥學雜志, 2003,18(6): 453-455.
[6] Li Y,Du G,Cai W,et al.Classification and Quantitative Analysis of Azithromycin Tablets by Raman Spectroscopy and Chemometrics [J].American Journal of Analytical Chemistry,2011,2(2):75.
[7] 江燕,姜宏.車載近紅外模型驗證工作的討論[J].中國藥事,2008, 22(9):789-790.
[8] 余馳,劉愛萍,姜紅.藥品快檢車車載近紅外模型假陽性現象的驗證與分析[J].中國藥事,2008,22(2):116-117.
[9] 李盈,楊小川.利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別三金片的真?zhèn)蝃J].中國藥師,2009,12(6):826-827.
R9
B
1671-8194（2014）20-0099-02
猜你喜歡
冬沖夏草與摻偽品的鑒別研究光明中醫(yī)(2021年7期)2021-05-14 08:19:14 MEMS近紅外光譜儀微鏡驅動控制系統(tǒng)研發(fā)測控技術(2018年11期)2018-12-07 05:49:46 近紅外光譜技術鑒別白及粉及其混偽品天然產物研究與開發(fā)(2018年7期)2018-08-21 02:04:10 電子舌技術鑒別川貝母粉及其摻偽品中成藥(2017年9期)2017-12-19 13:34:58 應用rbcL條形碼鑒別高良姜及其偽品大高良姜中國調味品(2017年2期)2017-03-20 16:18:22 顯微紅外光譜儀不同檢測模式的探索現代傳輸(2016年3期)2017-01-15 14:23:01 貝那普利聯合美托落爾治療快速房顫的療效觀察中國衛(wèi)生標準管理(2015年5期)2016-01-14 05:17:05 特拉唑嗪聯合貝那普利治療腎性高血壓的臨床觀察中國繼續(xù)醫(yī)學教育(2015年4期)2016-01-07 07:38:10 反相高效液相色譜法測定鹽酸貝那普利的血藥濃度中國藥業(yè)(2014年17期)2014-05-26 09:07:40 益腎方聯合貝那普利治療早期糖尿病腎病50例中醫(yī)研究(2013年9期)2013-03-11 20:27:36
閔 祺 李 盈 翟鐵宏
(遼寧省錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001)
利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)?/p>
閔 祺 李 盈 翟鐵宏
(遼寧省錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001)
目的 對真?zhèn)温宥⌒逻M行篩選。方法 利用近紅外光譜儀在現場對洛丁新進行篩選。結果 正偽品的近紅外光譜圖存在較大差別。結論 可以利用近紅外光譜儀快速鑒別洛丁新的真?zhèn)巍?/p>
藥品快檢車；近紅外光譜；洛丁新；非洛地平緩釋片；快速鑒別
洛丁新是北京諾華有限公司的名牌藥品，藥品通用名為鹽酸貝那普利片，它作為血管緊張素轉換酶抑制劑是用于治療高血壓和心功能不全的有效藥物。隨著人民生活水平的不斷提高以及生活不規(guī)律等諸多因素的影響，患有心腦血管類疾病的患者越來越多，該藥在這類患者中有著大量和廣泛的使用。一些不法分子把目光盯在高附加值高科技含量的洛丁新上，外包裝仿冒十分逼真，通過肉眼很難鑒別。我們選擇多批正品洛丁新，繪制其近紅外圖譜的光譜圖，根據正偽品近紅外圖譜的不同對對洛丁新進行初步篩選，然后進行實驗室確認，以提高陽性率的檢出，說明藥品快檢車近紅外系統(tǒng)在快速鑒別洛丁新的真?zhèn)紊暇哂休^大優(yōu)勢[1-4]。
1 正、偽品洛丁新在紙盒包裝、說明書和藥品性狀外觀
正、偽品洛丁新在紙盒包裝、說明書和藥品性狀外觀方面的比較[5]具體見表1。
2 正、偽品洛丁新近紅外光譜圖相關系數模型的繪制
2.1 儀器：為BrukerMatrix-F型近紅外光譜儀。
2.2 樣品：正品洛丁新（北京諾華制藥有限公司，批號：X1763）；偽品洛丁新（北京諾華制藥有限公司，批號：X1377）。
2.3 光譜采集：樣品的近紅外光譜由近紅外光譜光線附件采集，光譜范圍為4000～12000/cm全譜區(qū)；采光方式選擇漫反射；掃描64次；分辨率為8/cm。測試方式為：隔鋁塑測，環(huán)境條件為：溫度25 ℃，濕度30%。
2.4 光譜圖采集：應用近紅外光譜儀接掃描正、偽品洛丁新獲得二者的近紅外光譜圖，見圖1。
2.5 光譜結果：應用OPUS數據分析軟件，逐一比較分析真品和偽品參比光譜的匹配值，設定閾值Threshold為97.00%，實際測定值Correlation為65.51%，二者光譜圖不匹配。
3 實驗室確認近紅外光譜儀的初篩結果
3.1 儀器：e2695-UV2489液相色譜儀購自Waters公司，塞多利斯CPA225D電子天平。
3.2 試劑和試藥：鹽酸貝那普利來源：中國藥品生物制品檢定所；批號：100768-200501；規(guī)格：100 mg。貝那普利拉來源：中國藥品生物制品檢定所；批號：100771-201001；規(guī)格：30 mg。其他所需要的試劑和試藥為色譜純。
3.3 薄層層析法
圖1 洛丁新近紅外光譜圖（藍色的為偽品，紅色的為真品）
①制備對照品溶液：取鹽酸貝那普利對照品0.02098 g，置10 mL容量瓶中，加10 mL磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）溶解鹽酸貝那普利，制成1 mL含2 mg的對照品溶液。②制備供試品溶液：取本品1片，加磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）5 mL，溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。③薄層層析鑒別：分別吸取10 μL對照品溶液和10 μL供試品溶液，點于同一硅膠GF254薄層板上，選擇乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16.5∶2.5∶1)為展開劑，展開，取出，在熱氣流中干燥5 min，置紫外光燈（245 nm）下，立即視檢[5]。④結果：洛丁新中鹽酸貝那普利薄層色譜圖，見圖2和圖3。
圖2 正品洛丁新與對照品在相應的位置上一致，顯示相同顏色斑點
圖3 偽品洛丁新無顯色斑點顯示
表1 洛丁新的外觀鑒別
3.4 高效液相色譜法
①對照品溶液的制備：取鹽酸貝那普利拉對照品0.01035 g，置100 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取1～10 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。取貝那普利對照品0.02561 g，置25 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取5 ～50 mL量瓶中，精密加入儲備液5 mL，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。②供試品溶液的制備：取本品20片，研細，精密稱量1片的量，置入100 mL量瓶中，加流動相60 mL，以功率250 W、頻率59 kHz的超聲處理5 min后再加乳加流動相稀釋至100 mL，混勻。偽品供試品溶液的制備同上法。③色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：選擇十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑；以氯化鉀緩沖液（pH 2.06）-水-甲醇（17∶25∶58）為混合溶液，每1000 mL混合溶液中加入612 mg的高氯酸鈉為流動相；檢測波長為240 nm，理論板數不低于2000，鹽酸貝那普利與貝那普利拉分離度應符合要求[6-8]。③測定法：精密吸取20 μL對照品溶液和20 μL供試品溶液，加入液相色譜儀并測定，記錄色譜圖，峰面積按外標法計算。⑤結果：正品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1202010），含量為98.7%，偽品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1110021）含量為2.7%，證明偽品不含有有效成分非洛地平，判定為假藥。
4 結 論
可以利用近紅外光譜儀在現場對北京諾華制藥有限公司的洛丁新進行快速篩選，然后在實驗室對可疑藥品進行復檢，提高了抽驗藥品的靶向性和陽性率。證明利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)畏浅？尚小?/p>
5 討 論
本文通過快檢車近紅外系統(tǒng)對特定廠家的不同批次正品進行掃描，獲得基本一致的近紅外圖譜，利用圖譜對在抽檢現場藥品進行快速篩選，可彌補近紅外模型的不足，提高抽檢的靶向性和陽性率。
在日常的藥品監(jiān)督執(zhí)法過程中，通過對不同地區(qū)的不同藥品批發(fā)零售企業(yè)藥品進行近紅外圖譜的掃描積累大量的藥品圖譜和數據，確定正品的近紅外模型，提高藥品現場篩選的陽性率，為執(zhí)法人員提供合理有效的技術支持，保障用藥安全[6-9]。
[1] 范新玉,李金陽,涂登云.藥品快檢車運行基本情況分析及其建議[J].中國藥事,2007,21(1):12-13.
[2] 李盈,楊小川,汪洋.藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別硝酸咪康唑乳膏的真?zhèn)蝃J].中國藥業(yè),2013,22(4): 36-37.
[3] Li L,Zhang CL,Jin L,et al.Rapid analysis of piperazine ferulate tablets by optic-fiber sensing technology and the similarity of ultraviolet spectra[J].Journal of Pharmaceutical Analysis,2012,2(4): 310-313.
[4] 楊小川,李盈.利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別感康的真?zhèn)蝃J].中國藥事,2009,23(12):1023-1024.
[5] 孫西征.HPLC測定鹽酸貝那普利片的含量[J].華西藥學雜志, 2003,18(6): 453-455.
[6] Li Y,Du G,Cai W,et al.Classification and Quantitative Analysis of Azithromycin Tablets by Raman Spectroscopy and Chemometrics [J].American Journal of Analytical Chemistry,2011,2(2):75.
[7] 江燕,姜宏.車載近紅外模型驗證工作的討論[J].中國藥事,2008, 22(9):789-790.
[8] 余馳,劉愛萍,姜紅.藥品快檢車車載近紅外模型假陽性現象的驗證與分析[J].中國藥事,2008,22(2):116-117.
[9] 李盈,楊小川.利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別三金片的真?zhèn)蝃J].中國藥師,2009,12(6):826-827.
R9
B
1671-8194（2014）20-0099-02
猜你喜歡
光明中醫(yī)(2021年7期)2021-05-14 08:19:14
測控技術(2018年11期)2018-12-07 05:49:46
天然產物研究與開發(fā)(2018年7期)2018-08-21 02:04:10
中成藥(2017年9期)2017-12-19 13:34:58
中國調味品(2017年2期)2017-03-20 16:18:22
現代傳輸(2016年3期)2017-01-15 14:23:01
中國衛(wèi)生標準管理(2015年5期)2016-01-14 05:17:05
中國繼續(xù)醫(yī)學教育(2015年4期)2016-01-07 07:38:10
中國藥業(yè)(2014年17期)2014-05-26 09:07:40
中醫(yī)研究(2013年9期)2013-03-11 20:27:36
