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        淬火彈性應(yīng)變能對7050鋁合金時效亞晶界演變的影響

        2014-03-17 10:47:06李靜媛王一德盧繼延周玉煥
        中國有色金屬學報 2014年9期
        關(guān)鍵詞:晶面淬火晶界

        顧 偉,李靜媛,王一德,盧繼延,周玉煥

        (1. 北京科技大學 材料科學與工程學院,北京 100083;2. 廣東堅美鋁型材廠(集團)有限公司 技術(shù)中心,佛山 528231)

        晶粒間取向差是表征晶界能量和區(qū)分晶界類型的關(guān)鍵參數(shù),晶界能量會對合金的強度和塑韌性產(chǎn)生直接影響。晶粒內(nèi)部取向差與晶粒內(nèi)的位錯密度有關(guān),也是造成晶內(nèi)儲能升高的重要因素。因此,很多學者對取向差、晶界及其關(guān)系進行了大量研究。EL-DASHER等[1]用 EBSD技術(shù)獲取小變形晶體的取向,并根據(jù)取向差與位錯密度公式的定量計算得到位錯密度分布圖。林亮華等[2]研究認為,在退火過程中原熱軋產(chǎn)生的位錯將排列成位錯墻,使晶粒分割為亞晶。HUANG等[3]分析了熱變形鋁合金退火過程中亞晶的不連續(xù)生長,并討論了平均取向差與亞晶生長和小角度晶界遷移率之間的關(guān)系。

        盡管如此,很少有文獻報道7050鋁合金亞晶界和亞晶形成與時效析出的關(guān)系,但在時效析出強化的過程以及機理方面的研究受到更廣泛關(guān)注。如DESHPANDE等[4]和SHEN等[5]認為7050鋁合金再結(jié)晶時亞晶界轉(zhuǎn)變?yōu)榇蠼嵌染Ы?,造成晶粒粗大化。LANG等[6]認為,通過應(yīng)變誘導(dǎo)析出的第二相可以釘扎住更多小角度晶界,從而提高7050鋁合金的強度和韌性。WANG等[7-8]和 CAI等[9]通過對晶界析出相的形貌與取向差關(guān)系的研究發(fā)現(xiàn),析出物不能在取向差小于3°的小角度晶界上形核長大。因此,本文作者旨在探究 7050鋁合金在時效過程中亞晶界和亞晶的形成原因,通過采用OM、EBSD和TEM方法研究7050鋁合金擠壓型材在固溶淬火和人工時效處理過程中晶粒內(nèi)部取向梯度的變化以及亞晶界的演變過程。

        1 實驗

        采用7050鋁合金熱擠壓型材,其化學成分如表1所列。從型材同一位置截取5個長10 mm的方塊,在477 ℃下固溶保溫1 h后水淬,淬火轉(zhuǎn)移時間小于5 s。然后,不同試樣分別在121℃和177 ℃進行一級、二級時效。固溶試樣編號為SQ(Solution quenching),時效試樣編號為AG(Aging),具體工藝參數(shù)如表2所列。

        表1 實驗用7050鋁合金型材的化學成分Table 1 Chemical composition of investigated 7050 Al alloy profiles (mass fraction, %)

        表2 固溶淬火(SQ)和人工時效(AG)熱處理方案Table 2 Heat treatments schedule of solution quenching (SQ)and artificial aging (AG) treatment

        所有試樣經(jīng)Graff Sargent試劑[10]或Keller試劑侵蝕后,在Leica DM2500M光學顯微鏡下觀察微觀組織形貌。采用 LEO-1450型掃描電鏡的 EBSP組件(EBSD)掃描晶粒取向,并用HKL-Channel軟件分析晶粒內(nèi)部的小角度晶界和亞晶形貌。透射試樣用30%硝酸甲醇溶液進行雙噴,采用JEDL JEM-2010透射電鏡(TEM)觀察位錯、亞晶界和析出物。

        2 實驗結(jié)果

        2.1 不同熱處理后晶粒尺寸變化

        圖1所示為經(jīng)不同熱處理后7050鋁合金的晶粒形貌。由圖1(a)可見,擠壓試樣經(jīng)477 ℃、1 h固溶后發(fā)生了再結(jié)晶和再結(jié)晶晶粒長大。受擠壓纖維組織影響,SQ試樣內(nèi)晶粒呈紡錘狀,其長、短軸分別為200和80 μm。在固溶淬火后分別經(jīng)121 ℃保溫30和360 min的一級時效熱處理, AG30和AG360這兩個試樣內(nèi)晶粒平均尺寸未見明顯變化,其形貌仍為紡錘狀。但是繼續(xù)升至二級時效溫度177 ℃并保溫5 min后的AG360-5試樣的晶粒內(nèi)開始出現(xiàn)未閉合的晶界線。當保溫時間延長至 60 min后,如圖 1(e)所示,試樣AG360-60中原粗大的紡錘狀晶粒被分割碎化為等軸晶,且尺寸細化至20 μm左右。

        上述實驗中圖 1(a)~(e)所示為采用 Graff Sargent侵蝕劑侵蝕的樣品的組織形貌。用Keller試劑侵蝕后發(fā)現(xiàn),所有試樣的晶粒尺寸和形貌均無明顯變化。圖1(f)所示為經(jīng)Keller試劑侵蝕的AG360-60試樣的組織形貌??梢钥闯觯ЯH詾榧忓N狀,且晶內(nèi)沒有任何晶界線和被碎化的細小等軸晶。說明Keller試劑是通過晶體取向的差異來區(qū)分并著色以辨識不同晶粒。顯然,對取向略有差異的晶粒組織難以通過著色襯度顯示出來。根據(jù)文獻[10-11]報道,Graff Sargent試劑主要侵蝕晶界,且對于取向差較小的亞晶界,該試劑也能侵蝕并顯現(xiàn)。由此可以初步判斷,AG360-5和AG360-60這兩個二級時效試樣中未閉合晶界線為小角度晶界,并將晶粒分割碎化為亞晶。

        2.2 不同熱處理階段小角度晶界演變

        利用 EBSD軟件能計算并描述出小角度晶界LAGB(Low angle grain boundary,即取向差小于10°)與大角度晶界HAGB(High angle grain boundary,即取向差大于10°)。圖2所示為不同處理階段試樣內(nèi)部不同取向差角的晶界,其中黑色為 HAGB,藍色為LAGB。從圖2中可以看出,SQ試樣晶粒尺寸粗大,且有極少量LAGB。在AG30試樣中則開始由HAGB上不同位置向晶內(nèi)生長未閉合的LAGB。延長保溫時間至AG360時,在晶粒內(nèi)的三叉晶界處LAGB開始閉合。在二級時效初期,AG360-5試樣晶粒內(nèi)部的LAGB開始穿透整個晶粒,將晶粒分割成幾部分。至AG360-60試樣時,晶粒內(nèi)部已被LAGB碎化成細小亞晶。

        圖2 經(jīng)不同熱處理后7050鋁合金兩種取向差晶界包圍的晶粒的EBSD圖Fig. 2 EBSD maps showing grain boundary of 7050 Al alloy after different heat treatments: (a) SQ; (b) AG30; (c) AG360; (d)AG360-5; (e) AG360-60

        由圖 2可以看出,在整個時效過程中發(fā)生了LAGB的產(chǎn)生、長大和閉合過程,也驗證了Graff試劑對LAGB的侵蝕效果以及AG360-60試樣中碎化的晶粒為亞晶的結(jié)論。但 Graff試劑未能對固溶和一級時效試樣中的LAGB侵蝕識別,其原因?qū)⒃诘?節(jié)討論。

        2.3 不同熱處理階段晶內(nèi)取向梯度的演變過程

        根據(jù)以往的研究[12],7000系鋁合金經(jīng)高溫淬火后易在試樣內(nèi)部形成殘余應(yīng)力,此淬火應(yīng)力以晶體平面彎曲的形式將彈性應(yīng)變能儲存在固溶淬火后的晶粒中。晶體平面彎曲可用晶粒內(nèi)各點間的取向差來描述。

        利用EBSD數(shù)據(jù)除了可直觀地表示晶界的取向差角外,還可由晶粒內(nèi)各點的取向計算視場內(nèi)任意兩點的晶體取向差。將由EBSD獲得的晶粒內(nèi)任意兩點的取向差(Δθ1)與這兩點間的距離(l)之比定義為晶粒的取向梯度,即Δθ1/l。晶粒內(nèi)的取向梯度是對晶面彎曲程度(即晶面曲率)的一種描述,能反映出晶體內(nèi)儲存的彈性應(yīng)變能。研究晶內(nèi)的取向梯度在SQ、AG30和AG360-60這3個階段的變化,可分析晶面彎曲的變化過程,也能說明彈性應(yīng)變能的儲存與釋放。本實驗中SQ、AG30和AG360-60試樣中晶粒內(nèi)部取向梯度的統(tǒng)計結(jié)果如圖3所示。

        圖3 3個不同熱處理試樣的取向梯度分布Fig. 3 Orientation gradient distribution during three key stages of different heat treatments

        由圖3可見,固溶淬火(SQ)后試樣晶粒內(nèi)的取向梯度最大,平均約為9×10-2(°)/μm。經(jīng)一級時效AG30后取向梯度開始減小,到二級時效試樣AG360-60,取向梯度比固溶淬火后取向梯度降低了 77.8%,此時平均取向梯度約為2×10-2(°)/μm。需要說明的是,為避免晶界對晶內(nèi)取向梯度統(tǒng)計的影響,在測量取向梯度時所取兩點之間均無LAGB或HAGB。由于時效的進行,亞晶界逐漸增多,晶粒變細小,因此在AG360-60試樣取向梯度的統(tǒng)計中,測量距離均小于40 μm。

        3 討論

        根據(jù)上述實驗結(jié)果發(fā)現(xiàn),從固溶到時效,晶面彎曲程度逐步降低且LAGB數(shù)量逐漸增加。也就是說,SQ試樣中晶面彎曲最大,LAGB數(shù)量最少,AG360-60試樣晶面彎曲程度最小,而LAGB的數(shù)量最多。

        根據(jù)文獻[13-15],高溫淬火易在金屬內(nèi)部形成散亂分布的位錯環(huán),這些高能不穩(wěn)定狀態(tài)的位錯環(huán)致使晶面彎曲,并將彎曲引起的彈性應(yīng)變能儲存在晶粒內(nèi),形成前文所述的淬火應(yīng)力。晶體內(nèi)部取向梯度 Δθ1/l與晶粒內(nèi)的晶面曲率κ物理意義相近,都描述了晶面的彎曲程度。由于晶粒的晶面彎曲是由晶粒內(nèi)大量同號位錯的聚集造成的,因此,彎曲晶面的曲率κ與單位體積內(nèi)位錯線含量有關(guān)[16]。根據(jù)NYE[17]所述,當晶體內(nèi)彎曲晶面的曲率為κ時,單位體積內(nèi)需聚集n=κ/b條位錯線,因此,晶粒所儲存的彈性應(yīng)變能為這n條位錯線的應(yīng)變能之和:

        式中:Etotal為由n條位錯線造成的晶體彎曲所儲存的總能量;Ei為第i條位錯線的能量;G、b和υ分別為剪切模量、柏氏矢量和泊松比;r0為位錯畸變區(qū)半徑;R為位錯應(yīng)力場最大作用范圍的半徑;κ為彎曲晶面的曲率。

        單位體積內(nèi)n條位錯線中相互間的平均間距為DV=。在熱激活作用下,這些位錯線受彎曲晶面的驅(qū)動將發(fā)生交滑移和攀移形成LAGB,在單位面積LAGB上,位錯間距DS=。因此,從散亂分布于整個晶粒內(nèi)的彎曲區(qū)域的同號位錯重新排列成LAGB過程中能量的變化為

        式中:Eorder為位錯有序排列形成小角度晶界時晶內(nèi)的能量。

        于是,n條位錯線對小角度晶界能量貢獻即為這些位錯線由散亂高能狀態(tài)排列為LAGB所造成的能量損失,于是有

        由n條位錯線造成的曲率角與曲率之間的關(guān)系為2πθ/360=κ,因此,從散亂分布位錯組態(tài)到形成小角度晶界的能量變化為

        隨著曲率角θ逐漸累加,晶界兩側(cè)的取向相差越來越大,形成與原取向不同的兩部分晶體。在此過程中能量的累積與在晶體某晶面確定長度上彎曲程度有很大關(guān)系。將式(4)對距離求偏導(dǎo)數(shù)得:

        根據(jù)式(5),對于包含n條位錯線的單位體積來說,?(Δ E ) /?l 與取向梯度?θ/?l成正比。由于位錯造成的彎曲晶面的曲率角即為取向差角,因此,式(5)說明晶面曲率角較大的晶粒內(nèi)累積的能量更多,也更容易形成LAGB。這一過程消耗內(nèi)部儲能,導(dǎo)致基體保持較低能量狀態(tài),組織結(jié)構(gòu)也比較穩(wěn)定。因此,本實驗中7050鋁合金在時效過程中亞晶界和亞晶的形成是一個儲能釋放的過程,將造成高能量的彎曲畸變晶面向低能量的平直晶面轉(zhuǎn)化。整個組織變化過程如圖4所示。從組織演變來看,最初在固溶淬火試樣中散亂分布著許多位錯。經(jīng)時效后,這些位錯在彈性應(yīng)變能和熱激活雙重作用下發(fā)生滑移和攀移運動,并由于系統(tǒng)能量降低原則逐步形成位錯列。隨著時效溫度的升高和時效時間的延長,如圖4(b)和(c)所示,這些位錯列中位錯的距離不斷縮小,同時還繼續(xù)吸收基體中散亂分布的位錯,最終使得基體兩側(cè)的取向差累積至形成LAGB。

        圖5所示為不同熱處理階段7050鋁合金的TEM像。由圖5可知,TEM結(jié)果證實了上述推論,同時還發(fā)現(xiàn)在一級時效階段位錯列上沒有析出物產(chǎn)生,如圖5 (b)和(c)所示。這是因為HASS等[18]的研究結(jié)果表明,位錯列造成的兩側(cè)基體取向差過小(<3°),析出物難以在位錯列上優(yōu)先形核與長大。同時,第二相未能在位錯和位錯列上析出,使得位錯得以繼續(xù)運動,并逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)長AGB。在二級時效時,位錯列迅速轉(zhuǎn)變?yōu)長AGB,且取向差角≥3°,因此,MgZn2相在 LAGB上優(yōu)先形核并長大。如圖5(d)所示,在AG360-60試樣的LAGB上觀察到斷續(xù)的約15 nm的析出相。這些析出相釘扎住LAGB,使其難以繼續(xù)運動。最終晶粒內(nèi)的位錯密度降低,不同位置處的取向差減小,晶面彎曲程度明顯下降(見圖3)。

        圖5 不同熱處理階段7050鋁合金的TEM像Fig. 5 TEM images of 7050 Al alloy subjected to different heat treatments: (a) SQ, scattered dislocations; (b) AG360, dislocation array formed by rearranged dislocations; (c) AG360, various dislocation arrays merging into LAGB; (d) AG360-5, LAGBs

        BUHA 等[19]和 RANGANATHA 等[20]研究認為,7050鋁合金在一級時效時析出相為富GP區(qū)和η′相,但在二級時效析出相為η相(即MgZn2),而且WANG等[7]和楊文玲等[21]認為,在晶界上析出相為更易侵蝕的富Mg相。綜合以上關(guān)于亞晶形成和析出物的研究結(jié)果可以看出,Graff試劑可以侵蝕出二級時效中的LAGB,但是無法顯現(xiàn)固溶和一級時效中的 LAGB,這應(yīng)該歸因于二級時效時MgZn2相沿亞晶界的析出。

        4 結(jié)論

        1) 7050鋁合金固溶態(tài)200 μm×80 μm的紡錘狀晶粒在隨后的時效過程中,被小角度晶界逐步分割碎化成直徑約為20 μm的等軸狀亞晶。

        2) 固溶淬火形成的大量散亂同號位錯造成晶面彎曲,使得晶粒內(nèi)部儲存彈性應(yīng)變能。人工時效處理時,在此能量和熱激活雙重作用下淬火位錯滑移重排,形成位錯列和LAGB,能量釋放且晶面變平直,同時組織被分割碎化為細小亞晶。

        3) 在 177 ℃二級時效時,沿著 LAGB析出了MgZn2相,提高了 Graff試劑的侵蝕效果,使得能在光學顯微鏡下觀察到亞晶界。

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