亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方胰酶片中膽酸和?;秦i去氧膽酸的含量

        2021-11-29 14:50:42賈麗華
        關(guān)鍵詞:胰酶膽酸乙腈

        唐 娜,宋 莉,賈麗華,戴 涌,張 莉

        (1.陜西省食品藥品監(jiān)督檢驗(yàn)研究院,西安 710065; 2.陜西省中醫(yī)醫(yī)院,西安 710003)

        復(fù)方胰酶片是胰酶和豬膽膏制成的腸溶衣片,可促進(jìn)蛋白質(zhì)、淀粉及脂肪的消化,增強(qiáng)食欲,用于治療消化不良、食欲不振等[1-2]?,F(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)方法中主要是對(duì)胰酶進(jìn)行了有效控制,而缺少對(duì)另一主要成分豬膽膏的有效控制。豬膽膏是豬膽去皮取汁,過濾,濾液濃縮成干膏而制得,其具有清熱潤燥、止咳平喘、解毒等作用[3],豬膽膏的生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,所含成分久放易發(fā)酵變質(zhì),進(jìn)而導(dǎo)致有效成分降低。膽汁酸是膽汁的主要成分,約占膽汁總量的50%~70%,主要由膽酸、?;秦i去氧膽酸等組成。文獻(xiàn)報(bào)道多采用薄層色譜掃描法、紫外分光光度法和酸堿滴定法等測(cè)定膽酸等的含量[4-10],但目前尚無文獻(xiàn)報(bào)道復(fù)方胰酶片中膽酸和?;秦i去氧膽酸的測(cè)定方法。現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)豬膽膏中的膽酸采用了反復(fù)回流等提取方法,操作復(fù)雜,容易造成樣品損失,不能有效測(cè)定膽酸的含量。為了更好地控制藥品質(zhì)量,保證臨床用藥安全有效,本工作以豬膽膏所含有效成分膽酸和牛磺豬去氧膽酸為指標(biāo),建立了高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方胰酶片中由原料豬膽膏引入的膽酸和?;秦i去氧膽酸含量的方法,以期提高對(duì)豬膽膏所含有效成分的質(zhì)量控制。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 儀器與試劑

        Agilent 1260型高效液相色譜儀,配G7115A型二極管陣列檢測(cè)器、EMPOWRE色譜工作站;AE-240型電子分析天平;Millipore型超純水機(jī)。

        膽酸對(duì)照品儲(chǔ)備溶液:2.50 g·L-1,稱取膽酸對(duì)照品適量,加甲醇溶解并定容,配制成質(zhì)量濃度為2.50 g·L-1(即每1 mL中約含膽酸2.50 mg)的對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

        ?;秦i去氧膽酸對(duì)照品儲(chǔ)備溶液:0.50 g·L-1,稱取?;秦i去氧膽酸對(duì)照品適量,加甲醇溶解并定容,配制成質(zhì)量濃度為0.50 g·L-1(即每1 mL中約含牛磺豬去氧膽酸0.50 mg)的對(duì)照品儲(chǔ)備溶液。

        膽酸對(duì)照品溶液系列:移取膽酸對(duì)照品儲(chǔ)備溶液適量,加甲醇溶解并稀釋制成質(zhì)量濃度分別為0.25,0.50,1.00,1.50,2.50 g·L-1(即 每1 mL各 含膽酸0.25,0.50,1.00,1.50,2.50 mg)的對(duì)照品溶液系列。

        ?;秦i去氧膽酸對(duì)照品溶液系列:移取牛磺豬去氧膽酸對(duì)照品儲(chǔ)備溶液適量,加甲醇溶解并稀釋制成 質(zhì) 量 濃 度 分 別 為 0.05,0.10,0.15,0.20,0.50 g·L-1(即每1 mL各含?;秦i去氧膽酸0.05,0.10,0.15,0.20,0.50 mg)的對(duì)照品溶液系列。

        膽酸對(duì)照品(批號(hào)100078-201415,純度98.9%);?;秦i去氧膽酸對(duì)照品(批號(hào)111943-201802,純度96.8%);復(fù)方胰酶片3批均由某廠家提供。

        甲醇和乙腈均為色譜純;試驗(yàn)用水為超純水。

        1.2 色譜條件

        十八烷基硅烷鍵合硅膠SunShell HFC18-30色譜柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)測(cè)定膽酸,十八烷基硅烷鍵合硅膠Diamonsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm)測(cè)定?;秦i去氧膽酸;流動(dòng)相為體積比35∶65的乙腈-0.1%(體積分?jǐn)?shù),下同)磷酸溶液的混合液;流量為1 mL·min-1;檢測(cè)波長為192 nm;柱溫為40℃;進(jìn)樣量為10μL。

        1.3 試驗(yàn)方法

        取本品10片,研細(xì),分別稱取樣品0.3,0.5 g,加甲醇適量溶解,超聲提取30 min,冷卻,用甲醇分別定容至50,25 mL,搖勻,過濾,取續(xù)濾液分別作為測(cè)定膽酸和牛磺豬去氧膽酸的供試品溶液,按色譜條件進(jìn)行測(cè)定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 色譜行為

        按色譜條件測(cè)定膽酸對(duì)照品溶液、牛磺豬去氧膽酸對(duì)照品溶液,色譜圖見圖1。

        圖1 對(duì)照品溶液的色譜圖Fig.1 Chromatograms of the reference substance solutions

        2.2 檢測(cè)波長的選擇

        膽酸和?;秦i去氧膽酸的吸收均為紫外末端吸收,試驗(yàn)采用二極管陣列檢測(cè)器在190~400 nm內(nèi)進(jìn)行波長掃描,又分別選定192,200,205,210 nm的波長進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果顯示:在波長200,205,210 nm處,目標(biāo)峰響應(yīng)低;在波長192 nm處,膽酸和牛磺豬去氧膽酸的響應(yīng)較高。因此,試驗(yàn)選擇192 nm作為膽酸和牛磺豬去氧膽酸的檢測(cè)波長。

        2.3 流動(dòng)相的選擇

        試驗(yàn)比較了甲醇和磷酸二氫鈉溶液、乙腈和磷酸溶液2種流動(dòng)相體系對(duì)目標(biāo)物分離效果的影響。結(jié)果顯示:以甲醇和磷酸二氫鈉溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫時(shí),膽酸和?;秦i去氧膽酸色譜峰的峰形差;而以乙腈和磷酸溶液為流動(dòng)相進(jìn)行洗脫時(shí),膽酸和?;秦i去氧膽酸色譜峰的峰形較好,靈敏度高。試驗(yàn)最終選擇體積比35∶65的乙腈-0.1%磷酸溶液的混合液為流動(dòng)相。

        2.4 色譜柱的選擇

        試驗(yàn)考察了Diamonsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、SunShell HFC18-30 色 譜 柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)的分離效果。結(jié)果顯示,Diamonsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm)在測(cè)定膽酸時(shí),存在保留時(shí)間過長、色譜峰前沿等問題,而對(duì)?;秦i去氧膽酸的分離效果比較好。因此,試驗(yàn)選擇SunShell HFC18-30色譜柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)測(cè)定膽酸,而Diamonsil C18色譜柱(250 mm×4.6 mm,5μm)測(cè)定?;秦i去氧膽酸。

        2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

        按照試驗(yàn)方法測(cè)定對(duì)照品溶液系列,記錄色譜圖。以目標(biāo)物的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),其對(duì)應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸。膽酸和?;秦i去氧膽酸的線性范圍、線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)見表1。

        以儀器的3倍信噪比(S/N)計(jì)算方法的檢出限(3S/N),結(jié)果見表1。

        表1 線性參數(shù)和檢出限Tab.1 Linearity parameters and detection limits

        2.6 精密度試驗(yàn)

        按照試驗(yàn)方法測(cè)定對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄色譜圖,并計(jì)算所得峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果見表2。

        表2 精密度試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab.2 Results of test for precision(n=6)

        2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)

        按照試驗(yàn)方法測(cè)定對(duì)照品溶液,膽酸在放置0,2,4,6,8,21,29 h時(shí)進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,計(jì)算膽酸峰面積的RSD,結(jié)果為0.41%;牛磺豬去氧膽酸在放置0,2,4,5,26 h時(shí)進(jìn)樣分析,記錄色譜圖,計(jì)算?;秦i去氧膽酸峰面積的RSD,結(jié)果為3.4%。

        2.8 回收試驗(yàn)

        稱取復(fù)方胰酶片樣品適量,分別加入膽酸和?;秦i去氧膽酸對(duì)照品溶液,按照試驗(yàn)方法平行測(cè)定6份,計(jì)算其回收率,結(jié)果見表3。

        表3 回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)Tab.3 Results of test for recovery(n=6)

        由表3可知:膽酸和牛磺豬去氧膽酸的回收率分別為91.9%和102%,RSD 分別為2.2%和1.5%。

        2.9 樣品分析

        取3批供試品,分別按照試驗(yàn)方法測(cè)定其中膽酸和牛磺豬去氧膽酸的含量,結(jié)果見表4。

        表4 樣品分析結(jié)果Tab.4 Analytical results of samples

        本工作建立了高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方胰酶片中膽酸和牛磺豬去氧膽酸的方法。該方法能有效測(cè)定復(fù)方胰酶片中膽酸和牛磺豬去氧膽酸的含量,操作簡(jiǎn)便、快速,靈敏度高、重現(xiàn)性好,能夠有效控制復(fù)方胰酶片的質(zhì)量。

        猜你喜歡
        胰酶膽酸乙腈
        胰酶腸溶微丸的制備及體外釋藥特性研究
        高純乙腈提純精制工藝節(jié)能優(yōu)化方案
        煤化工(2022年3期)2022-07-08 07:24:42
        使用不同胰酶消化PK15細(xì)胞對(duì)比試驗(yàn)
        不同溶液對(duì)口服藥與腸內(nèi)營養(yǎng)乳劑固態(tài)標(biāo)本的溶解效果分析
        丁二酮肟重量法測(cè)定雙乙腈二氯化中鈀的含量
        ?;切苊撗跄懰釋?duì)黃牛體外受精早期胚胎發(fā)育的影響
        血清甘膽酸測(cè)定在急性心肌梗死時(shí)對(duì)肝臟損傷的診斷價(jià)值
        胰酶對(duì)豬流行性腹瀉病毒纖突蛋白作用的研究進(jìn)展
        痰熱清注射液中熊膽氧化成分的推測(cè)
        中成藥(2014年4期)2014-04-01 08:43:42
        熊去氧膽酸治療重度慢性乙型肝炎伴膽汁淤積的療效觀察
        夹得好湿真拔不出来了动态图| 尤物AV无码色AV无码麻豆| av一区二区不卡久久| 亚洲h电影| 亚洲一区二区三区久久久| 国产亚洲精品av一区| 男女av一区二区三区| 帮老师解开蕾丝奶罩吸乳网站| 国产成人+亚洲欧洲+综合| 囯产精品无码va一区二区| 亚洲第一页综合av免费在线观看 | 少妇深夜吞精一区二区| 日韩人妻不卡一区二区三区| 精品水蜜桃久久久久久久 | 综合三区后入内射国产馆| 国产思思久99久精品| 99伊人久久精品亚洲午夜| 精品视频一区二区三区在线观看 | 久久精品一区二区熟女| 日韩av激情在线观看| 国产台湾无码av片在线观看| 最新国产三级| 久久精品国产亚洲一级二级| 黄污在线观看一区二区三区三州| 少妇丰满大乳被男人揉捏视频| 国产精品九九九久久九九| 久久精品国产亚洲av专区| 日韩精品视频高清在线| 婷婷五月婷婷五月| 四虎精品成人免费观看| 手机在线看片在线日韩av| 本道天堂成在人线av无码免费| 精品午夜福利无人区乱码一区| 黑人巨大videos极度另类| 日本一区二区在线资源 | 国产精品亚洲片在线观看不卡| 超碰97人人做人人爱少妇| 免费观看一区二区| 男女视频在线观看一区二区| 五十六十日本老熟妇乱| 四虎影视永久在线精品|