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        HPLC-ELSD法測(cè)定膽南星中膽酸含量

        2014-05-02 01:51:32王光函鄒桂欣尤獻(xiàn)民
        亞太傳統(tǒng)醫(yī)藥 2014年22期
        關(guān)鍵詞:膽南星試液膽酸

        王光函,姜 鴻,鄒桂欣,尤獻(xiàn)民*

        (1.遼寧省中醫(yī)藥研究院,遼寧 沈陽 110034;2.遼寧中醫(yī)藥大學(xué),遼寧 大連 116600)

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        HPLC-ELSD法測(cè)定膽南星中膽酸含量

        王光函1,2,姜 鴻1,鄒桂欣1,尤獻(xiàn)民1*

        (1.遼寧省中醫(yī)藥研究院,遼寧 沈陽 110034;2.遼寧中醫(yī)藥大學(xué),遼寧 大連 116600)

        目的:建立HPLC-ELSD法測(cè)定膽南星中膽酸含量的方法。方法:色譜柱為Hypersil BDS C18色譜柱(4.6mm×200mm,5μm),流動(dòng)相為乙腈-水(36∶64),柱溫為25℃,流速為1.0mL·min-1。檢測(cè)器為ELSD,漂移管溫度為100℃,載氣流量為3.0L·min-1。結(jié)果:膽酸在0.14~1.4μg進(jìn)樣量范圍內(nèi)與其峰面積積分呈良好的線性關(guān)系(r=0.999 4),平均加樣回收率為97.13%,RSD=1.80%。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確,靈敏度高,可用于膽南星中膽酸含量的測(cè)定和產(chǎn)品質(zhì)量控制。

        膽南星;HPLC-ELSD;膽酸

        膽南星為制天南星的細(xì)粉與牛、羊或豬膽汁經(jīng)混合加工而成,或由天南星細(xì)粉與牛、羊或豬膽汁經(jīng)發(fā)酵加工而成。其具有清熱化痰、熄風(fēng)定驚的功效,臨床用于痰熱咳嗽、咳痰黃稠、中風(fēng)痰迷、癲狂驚癇的治療。天南星經(jīng)膽汁炮制后性味發(fā)生改變,功效由燥濕化痰變?yōu)榍鍩峄?,由散結(jié)消腫變?yōu)橄L(fēng)定驚,這種變化主要是由膽汁引起的。膽汁酸中主要含有膽酸、去氧膽酸和鵝去氧膽酸等成分。本文采用HPLC-ELSD法對(duì)膽南星中膽酸含量進(jìn)行測(cè)定,目標(biāo)物與雜質(zhì)峰分離效果好,該方法快速準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,現(xiàn)報(bào)道如下。

        1 儀器與試藥

        儀器:Agilent1100高效液相色譜儀,蒸發(fā)光散射檢測(cè)器;試劑:乙腈為色譜純,甲醇為分析純,水為娃哈哈純凈水;對(duì)照品:膽酸(批號(hào):078-9312,中國食品藥品檢定研究院);藥材:膽南星(批號(hào):10032,四川廣漢中藥飲片有限責(zé)任公司);膽南星(批號(hào):111002,四川百勝藥業(yè)有限公司);膽南星(批號(hào):20121102,四川千方中藥飲片有限公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件

        色譜柱:Hypersil BDS C18(4.6mm×200mm,5μm),流動(dòng)相:乙腈-0.2%醋酸(36∶64),柱溫:25℃,流速:1.0mL·min-1;檢測(cè)器為ELSD,漂移管溫度:100℃,載氣流量:3.0L·min-1。在上述色譜條件下,供試液色譜圖中膽酸與其他組分的色譜峰分離度良好,見圖1。

        2.2 供試品溶液制備

        取膽南星粉末(過三號(hào)篩)約2g,精密稱定,置于具塞錐形瓶中,加甲醇25mL,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状既芙?,轉(zhuǎn)移至5mL容量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        圖1 供試品HPLC色譜

        2.3 對(duì)照品溶液制備

        精密稱取膽酸對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含70μg膽酸的溶液,作為對(duì)照品溶液。

        2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

        精密吸取膽酸對(duì)照品溶液(70μg/mL)2、4、8、12、16、20μL分別注入液相色譜儀中,測(cè)定峰面積。以膽酸進(jìn)樣量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),以峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),得線性回歸方程為:Y=1.468 6X+3.113 1,r=0.999 4,膽酸在0.14~1.4μg進(jìn)樣量范圍內(nèi)與其峰面積積分呈良好的線性關(guān)系。

        2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        精密吸取同一供試品溶液(百勝),分別放置0、2、4、6、8、12h后進(jìn)樣測(cè)定峰面積,得峰面積積分RSD為1.24%,表明供試液在12h內(nèi)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定。

        2.6 精密度試驗(yàn)

        取同一供試品溶液(百勝),連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次,計(jì)算得峰面積積分RSD為1.52%,表明該方法精密度良好。

        2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

        取同一份樣品(百勝),平行取樣6次,按“2.2”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定峰面積,計(jì)算供試液中膽酸含量,RSD為1.60%,表明該方法重復(fù)性良好。

        2.8 回收率試驗(yàn)

        取已知含量的樣品(百勝)1g,精密稱定,平行取樣9份,分別加入膽酸對(duì)照品溶液適量,按“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定峰面積,計(jì)算供試液中膽酸加樣回收率,得平均回收率為97.13%,RSD為1.8%,結(jié)果見表1。

        2.9 樣品測(cè)定

        分別精密吸取對(duì)照品溶液5、10μL與供試品溶液10μL,注入液相色譜儀中測(cè)定峰面積,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算供試液中膽酸含量,結(jié)果見表2。

        表1 加樣回收率測(cè)定結(jié)果

        表2 不同來源膽南星中膽酸含量測(cè)定結(jié)果

        3 討論

        在炮制過程中,膽汁不僅是加工膽南星的主要輔料,其還從根本上改變了主藥的理化性質(zhì)及性味。目前,2010版中國藥典尚未對(duì)膽南星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行規(guī)范,但許多學(xué)者在膽南星質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面進(jìn)行了研究。赫炎等[1]采用 HPLC-ELSD 法測(cè)定膽南星中豬去氧膽酸含量;高向軍等[2]以膽酸為指標(biāo),采用薄層掃描法對(duì)膽南星及其制劑中的膽酸含量進(jìn)行了測(cè)定;張厚寶等[3]以總膽酸、膽紅素含量為檢測(cè)指標(biāo),對(duì)江蘇省8個(gè)市縣的膽南星進(jìn)行了測(cè)定;張紹軒等[4]以鵝去氧膽酸為對(duì)照,建立了膽南星的薄層色譜鑒別方法。

        本文采用高效液相色譜法,選擇蒸發(fā)光散射檢測(cè)器,以膽酸為對(duì)照品,對(duì)市售三種膽南星藥材中的膽酸含量進(jìn)行了測(cè)定,可能由于加工過程中膽汁來源及加入量的不同,導(dǎo)致膽酸含量有所差異。實(shí)驗(yàn)過程中考察了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.2%醋酸3種色譜系統(tǒng),并對(duì)流動(dòng)相比例進(jìn)行了考察,最終乙腈-0.2%醋酸(36∶64)分離效果最為理想。

        采用HPLC-ELSD法測(cè)定膽南星中膽酸含量簡(jiǎn)便準(zhǔn)確,靈敏度高,穩(wěn)定性好,可用于膽南星中膽酸含量測(cè)定,用于其質(zhì)量控制。

        [1] 赫炎,張永欣,趙惠東,等.HPLC測(cè)定膽南星中豬去氧膽酸的含量[J].中國中藥雜志,2007,32(16):1634-1636.

        [2] 高向軍,劉涵芳,張伯崇.膽南星及其復(fù)方制劑中膽酸的檢查[J].中藥通報(bào),1987,12(6):31-32.

        [3] 張厚寶,康純.膽南星中膽汁成分的檢測(cè)[J].中藥材,1991,14(3):37-38.

        [4] 張紹軒,黃青,王學(xué)農(nóng),等.膽南星的薄層色譜鑒別[J].長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2008,24(2):147-148.

        (責(zé)任編輯:尹晨茹)

        Determination of Cholic acids in Bile Arisaema by HPLC-ELSD

        Wang Guanghan1,2,Jiang Hong1,Zou Guixin1,You Xianmin1*

        (1.Liaoning Provincial Institute of Traditional Chinese Medicine,Shenyang 110034,China;2.Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Dalian 116600,China)

        Objective:To develop a HPLC method for the determination of cholic acids in Bile Arisaema.Methods:Hypersil BDS C18column (4.6mm×200mm,5μm)in an oven at 25℃ was need,with a mobile phase consisting of acetonitrile-water(36∶64),the flow rate was 1.0mL·min-1.The drift-tube temperature of ELSD was 100℃,and the flow rate of air was 3.0L·min-1.Results:The linear ranges of cholic acids was 0.14~1.4μg(r=0.999 4),the average recovery was 97.13%,RSD=1.80%.Conclusion:The method was simple and accuate,and can be used for the quality control of Bile Arisaema.

        Bile Arisaema; HPLC-ELSD; Cholic Acids

        2014-07-11

        國家科技部重大新藥創(chuàng)制項(xiàng)目(2012ZX09102201-005)

        王光函(1980-),女,遼寧省中醫(yī)藥大學(xué)在職博士研究生,遼寧省中醫(yī)藥研究院副研究員,研究方向?yàn)橹兴幮滤庂|(zhì)量控制。

        尤獻(xiàn)民(1964-),男,遼寧中醫(yī)藥研究院研究員,研究方向?yàn)樾滤庨_發(fā)。

        R284.1

        A

        1673-2197(2014)22-0008-02

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