摘要:食品安全問題一直是人們關(guān)注的焦點,食品中鉛超標會直接影響人的健康,在對食品中鉛進行檢測時,采用二硫腙比色法是較為常見的方法,本文基于這種方法在使用液的配制與器具的改進方面進行分析,利用實驗證明這種新型方法更加簡便快捷,具有很高的推廣和應(yīng)用價值。
關(guān)鍵詞:食品安全 鉛含量 檢測方法 國標
中圖分類號:TS207.53 文獻標識碼:A 文章編號:1672-5336(2014)12-0028-02
鉛是一種重金屬,在工業(yè)中得到廣泛應(yīng)用,鉛在自然界中無法自行降解,通常情況下會逐漸堆積在海洋或土壤中,并以離子的形式進入到動植物中,一旦長期食用含鉛量高的食品,不僅會對人的神經(jīng)系統(tǒng)造成影響,還會對人的消化和生殖系統(tǒng)以及骨髓的造血機能產(chǎn)生極大傷害。在對視頻中的鉛含量進行檢測時,常用的方法主要有二硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等,其中二硫腙比色法檢測鉛含量是在國標GB T5009.12中,將二硫腙消化后置于pH8.5-pH9.0的堿性環(huán)境中,二硫腙將會與鉛離子生成的紅色絡(luò)合物,而后在經(jīng)過了檸檬酸銨、氰化鉀、鹽酸羥胺后,將試驗物上的鐵、銅、鋅等金屬離子去除,避免檢測結(jié)果出現(xiàn)偏差,然后在與標準進行對比來判斷鉛含量是否超標。我們基于對國標GB T5009.12中二硫腙比色法的深入剖析,總結(jié)出利用朗伯-比爾定律來進行推進和演算,利用的公式來將檢測用二硫腙在配置方面進行優(yōu)化,進而得到更為快捷的方法來完成對鉛離子的檢測。
1 計算公式的推導(dǎo)
朗伯-比爾定律:;其中,是吸光度;是消光系數(shù);是濃度;為光徑;濃度的計算公式為;其中是溶液溶質(zhì)質(zhì)量;是溶液體積。
由于在二硫腙與的混合溶液中,在稀釋過程中其、、是定值,因而可以得出其相關(guān)變量和的值也是不變的,因而可以得出與之間的反比關(guān)系,進而存在公式。
其中表示二硫腙與混合溶液的吸光度;表示二硫腙與混合溶液的體積;表示二硫腙使用液的吸光度;表示二硫腙使用液的體積。其中,二硫腙使用液的吸光度為0.155,其透光率為70%。
若要將二硫腙與混合溶液稀釋到透光率為70%的理想濃度,由上述公式可知、和均為理論定值,因而可以用公式更加簡單的推倒出二硫腙使用液的體積。
2 試驗準備階段
(1)分光光度計。(2)量筒(按照國家檢測標準GB T5009.12-1996第三篇16選?。#?)二硫腙與混合溶液(按照國家檢測標準GB T5009.12-1996第三篇15.10進行制備)。(4)(按照國家檢測標準GB T5009.12-1996第三篇15.7進行制備)。
3 配制過程與步驟
取二硫腙溶液少量,其中逐漸注入溶液來對其進行稀釋,稀釋濃度較原溶液濃度稍大,稀釋后混合溶液的吸光度在0.2-0.5之間;利用來對零點進行調(diào)節(jié),并置于510nm處來得出吸光度,將二硫腙與混合溶液總量置于量筒中測量體積,其中也包括比色杯中的溶液。
由公式可以求得二硫腙使用液的體積,在用分光光度計測得透光率為70%時,只需注入至值,即為二硫腙使用液的劑量。
4 比較與討論
(1)公式推演條理清晰,有科學(xué)依據(jù),更為直觀,易于計算。(2)適用性光。這種新型的方法是在透光率為定值的前提下,已知二硫腙使用液的體積,即可求得溶液的體積,同時已知溶液的體積,也可以求得二硫腙使用液的體積,打破了傳統(tǒng)方法定量配制的缺陷和不足。(3)操作方法簡單易行,有助于進行推廣。(4)準確、高效、快捷,在吸光度與體積確定的情況下,可以一次配制成功。(5)節(jié)約成本,由于這種方法主要是體積定量來實現(xiàn),試劑的使用量更為精確,能夠降低試劑使用成本,還能降低污染。
預(yù)稀釋二硫腙與混合溶液的吸光度值為0.195,將溶液置入250ml量筒,測得混合液體積為188ml,將其帶入計算公式中,計算求得為(0.195×188)/0.155=236.5ml。這表明用稀釋后的體積為236.5ml,經(jīng)過測驗配置后的溶液吸光度為70%,證明二硫腙使用液配置完畢。
在傳統(tǒng)利用二硫腙比色法來對事物中的鉛含量進行測定時,常用檢測工具為分液漏斗,這種方法曾經(jīng)是檢測鉛含量的主要方法,然而隨著科技的進步,這種方法的缺陷和不足開始逐漸顯現(xiàn)出來,具體有以下幾點:首先,分液漏斗較大,這就使得其占用的空間更大,在進行震蕩操作是非常不便,尤其是進行批量操作時,只能單獨或者少數(shù)進行震蕩操作,同時使用分液漏斗通常要由鐵架支撐,二者才是相互完整的一套,因而在存放上更為不便;其次,分液漏斗在分液處有活塞,為了確保不發(fā)生漏液,要進行涂抹凡士林或高真空絕緣脂等方法進行處理,更易形成污染;再則,在操作過程中采用分液漏斗,在震蕩搖晃的過程中會產(chǎn)生氣體,氣體在產(chǎn)生過程中會導(dǎo)致內(nèi)部壓強增大,進而造成活塞異位發(fā)生漏液,此外溶液中存在劇毒物質(zhì)氰化鉀,在震蕩搖晃過程中一旦發(fā)生外漏將會非常危險,對人身安全造成威脅,其安全性相對較弱;最后,分液漏斗清洗較為困難,由于其特殊的構(gòu)造,必須采用特殊工具進行清理,清理過程也更加復(fù)雜繁瑣。
分液漏斗存在上述缺陷,對此可以采用雞心瓶來進行代替,多年的實踐經(jīng)驗總結(jié)出,雞心瓶配合乳頭吸管完全能夠滿足上述實驗要求,并且具有很多優(yōu)點,具體如下:首先,存儲方便,雞心瓶的長度不及分液漏斗的1/2,并且在規(guī)格和型號相同的情況下能夠互換進行使用;同時,采用雞心瓶來代替分液漏斗更加便于操作,并且可以進行批量集中操作,自制專用雞心瓶架能夠放置35個雞心瓶甚至更多,在進行震蕩操作時,能夠極大的降低工作強度,提高工作效率;其次,能夠更加簡單的吸取吸出相,當(dāng)靜置分層操作結(jié)束后,利用尖端細長的乳頭吸管能夠?qū)⑷芤合聦拥南嗳芤何鰜?,乳頭習(xí)慣長度為15cm-20cm,特別是在吸取體積較小的情況下,其優(yōu)勢更為明顯;再則,雞心瓶便于清洗,無死角和活塞部件,同時也沒有凡士林等其它藥劑,更不會發(fā)生漏液現(xiàn)象,進而使檢測的結(jié)果精度更高;最后,雞心瓶在價格上更為低廉,規(guī)格相同的雞心瓶與分液漏斗相比較,其價格不足分液漏斗價格的一半。
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