摘要：我國加工生產(chǎn)的食用植物油大多是采用六號溶劑作為浸出溶劑，它的沸程范圍在62—85℃的石油餾分。溶劑殘留量是國家衛(wèi)生標準的必檢項目，標準規(guī)定值是50mg/kg，是植物油質(zhì)量的重要指標，其檢測結(jié)果準確與否直接影響到人民的食用安全。通過檢驗測定工作中發(fā)現(xiàn)有幾個步驟需要進行改進，供同行們參考。

關(guān)鍵詞：植物油 溶劑殘留量測定 思考

中圖分類號：TS2 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）12-0046-01

氣相色譜法的測定植物有溶劑殘留量的原理是：將植物油試樣準確稱量后放入密封的平衡瓶中，在一定溫度下，保持一定時間，使殘留溶劑氣化達到飽和平衡時，取液上氣體注入氣相色譜中進行測定，與標準曲線比較定量。

1 我們現(xiàn)在使用的檢測方法是GB/T5009.37-2003，通過實驗我發(fā)現(xiàn)以下幾個問題不妥

1.1 測定溫度環(huán)境條件

檢測方法規(guī)定試樣在50℃恒溫30分鐘進行檢測。不能保證六號溶劑完全揮發(fā)達到飽和狀態(tài)，影響檢測結(jié)果的準確性。

1.2 標準曲線制備

檢測方法是取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑較低的油為曲線制備的體低油（或經(jīng)70℃開放式敢掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱25.00g試樣放入6支氣化瓶中，密塞，分別注入六號溶劑標準液（0、20、40、60、80、100ul），（含量分別為0，0.02×x，……。0.10×xug，其中為六號溶劑的濃度）。然后放入50℃烘箱中，平衡30分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應值扣除空白后繪制標準曲線。會影響檢測結(jié)果的準確（結(jié)果可能會偏低）。

2 為了保證檢驗結(jié)果更加科學準確，我認為應在以下幾方面進行改進

（1）檢測方法規(guī)定在測定植物油溶劑殘留時平衡溫度為50℃，我認為六號溶劑不能完全揮發(fā)（因為他的沸程是62-85℃），不能滿足實際工作需要，應改為80℃恒溫30-60分鐘待平衡后進行測定。我們通過反復測定發(fā)現(xiàn)，用50℃平衡進行檢測的峰高比80℃平衡進行檢測的峰高要低、小一些，我們檢測都是痕量檢測，這樣會對檢測結(jié)果有很大的影響，我認為其方法應改為80℃進行檢測。

（2）標準曲線制備應改為：取預先在氣相色譜儀上測試管六號溶劑較低的油為曲線制備的體低油（或經(jīng)70℃開放式敢掉大部分殘留溶劑的食用油或壓榨油），分別稱25.00g試樣放入6支氣化瓶中，分別注入六號溶劑標準液（0、20、40、60、80、100ul），（含量分別為0，0.02×x，……。0.10×xug，其中為六號溶劑的濃度）。密塞，然后放入80℃烘箱中，平衡30-60分鐘，分別取液上氣體注入色譜，各響應值扣除空白后繪制標準曲線。其主要想法有：

1）是通過密塞后注入標液會造成部分六號溶劑流失（現(xiàn)今的橡皮塞質(zhì)量都不太好，有針眼后易漏氣，影響檢測結(jié)果的準確）；

2）在檢測樣品時，密封的橡皮塞上不會有進樣針眼，就沒有漏氣的可能，為了保證檢測環(huán)境條件一致，所以在繪制工作標準曲線時應該先放標液，后密塞，再進行平衡溫度等后續(xù)操作；

3）我們在檢測樣品時對實驗室都有條件要求的，一般在10-20℃之間，即使是先放入標液也不會發(fā)生六號溶劑揮發(fā)現(xiàn)象，從而檢測結(jié)果的；

4）通過橡皮塞加入六號溶劑標準溶液，還會使部分六號溶劑留在橡皮塞內(nèi)，其加入的量值也會有一定的偏差，還會影響出峰時的峰高和峰面積，直接影響其結(jié)果的準確性。

以上意見只代表個人觀點，有不妥之處請大家批評指正。

參考文獻

[1]GB/T5009.37-2003；GB 2715-2005.