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        紅外光聲光譜法測定油菜籽品質(zhì)參數(shù)

        2014-03-04 21:51:22陸宇振杜昌文等
        分析化學(xué) 2014年2期

        陸宇振 杜昌文等

        摘 要 紅外光聲光譜是一項(xiàng)高效無損的新型樣品檢測技術(shù)。本研究應(yīng)用紅外光聲光譜技術(shù)測定了油菜籽3項(xiàng)品質(zhì)參數(shù):含氮量、含油量和芥酸含量。結(jié)果表明,紅外光聲光譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)油菜籽品質(zhì)參數(shù)的定量分析。相對全譜建模,區(qū)間篩選建??梢蕴岣吣P偷念A(yù)測精度。

        關(guān)鍵詞 紅外光聲光譜; 油菜籽; 品質(zhì)參數(shù); 多元校正

        1 引 言

        油菜 (Brassica napus L.) 是重要的油料作物[1]。含氮量和含油量是油菜籽兩項(xiàng)重要的品質(zhì)指標(biāo)。芥酸是油菜籽的一項(xiàng)重要營養(yǎng)因子。低芥酸類型的油菜籽可用于食用油提煉,高芥酸類型的油菜籽主要滿足工業(yè)需求[2]。紅外光譜技術(shù)是一項(xiàng)多組分快速無損檢測技術(shù),廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品、食品、醫(yī)藥和土壤等領(lǐng)域[3]。對于對固體樣品的分析,紅外透射光譜需要壓片制樣,分析耗時(shí)且破壞樣品結(jié)構(gòu);紅外反射光譜對制樣要求不高,但受樣品粒徑大小影響,且不適合高吸收樣品(如油菜籽)的分析[4]。紅外光聲光譜技術(shù)是基于現(xiàn)代量熱轉(zhuǎn)換和光聲理論的新技術(shù)。相對透射或反射光譜,光聲光譜是一種無輻射弛豫通道的直接檢測,只對樣品吸收敏感,尤其適合高吸收固態(tài)樣品的分析,分析時(shí)間短,需樣量少,不受樣品形態(tài)限制[5]。該技術(shù)發(fā)展迅速,近些年,已有研究人員將這一技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品和食品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域[6~8]。

        紅外光譜定量分析有賴于多元校正模型。偏最小二乘(PLS) 是一種經(jīng)典的多元校正算法[9,10]。區(qū)間偏最小二乘(Interval PLS, iPLS)是由Nrgaard于2000年提出的一種基于波段選擇的偏最小二乘算法[11]。區(qū)間偏最小二乘的基本思想是將全譜等分成若干區(qū)間,然后對每個(gè)區(qū)間進(jìn)行偏最小二乘回歸,通過模型預(yù)測誤差的比較,篩選出最優(yōu)波段,從而精簡并改善全譜偏最小二乘校正模型[12,13]。移動(dòng)窗口偏最小二乘(Moving window PLS, mwPLS)可以視為區(qū)間偏最小二乘的變體,每個(gè)窗口相當(dāng)于一個(gè)區(qū)間,只是窗口沿著光譜軸連續(xù)移動(dòng),每移動(dòng)一個(gè)波長點(diǎn)構(gòu)建一個(gè)偏最小二乘模型,從構(gòu)建的系列模型中可以篩選出最優(yōu)的建模波段[14]。單一區(qū)間有時(shí)不能提供足夠的信息進(jìn)行定量預(yù)測,基于此,Munck等[15]提出了組合區(qū)間偏最小二乘(Synergy interval PLS, siPLS)。它將區(qū)間的組合用于偏最小二乘建模,最終篩選出最優(yōu)的波段組合,通??梢垣@得比單一區(qū)間預(yù)測效果更好的校正模型。

        本研究利用紅外光聲光譜技術(shù),結(jié)合全譜偏最小二乘(fullPLS)和3種基于區(qū)間篩選的偏最小二乘,即iPLS, mwPLS和siPLS,測定油菜籽的含氮量、含油量和芥酸含量,進(jìn)而為紅外光聲光譜技術(shù)在油菜籽品質(zhì)快速檢測和品種改良方面的應(yīng)用提供支持。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 油菜籽樣品與光譜采集

        供試樣品為160份油菜籽,由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所提供。采集的油菜籽自然風(fēng)干后,用于測定油菜籽的品質(zhì)參數(shù)。油菜籽含氮量采用凱氏定氮法測定,含氮量范圍為2.81%~3.60%,均值3.20%,標(biāo)準(zhǔn)差為0.19%。含油量和芥酸含量采用FOSS近紅外快速品質(zhì)分析儀(FOSS NIR System Inc., USA)測定。含油量范圍為36.3%~48.12%,均值41.8%,標(biāo)準(zhǔn)差1.6%。160份油菜籽籽中有140份油菜籽為低芥酸油菜籽(芥酸含量小于5%)。文中芥酸的預(yù)測僅針對低芥酸樣本。低芥酸油菜籽的芥酸含量范圍為0.37%~1.74%,均值0.99%,標(biāo)準(zhǔn)差0.29%。

        油菜籽光聲光譜采集于Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Elemental, USA),配合光聲附件PA300 (MTEC Photoacoustics, USA)。將樣品置于光聲池(直徑5 mm, 高3 mm),用干燥的氦氣連續(xù)吹掃10 s (10 mL/min),光譜掃描范圍為500~4000 cm

        摘 要 紅外光聲光譜是一項(xiàng)高效無損的新型樣品檢測技術(shù)。本研究應(yīng)用紅外光聲光譜技術(shù)測定了油菜籽3項(xiàng)品質(zhì)參數(shù):含氮量、含油量和芥酸含量。結(jié)果表明,紅外光聲光譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)油菜籽品質(zhì)參數(shù)的定量分析。相對全譜建模,區(qū)間篩選建??梢蕴岣吣P偷念A(yù)測精度。

        關(guān)鍵詞 紅外光聲光譜; 油菜籽; 品質(zhì)參數(shù); 多元校正

        1 引 言

        油菜 (Brassica napus L.) 是重要的油料作物[1]。含氮量和含油量是油菜籽兩項(xiàng)重要的品質(zhì)指標(biāo)。芥酸是油菜籽的一項(xiàng)重要營養(yǎng)因子。低芥酸類型的油菜籽可用于食用油提煉,高芥酸類型的油菜籽主要滿足工業(yè)需求[2]。紅外光譜技術(shù)是一項(xiàng)多組分快速無損檢測技術(shù),廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品、食品、醫(yī)藥和土壤等領(lǐng)域[3]。對于對固體樣品的分析,紅外透射光譜需要壓片制樣,分析耗時(shí)且破壞樣品結(jié)構(gòu);紅外反射光譜對制樣要求不高,但受樣品粒徑大小影響,且不適合高吸收樣品(如油菜籽)的分析[4]。紅外光聲光譜技術(shù)是基于現(xiàn)代量熱轉(zhuǎn)換和光聲理論的新技術(shù)。相對透射或反射光譜,光聲光譜是一種無輻射弛豫通道的直接檢測,只對樣品吸收敏感,尤其適合高吸收固態(tài)樣品的分析,分析時(shí)間短,需樣量少,不受樣品形態(tài)限制[5]。該技術(shù)發(fā)展迅速,近些年,已有研究人員將這一技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品和食品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域[6~8]。

        紅外光譜定量分析有賴于多元校正模型。偏最小二乘(PLS) 是一種經(jīng)典的多元校正算法[9,10]。區(qū)間偏最小二乘(Interval PLS, iPLS)是由Nrgaard于2000年提出的一種基于波段選擇的偏最小二乘算法[11]。區(qū)間偏最小二乘的基本思想是將全譜等分成若干區(qū)間,然后對每個(gè)區(qū)間進(jìn)行偏最小二乘回歸,通過模型預(yù)測誤差的比較,篩選出最優(yōu)波段,從而精簡并改善全譜偏最小二乘校正模型[12,13]。移動(dòng)窗口偏最小二乘(Moving window PLS, mwPLS)可以視為區(qū)間偏最小二乘的變體,每個(gè)窗口相當(dāng)于一個(gè)區(qū)間,只是窗口沿著光譜軸連續(xù)移動(dòng),每移動(dòng)一個(gè)波長點(diǎn)構(gòu)建一個(gè)偏最小二乘模型,從構(gòu)建的系列模型中可以篩選出最優(yōu)的建模波段[14]。單一區(qū)間有時(shí)不能提供足夠的信息進(jìn)行定量預(yù)測,基于此,Munck等[15]提出了組合區(qū)間偏最小二乘(Synergy interval PLS, siPLS)。它將區(qū)間的組合用于偏最小二乘建模,最終篩選出最優(yōu)的波段組合,通??梢垣@得比單一區(qū)間預(yù)測效果更好的校正模型。

        本研究利用紅外光聲光譜技術(shù),結(jié)合全譜偏最小二乘(fullPLS)和3種基于區(qū)間篩選的偏最小二乘,即iPLS, mwPLS和siPLS,測定油菜籽的含氮量、含油量和芥酸含量,進(jìn)而為紅外光聲光譜技術(shù)在油菜籽品質(zhì)快速檢測和品種改良方面的應(yīng)用提供支持。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 油菜籽樣品與光譜采集

        供試樣品為160份油菜籽,由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所提供。采集的油菜籽自然風(fēng)干后,用于測定油菜籽的品質(zhì)參數(shù)。油菜籽含氮量采用凱氏定氮法測定,含氮量范圍為2.81%~3.60%,均值3.20%,標(biāo)準(zhǔn)差為0.19%。含油量和芥酸含量采用FOSS近紅外快速品質(zhì)分析儀(FOSS NIR System Inc., USA)測定。含油量范圍為36.3%~48.12%,均值41.8%,標(biāo)準(zhǔn)差1.6%。160份油菜籽籽中有140份油菜籽為低芥酸油菜籽(芥酸含量小于5%)。文中芥酸的預(yù)測僅針對低芥酸樣本。低芥酸油菜籽的芥酸含量范圍為0.37%~1.74%,均值0.99%,標(biāo)準(zhǔn)差0.29%。

        油菜籽光聲光譜采集于Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Elemental, USA),配合光聲附件PA300 (MTEC Photoacoustics, USA)。將樣品置于光聲池(直徑5 mm, 高3 mm),用干燥的氦氣連續(xù)吹掃10 s (10 mL/min),光譜掃描范圍為500~4000 cm

        摘 要 紅外光聲光譜是一項(xiàng)高效無損的新型樣品檢測技術(shù)。本研究應(yīng)用紅外光聲光譜技術(shù)測定了油菜籽3項(xiàng)品質(zhì)參數(shù):含氮量、含油量和芥酸含量。結(jié)果表明,紅外光聲光譜技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)油菜籽品質(zhì)參數(shù)的定量分析。相對全譜建模,區(qū)間篩選建模可以提高模型的預(yù)測精度。

        關(guān)鍵詞 紅外光聲光譜; 油菜籽; 品質(zhì)參數(shù); 多元校正

        1 引 言

        油菜 (Brassica napus L.) 是重要的油料作物[1]。含氮量和含油量是油菜籽兩項(xiàng)重要的品質(zhì)指標(biāo)。芥酸是油菜籽的一項(xiàng)重要營養(yǎng)因子。低芥酸類型的油菜籽可用于食用油提煉,高芥酸類型的油菜籽主要滿足工業(yè)需求[2]。紅外光譜技術(shù)是一項(xiàng)多組分快速無損檢測技術(shù),廣泛應(yīng)用于農(nóng)產(chǎn)品、食品、醫(yī)藥和土壤等領(lǐng)域[3]。對于對固體樣品的分析,紅外透射光譜需要壓片制樣,分析耗時(shí)且破壞樣品結(jié)構(gòu);紅外反射光譜對制樣要求不高,但受樣品粒徑大小影響,且不適合高吸收樣品(如油菜籽)的分析[4]。紅外光聲光譜技術(shù)是基于現(xiàn)代量熱轉(zhuǎn)換和光聲理論的新技術(shù)。相對透射或反射光譜,光聲光譜是一種無輻射弛豫通道的直接檢測,只對樣品吸收敏感,尤其適合高吸收固態(tài)樣品的分析,分析時(shí)間短,需樣量少,不受樣品形態(tài)限制[5]。該技術(shù)發(fā)展迅速,近些年,已有研究人員將這一技術(shù)應(yīng)用于環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品和食品的質(zhì)量控制等領(lǐng)域[6~8]。

        紅外光譜定量分析有賴于多元校正模型。偏最小二乘(PLS) 是一種經(jīng)典的多元校正算法[9,10]。區(qū)間偏最小二乘(Interval PLS, iPLS)是由Nrgaard于2000年提出的一種基于波段選擇的偏最小二乘算法[11]。區(qū)間偏最小二乘的基本思想是將全譜等分成若干區(qū)間,然后對每個(gè)區(qū)間進(jìn)行偏最小二乘回歸,通過模型預(yù)測誤差的比較,篩選出最優(yōu)波段,從而精簡并改善全譜偏最小二乘校正模型[12,13]。移動(dòng)窗口偏最小二乘(Moving window PLS, mwPLS)可以視為區(qū)間偏最小二乘的變體,每個(gè)窗口相當(dāng)于一個(gè)區(qū)間,只是窗口沿著光譜軸連續(xù)移動(dòng),每移動(dòng)一個(gè)波長點(diǎn)構(gòu)建一個(gè)偏最小二乘模型,從構(gòu)建的系列模型中可以篩選出最優(yōu)的建模波段[14]。單一區(qū)間有時(shí)不能提供足夠的信息進(jìn)行定量預(yù)測,基于此,Munck等[15]提出了組合區(qū)間偏最小二乘(Synergy interval PLS, siPLS)。它將區(qū)間的組合用于偏最小二乘建模,最終篩選出最優(yōu)的波段組合,通??梢垣@得比單一區(qū)間預(yù)測效果更好的校正模型。

        本研究利用紅外光聲光譜技術(shù),結(jié)合全譜偏最小二乘(fullPLS)和3種基于區(qū)間篩選的偏最小二乘,即iPLS, mwPLS和siPLS,測定油菜籽的含氮量、含油量和芥酸含量,進(jìn)而為紅外光聲光譜技術(shù)在油菜籽品質(zhì)快速檢測和品種改良方面的應(yīng)用提供支持。

        2 實(shí)驗(yàn)部分

        2.1 油菜籽樣品與光譜采集

        供試樣品為160份油菜籽,由中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院油料作物研究所提供。采集的油菜籽自然風(fēng)干后,用于測定油菜籽的品質(zhì)參數(shù)。油菜籽含氮量采用凱氏定氮法測定,含氮量范圍為2.81%~3.60%,均值3.20%,標(biāo)準(zhǔn)差為0.19%。含油量和芥酸含量采用FOSS近紅外快速品質(zhì)分析儀(FOSS NIR System Inc., USA)測定。含油量范圍為36.3%~48.12%,均值41.8%,標(biāo)準(zhǔn)差1.6%。160份油菜籽籽中有140份油菜籽為低芥酸油菜籽(芥酸含量小于5%)。文中芥酸的預(yù)測僅針對低芥酸樣本。低芥酸油菜籽的芥酸含量范圍為0.37%~1.74%,均值0.99%,標(biāo)準(zhǔn)差0.29%。

        油菜籽光聲光譜采集于Nicolet 6700傅里葉變換紅外光譜儀(Thermo Elemental, USA),配合光聲附件PA300 (MTEC Photoacoustics, USA)。將樣品置于光聲池(直徑5 mm, 高3 mm),用干燥的氦氣連續(xù)吹掃10 s (10 mL/min),光譜掃描范圍為500~4000 cm

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