摘要：本實驗探究淀粉膠囊制備的新工藝。實驗以玉米淀粉為原料，質量比為3：1的山梨醇和甘油作為塑化劑，卡拉膠為凝膠劑，采用半糊化工藝制備出淀粉硬膠囊，并對膠囊的吸水性和崩解性進行研究。結果表明，采用半糊化工藝制備出的淀粉膠黏度小于完全糊化的淀粉膠粘度，更易于蘸膠。該方法制備出的膠囊的力學強度、吸濕性等各項指標均優(yōu)于完全糊化的淀粉膠囊，膠囊的崩解時限符合要求。因此，采用半糊化工藝制備淀粉膠囊未來可以作為植物膠囊制作的新工藝。

關鍵詞：玉米淀粉 半糊化工藝 硬膠囊

中圖分類號：TQ460.1 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）12-0006-04

普通膠囊可分為軟膠囊和硬膠囊，硬膠囊又稱為“空心膠囊”[1]。硬膠囊根據(jù)材料又可分為明膠膠囊和植物膠囊兩大類，目前，中國生產的硬膠囊主要材料是明膠，明膠來源于動物（豬、牛等）的骨骼和皮膚，其主要成分為蛋白質；[2-4]。明膠分子易于與含醛、還原糖基類化合物及維生素C等藥物交聯(lián)，既影響膠囊的崩解，又影響藥物的穩(wěn)定性；長期貯存在低濕度環(huán)境中變脆，易導致膠囊破碎等。此外，由于信仰和宗教方面的因素，動物源的明膠膠囊受到世界上廣大素食主義者、伊斯蘭教徒等人群的強烈排斥。近年來，瘋牛病在世界范圍內傳播，世界上主要明膠生產國，如北美和拉美地區(qū)的國家大都為瘋牛病遺區(qū)，國內外都禁止使用這些明膠生產藥用膠囊，甚至美國食品與藥品管理局（FDA） 認為應該將明膠從基本安全（generally regarded as safe）名單中刪除。植物膠囊取代明膠膠囊已成為必然之勢。[5-8]

淀粉具有原料來源廣泛，純天然、安全、無毒、廉價易得；可生物降解；生產工藝簡單等優(yōu)點，是最重要的食品原料之一，已經廣泛應用于食品及醫(yī)藥領域中，被認為是最有潛力的膠囊原料替代物。但淀粉原料做為膠囊存在糊化后黏度高，難于蘸膠，成膜后脆性大，成品率低的問題。本文研究比較了半糊化工藝制備淀粉膠囊的工藝，，與全糊化淀粉膠囊相比，半糊化淀粉膠囊在強度、延伸率方面有提升，而吸濕性和粘度都大大降低，保證了蘸膠的均一性，增加成品率，這對膠囊制備至關重要。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

玉米淀粉（藥品級，上海晶純生化科技股份有限公司），K型卡拉膠（藥品級，上海晶純生化科技股份有限公司），甘油（分析純，天津恒興化學試劑制造有限公司），山梨醇（分析純，天津恒興化學試劑制造有限公司），氯化鉀（分析純，上海晶純生化科技股份有限公司）。

HW60實驗室頂置式攪拌機（上海歐河機械設備有限公司），NDJ-8S粘度計（上海精密儀器有限公司），DHG-9146A電熱鼓風干燥箱（無錫建儀儀器機械有限公司），SDH01恒溫恒濕箱（杭州艾普儀器設備有限公司），電子天平（上海精密儀器有限公司），ZBS-6G智能崩解儀（上海優(yōu)浦科學儀器有限公司），WBE-9000D變頻電腦拉力測試機（東莞市威邦儀器設備有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 膠囊工藝流程

塑化劑+凝膠劑→60℃攪拌30min+玉米淀粉→80℃攪拌45min→60℃養(yǎng)膠30min→蘸膠→烘干→拔殼→套合。

1.2.2 半糊化溫度的選擇

按照試驗方法“1.2.1”膠囊工藝流程，分別選擇試驗溫度為60℃、70℃、80℃、90℃四個溫度水平進行試驗，反應結束后，測量每個溫度下膠液的粘度并觀察每組膠液的狀態(tài)，所得結果見表1。

1.2.3 淀粉膜的制備

（1）半糊化淀粉膜的制備。將養(yǎng)膠至無氣泡的膠液倒入三個同樣大小培養(yǎng)皿中，使每個培養(yǎng)皿中的膠液質量相同。搖動培養(yǎng)皿使膠液平整均勻的鋪開，以保證干燥后的膜厚度相同。培養(yǎng)皿放入50℃干燥箱中4h，取出，分別裁剪成相同大小的長方形薄膜，備用。

（2）全糊化淀粉膜的制備。將塑化劑、凝膠劑于60℃攪拌半小時，加入玉米淀粉，緩慢升溫至90℃，繼續(xù)攪拌40min，于60℃水浴鍋中養(yǎng)膠半小時，以同樣方法鋪膜、裁剪，薄膜備用。

1.2.4 淀粉膜性能檢測

（1）力學性能檢測。以全糊化淀粉膜為對照組，半糊化淀粉膜為實驗組，每組膜各取三片，于50%濕度下放置24小時，用拉力測量儀測量其強度、延伸率。所得結果見圖1。

（2）吸濕性檢測。以全糊化淀粉膜為對照組，將半糊化淀粉膜和全糊化淀粉膜同時放入濕度為50%的飽和硝酸鎂溶液中，每隔2h將膜取出，用干燥失重法測定其含水量并計算含水率，重復三次，取平均值。所得結果見圖2。

（3）膠囊崩解性能測試[12]。膠囊的崩解性能測試是在無胃蛋白酶的條件下進行的。根據(jù)中國藥典2010版，將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調節(jié)吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底部25mm，燒杯內盛有溫度為37±1℃的pH為6.8的磷酸緩沖液，調節(jié)液面高度使吊籃上升時篩網在液面下15mm處。取供試品6粒，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加1粒，立即啟動崩解儀進行檢查。

2 結果與分析

2.1 淀粉半糊化的溫度的選擇

將在不同溫度下反應的淀粉膠液分別倒入不同燒杯中，在60℃水浴中保溫30min，用NDJ-8S型粘度計分別測量其粘度。

由表1可知，溫度低于80℃時，溶液發(fā)白且粘度小，淀粉未糊化；溫度大于80℃時，淀粉膠液粘度很大，此時淀粉完全糊化；溫度為80℃時，淀粉半糊化效果最好，粘度最佳。半糊化的淀粉膠粘度較全糊化的淀粉膠粘度大大降低。這是因為半糊化的漿液中，完全糊化并分解為小分子鏈的這部分淀粉漿液（處于淀粉糊化的第三階段）的粘度隨溫度的降低而升高；而沒有完全糊化，已經吸水膨脹的淀粉顆粒（處于淀粉糊化的第二階段），隨溫度的降低，膨脹的淀粉顆粒會有所縮小，對漿液的粘度起到降低作用，這兩部分漿液的粘度一升一降，基本抵消，最終達到在較低的溫度小粘度較小這一目的。較低的粘度使蘸膠工藝變得順暢，膠囊殼厚薄均勻且表面平整。

2.2 半糊化淀粉膜的力學性能

分別將在70、80、90℃下糊化的淀粉膜裁剪成尺寸為12mm×30mm（長×寬）的長條，用游標卡尺取六個點（正六邊形的六個頂點）測量其厚度，取平均值，單位為mm。將兩種膜放入濕度為50%的飽和硝酸鎂溶液中24h，用拉力測量儀測量其抗拉強度。

由上圖可知，在70℃糊化的淀粉膜機械強度和延伸率都很小，原因可能是淀粉處于不可逆吸水階段直至糊化結束，淀粉長鏈未形成而導致強度和延伸率較低；而在80℃和90℃下糊化的淀粉膜均保持了較高的機械強度和延伸率。半糊化淀粉膜的機械強度和延伸率都大于全糊化淀粉膜，原因是半糊化淀粉膜中，未完全糊化的處于不可逆吸水膨脹的淀粉顆粒與完全糊化的支鏈淀粉碎片和直鏈淀粉螺旋相互纏繞的網絡更加致密，增加了半糊化淀粉膜的機械強度。在這個強度下，淀粉膠囊可以保持較高的回彈性。

2.3 兩種淀粉膜的吸濕性能

將兩種淀粉膜分別裁剪成相同大小的長條，置于50℃烘箱中過夜，使其完全干燥，迅速稱重。將兩種完全干燥的淀粉膜放入濕度為50%的飽和硝酸鎂溶液中，每隔2h測量其質量，求含水率。每種膜取3片，含水率取平均值。

由圖2可知，隨著儲存時間的增加，全糊化淀粉膜和半糊化淀粉膜的含水率均有所增加。從第一個2h開始，全糊化淀粉膜的含水率就增加到4%，而半糊化淀粉膜的含水率只有3.5%；隨著儲存時間的增加，半糊化淀粉膜的含水率增加緩慢，從第6h開始趨于平緩；到第10h，全糊化淀粉膜的含水率達到7.5%，而半糊化淀粉膜的含水率只有6.1%。全糊化淀粉膜的吸濕性明顯大于半糊化淀粉膜，可能是由于半糊化淀粉膠液的組成是吸水膨脹幾十倍的淀粉顆粒和已經吸水漲破的淀粉碎片和螺旋的混合體，使得干燥后的淀粉膜的結構更加致密，從而有效阻止了水分子的自由進出，降低了淀粉膜的吸濕性。

2.4 半糊化膠囊的崩解性能

取供試品6粒，分別置吊籃的玻璃管中，每管各加1粒，按1.2.4項下方法檢查（若供試品漂浮在液面，應加檔板），各粒均應在30min內全部崩解。如有1粒不能完全崩解，應另取6粒復試，均應符合規(guī)定。實驗結果見表2。

由表2可知，半糊化的6粒淀粉膠囊在15min內全部崩解，均符合膠囊崩解時限。但是15min以后，崩解成的小碎片不能繼續(xù)溶解，原因是半糊化淀粉膠囊中含有部分未完全糊化的淀粉顆粒，崩解液中未添加崩解劑[13]，不能完全溶解這部分未糊化的淀粉膜的碎片。

2.5 最佳工藝驗證

準確稱取甘油0.6g、山梨醇1.8g，卡拉膠0.5g，加蒸餾水100ml，于60℃下攪拌30min，加玉米淀粉8g，于80℃下繼續(xù)攪拌45min。將膠液倒出，在60℃的水浴中養(yǎng)膠30min。模具抹油，蘸膠，放于50℃烘箱中干燥4h，拔殼，裁剪，套合。所得膠囊半透明，硬度較大，回彈性較好。

3 結語

由半糊化工藝制得的淀粉膠，其粘度遠小于全糊化淀粉膠的粘度，極大地增加了淀粉膠的流動性，簡化了蘸膠工藝，使膠囊形狀平整、厚度均一。由該淀粉膠制成的淀粉膜的強度和延伸率都大于完全糊化的淀粉膜，并且吸濕性小于完全糊化的淀粉膜，這就使得制成的膠囊既有完全糊化的膠囊的柔韌性，又有效的減小了膠囊在濕度較大的環(huán)境中的吸濕性。我們在看到植物膠囊這些優(yōu)良的特性的同時也應該清楚地看到，植物膠囊尤其是淀粉膠囊的研制才剛剛起步，還存在著很多缺陷和不足。但是，相信隨著研發(fā)力度的加大，半糊化膠囊一定會在不久的將來在膠囊行業(yè)占有一席之地。

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