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        超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定雞肉與雞蛋中6種他汀類藥物殘留

        2014-03-04 21:28:49陳吉漢等
        分析化學(xué) 2014年2期
        關(guān)鍵詞:他汀類藥物

        陳吉漢等

        摘 要 建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)測定雞肉與雞蛋中6種他汀類藥物殘留量的方法。采用BEH C18色譜柱, 以甲醇0.1%甲酸5 mmol乙酸銨為流動相, 梯度洗脫分離, 在電噴霧正負離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式檢測, 外標法定量。6種他汀類藥物檢出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOD, S/N=10)分別為0.1~0.5 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg, 在1.0~100 μg/kg濃度范圍內(nèi)線性良好, 相關(guān)系數(shù)大于0.9910;雞肉和雞蛋樣品中20 μg/kg水平的加標回收率分別為80.9%~97.2%和79.0%~87.2%, 相對標準偏差分別為1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法應(yīng)用于市場實際樣品檢測, 尚未檢出陽性樣品。

        關(guān)鍵詞 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜; 他汀類藥物; 藥物殘留; 雞肉; 雞蛋

        1 引 言

        他汀類藥物泛指羥甲基戊二酰輔酶A(HMGCoA)還原酶抑制劑, 此類藥物通過競爭性抑制內(nèi)源性膽固醇合成限速酶(HMGCoA)還原酶, 阻斷細胞內(nèi)羥甲戊酸代謝途徑, 使細胞內(nèi)膽固醇合成減少, 從而反饋性刺激細胞膜表面(主要為肝細胞)低密度脂蛋白受體數(shù)量和活性增加, 降低血清膽固醇水平。因為他汀類藥物具有降低血清、肝臟、主動脈中膽固醇功效, 近幾年, 他汀類藥物開始用于降低家禽肌肉和蛋中膽固醇含量, 研究表明, 喂食他汀類藥物能顯著降低家禽血漿和蛋中膽固醇的含量 [1~4 ]。相比較β內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素和氟喹諾酮類抗菌素這些經(jīng)常使用并且殘留檢測也很成熟的獸藥而言 [5,6 ], 他汀類藥物在動物生產(chǎn)方面的應(yīng)用較少, 國內(nèi)外對于他汀類藥物在動物源性食品中殘留的情況也鮮有報道。動物體內(nèi)試驗與人類臨床試驗表明, 服用他汀類藥物后, 該類藥物可以較長時間以原藥形式存在于血漿之中 [7 ], 且他汀類藥物在高溫、光照情況下也不易分解 [8,9 ], 因此在食用含有他汀類藥物的禽類產(chǎn)品后, 有可能導(dǎo)致他汀類藥物在人體內(nèi)富集, 由于他汀類藥物在降脂的同時, 使用不當也可能會影響肝腎功能,也可能引發(fā)橫紋肌溶解癥等 [10~14 ], 甚至?xí)袑?dǎo)致腎衰竭的風險 [15 ], 這使得建立起一套對肉蛋制品中他汀類藥物的檢測技術(shù)勢在必行。

        本研究以雞肉與雞蛋為基質(zhì), 建立超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)同時檢測雞肉和雞蛋中辛伐他汀Simvastatin(SIM)、洛伐他汀Lovastatin(LOV)、西立伐他汀Cerivastatin(CER)、氟伐他汀Fluvastatin(FLV)、普伐他汀Pravastatin(PRA)以及阿托伐他汀Atorvastatin(ATO)6種他汀類藥物殘留的方法。本方法簡便、快速, 可滿足其它家禽肉蛋制品中他汀類藥物的檢測, 可為建立其它動物源性食品中他汀類藥物殘留檢測提供參考。

        2 實驗部分

        2.1 儀器與試劑

        TQS超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Waters公司);MilliQ純水儀(美國Millipore公司);高速冷凍離心機(美國Sigma公司);R205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士BCHI公司);辛伐他汀、洛伐他汀、西立伐他汀鈉、氟伐他汀鈉鹽、普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣(德國Dr.Ehrenstorfer公司)。

        2.2 標準工作配制

        將各標準品用甲醇配制成質(zhì)量濃度為1 mg/L的標準儲備液, 并根據(jù)需要用甲醇稀釋成適當質(zhì)量濃度的混合標準工作溶液, 于棕色儲存瓶中保存。

        2.3 樣品前處理

        稱取切碎勻漿過的雞肉樣品或者是100 ℃水煮5 min固態(tài)雞蛋碎末2.000 g 于50 mL 離心管中, 加入10 mL 5%氨化甲醇。渦旋振蕩5 min至充分混勻, 超聲提取10 min, 10000 r/min離心10 min。吸取5 mL上清液, 35 ℃下旋蒸至干。用1 mL乙腈5 mmol乙酸銨(1 ∶ 9, V/V)溶液溶解并稀釋, 用聚四氟乙烯過濾器進行過濾, 供UPLCMS/MS測定。

        2.3 色譜條件

        Waters ACQUITY UPLC BEH C18液相色譜柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm);柱溫:35 ℃;流動相:A為甲醇, B為5 mmol乙酸銨0.1%甲酸; 梯度洗脫:0~14 min, 90%~5%B;14~17 min, 5%B;17~18 min, 5%~90%B;18~20 min, 90%B。流速0.3 mL/min;進樣體積10 μL。

        摘 要 建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)測定雞肉與雞蛋中6種他汀類藥物殘留量的方法。采用BEH C18色譜柱, 以甲醇0.1%甲酸5 mmol乙酸銨為流動相, 梯度洗脫分離, 在電噴霧正負離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式檢測, 外標法定量。6種他汀類藥物檢出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOD, S/N=10)分別為0.1~0.5 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg, 在1.0~100 μg/kg濃度范圍內(nèi)線性良好, 相關(guān)系數(shù)大于0.9910;雞肉和雞蛋樣品中20 μg/kg水平的加標回收率分別為80.9%~97.2%和79.0%~87.2%, 相對標準偏差分別為1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法應(yīng)用于市場實際樣品檢測, 尚未檢出陽性樣品。

        關(guān)鍵詞 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜; 他汀類藥物; 藥物殘留; 雞肉; 雞蛋

        1 引 言

        他汀類藥物泛指羥甲基戊二酰輔酶A(HMGCoA)還原酶抑制劑, 此類藥物通過競爭性抑制內(nèi)源性膽固醇合成限速酶(HMGCoA)還原酶, 阻斷細胞內(nèi)羥甲戊酸代謝途徑, 使細胞內(nèi)膽固醇合成減少, 從而反饋性刺激細胞膜表面(主要為肝細胞)低密度脂蛋白受體數(shù)量和活性增加, 降低血清膽固醇水平。因為他汀類藥物具有降低血清、肝臟、主動脈中膽固醇功效, 近幾年, 他汀類藥物開始用于降低家禽肌肉和蛋中膽固醇含量, 研究表明, 喂食他汀類藥物能顯著降低家禽血漿和蛋中膽固醇的含量 [1~4 ]。相比較β內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素和氟喹諾酮類抗菌素這些經(jīng)常使用并且殘留檢測也很成熟的獸藥而言 [5,6 ], 他汀類藥物在動物生產(chǎn)方面的應(yīng)用較少, 國內(nèi)外對于他汀類藥物在動物源性食品中殘留的情況也鮮有報道。動物體內(nèi)試驗與人類臨床試驗表明, 服用他汀類藥物后, 該類藥物可以較長時間以原藥形式存在于血漿之中 [7 ], 且他汀類藥物在高溫、光照情況下也不易分解 [8,9 ], 因此在食用含有他汀類藥物的禽類產(chǎn)品后, 有可能導(dǎo)致他汀類藥物在人體內(nèi)富集, 由于他汀類藥物在降脂的同時, 使用不當也可能會影響肝腎功能,也可能引發(fā)橫紋肌溶解癥等 [10~14 ], 甚至?xí)袑?dǎo)致腎衰竭的風險 [15 ], 這使得建立起一套對肉蛋制品中他汀類藥物的檢測技術(shù)勢在必行。

        本研究以雞肉與雞蛋為基質(zhì), 建立超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)同時檢測雞肉和雞蛋中辛伐他汀Simvastatin(SIM)、洛伐他汀Lovastatin(LOV)、西立伐他汀Cerivastatin(CER)、氟伐他汀Fluvastatin(FLV)、普伐他汀Pravastatin(PRA)以及阿托伐他汀Atorvastatin(ATO)6種他汀類藥物殘留的方法。本方法簡便、快速, 可滿足其它家禽肉蛋制品中他汀類藥物的檢測, 可為建立其它動物源性食品中他汀類藥物殘留檢測提供參考。

        2 實驗部分

        2.1 儀器與試劑

        TQS超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Waters公司);MilliQ純水儀(美國Millipore公司);高速冷凍離心機(美國Sigma公司);R205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士BCHI公司);辛伐他汀、洛伐他汀、西立伐他汀鈉、氟伐他汀鈉鹽、普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣(德國Dr.Ehrenstorfer公司)。

        2.2 標準工作配制

        將各標準品用甲醇配制成質(zhì)量濃度為1 mg/L的標準儲備液, 并根據(jù)需要用甲醇稀釋成適當質(zhì)量濃度的混合標準工作溶液, 于棕色儲存瓶中保存。

        2.3 樣品前處理

        稱取切碎勻漿過的雞肉樣品或者是100 ℃水煮5 min固態(tài)雞蛋碎末2.000 g 于50 mL 離心管中, 加入10 mL 5%氨化甲醇。渦旋振蕩5 min至充分混勻, 超聲提取10 min, 10000 r/min離心10 min。吸取5 mL上清液, 35 ℃下旋蒸至干。用1 mL乙腈5 mmol乙酸銨(1 ∶ 9, V/V)溶液溶解并稀釋, 用聚四氟乙烯過濾器進行過濾, 供UPLCMS/MS測定。

        2.3 色譜條件

        Waters ACQUITY UPLC BEH C18液相色譜柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm);柱溫:35 ℃;流動相:A為甲醇, B為5 mmol乙酸銨0.1%甲酸; 梯度洗脫:0~14 min, 90%~5%B;14~17 min, 5%B;17~18 min, 5%~90%B;18~20 min, 90%B。流速0.3 mL/min;進樣體積10 μL。

        摘 要 建立了超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)測定雞肉與雞蛋中6種他汀類藥物殘留量的方法。采用BEH C18色譜柱, 以甲醇0.1%甲酸5 mmol乙酸銨為流動相, 梯度洗脫分離, 在電噴霧正負離子模式下以多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)方式檢測, 外標法定量。6種他汀類藥物檢出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOD, S/N=10)分別為0.1~0.5 μg/kg和0.3~2.0 μg/kg, 在1.0~100 μg/kg濃度范圍內(nèi)線性良好, 相關(guān)系數(shù)大于0.9910;雞肉和雞蛋樣品中20 μg/kg水平的加標回收率分別為80.9%~97.2%和79.0%~87.2%, 相對標準偏差分別為1.3%~10.2%和1.5%~10.7%。本方法應(yīng)用于市場實際樣品檢測, 尚未檢出陽性樣品。

        關(guān)鍵詞 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜; 他汀類藥物; 藥物殘留; 雞肉; 雞蛋

        1 引 言

        他汀類藥物泛指羥甲基戊二酰輔酶A(HMGCoA)還原酶抑制劑, 此類藥物通過競爭性抑制內(nèi)源性膽固醇合成限速酶(HMGCoA)還原酶, 阻斷細胞內(nèi)羥甲戊酸代謝途徑, 使細胞內(nèi)膽固醇合成減少, 從而反饋性刺激細胞膜表面(主要為肝細胞)低密度脂蛋白受體數(shù)量和活性增加, 降低血清膽固醇水平。因為他汀類藥物具有降低血清、肝臟、主動脈中膽固醇功效, 近幾年, 他汀類藥物開始用于降低家禽肌肉和蛋中膽固醇含量, 研究表明, 喂食他汀類藥物能顯著降低家禽血漿和蛋中膽固醇的含量 [1~4 ]。相比較β內(nèi)酰胺類、大環(huán)內(nèi)酯類抗生素和氟喹諾酮類抗菌素這些經(jīng)常使用并且殘留檢測也很成熟的獸藥而言 [5,6 ], 他汀類藥物在動物生產(chǎn)方面的應(yīng)用較少, 國內(nèi)外對于他汀類藥物在動物源性食品中殘留的情況也鮮有報道。動物體內(nèi)試驗與人類臨床試驗表明, 服用他汀類藥物后, 該類藥物可以較長時間以原藥形式存在于血漿之中 [7 ], 且他汀類藥物在高溫、光照情況下也不易分解 [8,9 ], 因此在食用含有他汀類藥物的禽類產(chǎn)品后, 有可能導(dǎo)致他汀類藥物在人體內(nèi)富集, 由于他汀類藥物在降脂的同時, 使用不當也可能會影響肝腎功能,也可能引發(fā)橫紋肌溶解癥等 [10~14 ], 甚至?xí)袑?dǎo)致腎衰竭的風險 [15 ], 這使得建立起一套對肉蛋制品中他汀類藥物的檢測技術(shù)勢在必行。

        本研究以雞肉與雞蛋為基質(zhì), 建立超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLCMS/MS)同時檢測雞肉和雞蛋中辛伐他汀Simvastatin(SIM)、洛伐他汀Lovastatin(LOV)、西立伐他汀Cerivastatin(CER)、氟伐他汀Fluvastatin(FLV)、普伐他汀Pravastatin(PRA)以及阿托伐他汀Atorvastatin(ATO)6種他汀類藥物殘留的方法。本方法簡便、快速, 可滿足其它家禽肉蛋制品中他汀類藥物的檢測, 可為建立其它動物源性食品中他汀類藥物殘留檢測提供參考。

        2 實驗部分

        2.1 儀器與試劑

        TQS超高效液相色譜串聯(lián)四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Waters公司);MilliQ純水儀(美國Millipore公司);高速冷凍離心機(美國Sigma公司);R205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(瑞士BCHI公司);辛伐他汀、洛伐他汀、西立伐他汀鈉、氟伐他汀鈉鹽、普伐他汀鈉、阿托伐他汀鈣(德國Dr.Ehrenstorfer公司)。

        2.2 標準工作配制

        將各標準品用甲醇配制成質(zhì)量濃度為1 mg/L的標準儲備液, 并根據(jù)需要用甲醇稀釋成適當質(zhì)量濃度的混合標準工作溶液, 于棕色儲存瓶中保存。

        2.3 樣品前處理

        稱取切碎勻漿過的雞肉樣品或者是100 ℃水煮5 min固態(tài)雞蛋碎末2.000 g 于50 mL 離心管中, 加入10 mL 5%氨化甲醇。渦旋振蕩5 min至充分混勻, 超聲提取10 min, 10000 r/min離心10 min。吸取5 mL上清液, 35 ℃下旋蒸至干。用1 mL乙腈5 mmol乙酸銨(1 ∶ 9, V/V)溶液溶解并稀釋, 用聚四氟乙烯過濾器進行過濾, 供UPLCMS/MS測定。

        2.3 色譜條件

        Waters ACQUITY UPLC BEH C18液相色譜柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm);柱溫:35 ℃;流動相:A為甲醇, B為5 mmol乙酸銨0.1%甲酸; 梯度洗脫:0~14 min, 90%~5%B;14~17 min, 5%B;17~18 min, 5%~90%B;18~20 min, 90%B。流速0.3 mL/min;進樣體積10 μL。

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