摘要：當前相關標準中所推薦的半微量定氮法在對肉與肉制品中揮發(fā)性鹽基氮進行檢測的過程中存在操作過程繁瑣、耗時嚴重等方面的問題，有待改進。故而，本次研究中基于該法對測量進行改進，引入全自動定氮儀，選取豬肉、牛肉、羊肉、以及肚兔肉作為檢測樣本，應用該方法對樣本中的揮發(fā)性鹽基氮含量進行檢測，并通過實驗的方式分析論證了改進后測定方法的確切效果與價值，望能夠進一步作用于實踐。

關鍵詞：肉制品 揮發(fā)性鹽基氮 測定 改進

中圖分類號：TS251.7 文獻標識碼：A 文章編號：1672-5336（2014）04-0043-02

在當前對食物中揮發(fā)性鹽基氮成分進行測定期間所使用的方法多為半微量定氮法以及微量擴散法兩種類型。但，以上常規(guī)方法作用下存在操作過程繁瑣、耗時嚴重的問題，對測定結果有不良的影響。故而，本文建立在常規(guī)半微量定氮法的基礎之上，引入全自動定氮分析儀，將氧化鎂混懸液替代為碳酸鉀溶液，作用于對肉以及肉類制品的測量作業(yè)，具體實驗分析如下：

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

本次實驗中所使用的主要儀器設備包括：電子分析天平裝置（天平稱量精度為0.0001g）以及全自動凱氏定氮儀（儀器型號為AE-100#）；使用試劑包括：濃度為1.0%的氧化鎂混懸液以及碳酸鉀溶液，濃度為 0.01mmol/ml的鹽酸標準溶液，次甲基藍、甲基紅混合指示劑（次甲基藍濃度為0.01%，甲基紅濃度為0.02%，制備標準為1：1），濃度為2.0%的硼酸吸收試劑。

肉及肉制品均直接在我處農(nóng)貿(mào)市場購置采集，樣本包括：（1）豬肉樣本；（2）牛肉樣本；（3）羊肉樣本；（4）兔肉樣本。

1.2 測定步驟

在肉及肉制品中測定揮發(fā)性鹽基氮的基本思路在于：由于肉以及各類肉制品當中含有大量的蛋白質成分，受到微生物因素的影響，容易滋生腐敗。在蛋白質分解反應過程當中形成大量的含氮物質，且具有堿性特點。由于此過程中所產(chǎn)生的揮發(fā)性鹽基氮帶有揮發(fā)性，故而在堿性環(huán)境下，可以直接應用凱式定氮儀對其進行蒸餾處理，使用硼酸接收標準反應物，在鹽酸滴定的方式下使揮發(fā)性鹽基氮的含量能夠得到量化。故而，應用該方法進行揮發(fā)性鹽基氮測定的一般步驟可以概括為：第一步，對肉以及肉制品樣品進行預處理工作。所有購置于農(nóng)貿(mào)市場中的肉類樣本均剔除脂肪以及骨腱，精密稱取劑量10.0g，分別放置于不同的錐形瓶當中。錐形瓶類注入常態(tài)水，加入劑量為100.0ml，注水過程當中不斷對容器進行搖動，保證混合均勻性。樣本在水類浸漬持續(xù)0.5h，過濾后液體放置于冰箱中冷藏；第二步，對肉以及肉制品樣品進行測定。經(jīng)過處理后的肉制品樣品稱取5.0ml劑量，放置于消化管內(nèi)（消化管對應體積為300.0ml標準），混合5.0ml劑量碳酸鉀溶液，整體放置于全自動定氮儀中，進行蒸餾處理。由儀器自動進行蒸餾以及滴定操作，同時配合進行空白實驗。

2 結果與討論

2.1 方法的重復性試驗

分別針對豬肉、牛肉、羊肉、兔肉樣本進行測定，單個樣本反復測定5次，以平均值以及標準偏差值作為檢定方法重復性的指標。具體的測定數(shù)據(jù)如下表所示（見表1）。

結合表1中相關數(shù)據(jù)可知，各類肉制品樣本在揮發(fā)性鹽基氮測定中的重復性效果良好，無嚴重誤差，測量數(shù)據(jù)精確可靠，可信度高。

2.2 回收率試驗

回收率測量標準為硫酸銨中的氮成分回收率。測定方法為：使用0.1劑量硫酸銨以及0.67g劑量蔗糖成分，按照常規(guī)樣品準備方法加入相關反應試劑，同樣進行消化以及蒸餾處理，重復進行5次氮回收率測定工作。具體的測定數(shù)據(jù)如下表所示（見表2）。

結合表2中相關數(shù)據(jù)可知，5次回收率測定結果中顯示氮的回收率取值在99.90%～100.10%范圍之內(nèi)，回收率可靠。

2.3 兩種測定方法的差異顯著性對比

差異顯著性對比選擇改進前半微量定氮法以及本文中改進后測量方法測定揮發(fā)性鹽基氮的水平指標加以評估。各項樣本均分別進行5次重復性實驗，實驗平均值作為評估標準。具體的測定數(shù)據(jù)如下表所示（見表3）。

結合表3中相關數(shù)據(jù)可知，各類樣本兩種測定方法下對揮發(fā)性鹽基氮的測定結果對比無明顯差異，P<0.05，無統(tǒng)計學意義。證實本方法測定揮發(fā)性鹽基氮數(shù)據(jù)的可靠性與精確性。

3 結語

揮發(fā)性鹽基氮即揮發(fā)性堿性總氮，此物質多存在于動物類食品當中。主要的形成方式為：受到動物性食品腐敗過程中細菌酶因素的影響，在蛋白質分解反應過程當中產(chǎn)生。生化分析結果顯示：揮發(fā)性鹽基氮中的主要構成要素包括氨、伯胺、以及仲胺這幾種類型。同時，從食物營養(yǎng)學的研究角度上來說，由于揮發(fā)性鹽基氮具有一定的揮發(fā)性特征，故而，食物當中的氨基酸破壞度與揮發(fā)性鹽基氮含量之間存在明顯的正比例相關關系，特別是會對食物當中的酪氨酸以及蛋氨酸成分產(chǎn)生不良影響，故此將使食物的營養(yǎng)價值大打折扣。從這一角度上來說，準確檢出揮發(fā)性鹽基氮是當前食品檢測領域中關鍵性的問題之一。

本次研究中，在對肉以及肉類制品揮發(fā)性鹽基氮成分進行檢測的過程當中，使用了建議在傳統(tǒng)半微量定氮法基礎之上的檢測方法，通過對全自動定氮儀的合理應用，將其作用于對各類肉制品的揮發(fā)性鹽基氮含量檢測工作中，通過實驗分析的方式證實：從方法的重復性試驗的角度上來說，顯示各類肉制品樣本在揮發(fā)性鹽基氮測定中的重復性效果良好，無嚴重誤差，測量數(shù)據(jù)精確可靠，可信度高；從回收率試驗的角度上來說，顯示氮回收率取值在99.90%～100.10%范圍之內(nèi)，回收率可靠；從兩種測定方法的差異顯著性對比的角度上來說，顯示改進后方法與改進前方法測定揮發(fā)性鹽基氮數(shù)據(jù)對比無顯著差異，數(shù)據(jù)可靠且精確。

參考文獻

[1] 蔡健榮，萬新民，陳全勝等.近紅外光譜法快速檢測豬肉中揮發(fā)性鹽基氮的含量[J].光學學報，2009，29（10）：2808-2812.

[2] 姚焱，張平，陳永亨等.揮發(fā)性鹽基氨的光譜分析方法[J].光譜學與光譜分析，2009，29（8）：2196-2198.

[3] 劉輝，牛智有.基于電子鼻的魚粉中揮發(fā)性鹽基氮檢測模型比較[J].農(nóng)業(yè)工程學報，2010，26（4）：322-326.

[4] 馬世榜，彭彥昆，徐楊等.可見/近紅外光譜結合變量選擇方法檢測牛肉揮發(fā)性鹽基氮[J].江蘇大學學報（自然科學版），2013，34（1）：44-48.

[5] 竇茂鑫，吳濤.不同類型益生素對斷奶仔豬腸道微生物區(qū)系、pH和揮發(fā)性鹽基氮的影響[J].中國畜牧獸醫(yī)，2013，40（2）：84-87.