0.999。實(shí)驗(yàn)表明,乙腈作為維生素B12標(biāo)準(zhǔn)品溶劑可改善維生素"/>

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        尺寸排阻色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用測定功能飲料、多維片及奶粉中維生素B12

        2014-03-04 21:25:40劉德曄谷靜等
        分析化學(xué) 2014年2期
        關(guān)鍵詞:維生素B12

        劉德曄 谷靜等

        摘要 建立了固相微萃?。⊿PE)柱凈化,尺寸排阻色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜(SECICPMS)聯(lián)用測定功能飲料、多維片和嬰兒奶粉中維生素B12含量的方法,方法檢出限為 0.4 μg/L,維生素B12在1.0~150 μg/L范圍內(nèi)線性良好,回歸系數(shù)R>0.999。實(shí)驗(yàn)表明,乙腈作為維生素B12標(biāo)準(zhǔn)品溶劑可改善維生素B12的色譜行為,用乙腈作為SPE柱洗脫液比甲醇效果好。在嬰兒奶粉的前處理過程中,三氯甲烷作為蛋白沉淀劑得到的維生素B12回收率較高。功能飲料、多維片和3種嬰兒奶粉的檢測結(jié)果與商品標(biāo)示值接近,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于 5%(n=6),功能飲料、多維片的平均加標(biāo)回收率為97%和90%,5種奶粉的平均加標(biāo)回收率范圍為88%~92%,表明本方法能夠滿足日常分析的要求。

        關(guān)鍵詞 尺寸排阻色譜,電感耦合等離子體質(zhì)譜,維生素B12,嬰兒奶粉

        1引言

        維生素B12是一族含鈷的維生素,又稱鈷胺素,根據(jù)取代基的不同可分為氰鈷胺、甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺,高等動(dòng)物無法自身合成鈷胺素,只能從食物中攝取,鈷胺素在紅細(xì)胞生成、神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育及某些蛋白質(zhì)的合成的過程中產(chǎn)生重要作用。鈷胺素中甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺均不穩(wěn)定,添加于保健品和嬰兒奶粉中的鈷胺素為人工合成的氰鈷胺[1~3],氰鈷胺是以鈷為中心的配合物,其分子量為1355.4,含鈷量為4.3%。中國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嬰兒奶粉中必須添加維生素B12, 其含量范圍經(jīng)換算后為10~72 ng/g, 市售嬰兒奶粉維生素B12添加量集中在10~20 ng/g[4]。

        目前,保健品中維生素B12測定國標(biāo)方法為液相色譜法(HPLC)[5],但HPLC方法因靈敏度較低,只適用于維生素B12含量較高的保健品的測定,無法實(shí)際測得含量在 ng/g級嬰兒奶粉中的維生素B12[6~8],因此中國國家標(biāo)準(zhǔn)方法采用復(fù)雜且耗時(shí)的微生物法[9]測定。近年來,一些色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LCMS)嘗試測定傳統(tǒng)方法較難檢測的維生素B12[10]。Luo等[11]等利用酶消解的方法消除了保健品和奶粉中蛋白質(zhì),再用LCMS測得了維生素B12的含量,色譜保留時(shí)間約為9 min, 方法檢出限為2 ng/g,但基質(zhì)干擾較為嚴(yán)重。Raju等[12]采用溶解離心取清液的方式提取早餐谷物和多維片中的維生素B12, 再由基于C18柱的HPLCICPMS聯(lián)用測定,保留時(shí)間為9 min,方法檢出限小于1 ng/g。Yang等[13]采用微波輔助萃取的方式提取保健品中的維生素B12,再由基于C18柱的HPLCICPMS定量測定,保留時(shí)間為9 min。Baker等[14]采用CEICPMS聯(lián)用的方法研究了各種鈷胺素的色譜行為。Guggisberg等[15]用免疫親和柱富集HPLC檢測的方法測定了肉類食品中維生素B12的含量,富集后的檢出限為2 ng/g。

        近年來,色譜電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品、生物材料、環(huán)境等領(lǐng)域有有廣泛的應(yīng)用[16~20],它結(jié)合了色譜的高效分離優(yōu)勢和電感耦合等離子體質(zhì)譜的高靈敏度和低干擾的優(yōu)點(diǎn),除了用于形態(tài)分析, 還可用于傳統(tǒng)方法難測得的痕量組分的測定。本實(shí)驗(yàn)采用固相微萃取柱富集SECICPMS聯(lián)用測定功能飲料、多維片和嬰兒奶粉中的人為添加的維生素B12。與傳統(tǒng)國標(biāo)法相比, 本方法取樣量小、試劑人工消耗少、周期短,尤其對奶粉的測定具有獨(dú)特優(yōu)勢,與基于C18柱的HPLCICPMS聯(lián)用的方法相比,本方法不需要會(huì)影響霧化效率的高濃度甲醇作為流動(dòng)相,靈敏度高,峰型尖銳, 分析時(shí)間短,分析了文獻(xiàn)未嘗試較難測定的奶粉樣品[11,12]。隨著色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的普及,基于SECHPLCMS測定維生素B12的方法會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        LC20AB液相色譜儀(日本島津公司),BioSeps2000尺寸排阻色譜柱可分離0.87~300 kDa的物質(zhì)(美國菲羅門公司);X7電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其工作站(美國Thermal);色譜與ICPMS用Peek管相連,電子觸發(fā)采集數(shù)據(jù);繪圖軟件OriginPro 7.0;MilliQ Gradient超純水凈化器(美國Millipore);318型離心機(jī)(美國Sigma公司);0.22 μm有機(jī)濾膜(中國楚定科技公司);OASIS HLB C18 SPE柱(3 mL,60 mg,美國Waters公司)。

        鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 mg/L(美國Spex公司);維生素B12(氰鈷胺,美國SigmaAldrich公司);NaH2PO4, Na2HPO4, HCl和NaOH均為分析純,乙腈、甲醇均為色譜純;功能飲料、多維片、5個(gè)奶粉樣品采集于商場的品牌奶粉(編號1~5),所采集樣品已注明添加的維生素B12為氰鈷胺。

        2.2SEC色譜條件以及ICPMS條件

        2.2.1SEC色譜條件ICPMS在無加氧裝置的情況下不耐受有機(jī)流動(dòng)相,因此本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相為無機(jī)磷酸緩沖鹽,但高濃度的磷酸緩沖鹽會(huì)使采樣錐和截取錐口處沉積鹽分,選擇低濃度磷酸鹽有利于保護(hù)儀器,最終實(shí)驗(yàn)采用10 mmol/L磷酸鹽溶液作為流動(dòng)相,流速為0.7 mL/min。

        通常,高容量的定量環(huán)有利于提高靈敏度,但實(shí)驗(yàn)在洗脫SPE柱時(shí)采用了有機(jī)溶劑,而進(jìn)樣液中大量有機(jī)溶劑會(huì)使ICPMS熄火,考察20, 50 ,100和200 μL的定量環(huán)后, 確定50 μL試液不會(huì)使ICPMS熄滅,實(shí)驗(yàn)采用50 μL定量環(huán)。

        2.2.2ICPMS條件選擇Co59作為定量同位素,經(jīng)調(diào)諧儀器主要參數(shù)如表1所示。

        摘要 建立了固相微萃?。⊿PE)柱凈化,尺寸排阻色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜(SECICPMS)聯(lián)用測定功能飲料、多維片和嬰兒奶粉中維生素B12含量的方法,方法檢出限為 0.4 μg/L,維生素B12在1.0~150 μg/L范圍內(nèi)線性良好,回歸系數(shù)R>0.999。實(shí)驗(yàn)表明,乙腈作為維生素B12標(biāo)準(zhǔn)品溶劑可改善維生素B12的色譜行為,用乙腈作為SPE柱洗脫液比甲醇效果好。在嬰兒奶粉的前處理過程中,三氯甲烷作為蛋白沉淀劑得到的維生素B12回收率較高。功能飲料、多維片和3種嬰兒奶粉的檢測結(jié)果與商品標(biāo)示值接近,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于 5%(n=6),功能飲料、多維片的平均加標(biāo)回收率為97%和90%,5種奶粉的平均加標(biāo)回收率范圍為88%~92%,表明本方法能夠滿足日常分析的要求。

        關(guān)鍵詞 尺寸排阻色譜,電感耦合等離子體質(zhì)譜,維生素B12,嬰兒奶粉

        1引言

        維生素B12是一族含鈷的維生素,又稱鈷胺素,根據(jù)取代基的不同可分為氰鈷胺、甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺,高等動(dòng)物無法自身合成鈷胺素,只能從食物中攝取,鈷胺素在紅細(xì)胞生成、神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育及某些蛋白質(zhì)的合成的過程中產(chǎn)生重要作用。鈷胺素中甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺均不穩(wěn)定,添加于保健品和嬰兒奶粉中的鈷胺素為人工合成的氰鈷胺[1~3],氰鈷胺是以鈷為中心的配合物,其分子量為1355.4,含鈷量為4.3%。中國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嬰兒奶粉中必須添加維生素B12, 其含量范圍經(jīng)換算后為10~72 ng/g, 市售嬰兒奶粉維生素B12添加量集中在10~20 ng/g[4]。

        目前,保健品中維生素B12測定國標(biāo)方法為液相色譜法(HPLC)[5],但HPLC方法因靈敏度較低,只適用于維生素B12含量較高的保健品的測定,無法實(shí)際測得含量在 ng/g級嬰兒奶粉中的維生素B12[6~8],因此中國國家標(biāo)準(zhǔn)方法采用復(fù)雜且耗時(shí)的微生物法[9]測定。近年來,一些色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LCMS)嘗試測定傳統(tǒng)方法較難檢測的維生素B12[10]。Luo等[11]等利用酶消解的方法消除了保健品和奶粉中蛋白質(zhì),再用LCMS測得了維生素B12的含量,色譜保留時(shí)間約為9 min, 方法檢出限為2 ng/g,但基質(zhì)干擾較為嚴(yán)重。Raju等[12]采用溶解離心取清液的方式提取早餐谷物和多維片中的維生素B12, 再由基于C18柱的HPLCICPMS聯(lián)用測定,保留時(shí)間為9 min,方法檢出限小于1 ng/g。Yang等[13]采用微波輔助萃取的方式提取保健品中的維生素B12,再由基于C18柱的HPLCICPMS定量測定,保留時(shí)間為9 min。Baker等[14]采用CEICPMS聯(lián)用的方法研究了各種鈷胺素的色譜行為。Guggisberg等[15]用免疫親和柱富集HPLC檢測的方法測定了肉類食品中維生素B12的含量,富集后的檢出限為2 ng/g。

        近年來,色譜電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品、生物材料、環(huán)境等領(lǐng)域有有廣泛的應(yīng)用[16~20],它結(jié)合了色譜的高效分離優(yōu)勢和電感耦合等離子體質(zhì)譜的高靈敏度和低干擾的優(yōu)點(diǎn),除了用于形態(tài)分析, 還可用于傳統(tǒng)方法難測得的痕量組分的測定。本實(shí)驗(yàn)采用固相微萃取柱富集SECICPMS聯(lián)用測定功能飲料、多維片和嬰兒奶粉中的人為添加的維生素B12。與傳統(tǒng)國標(biāo)法相比, 本方法取樣量小、試劑人工消耗少、周期短,尤其對奶粉的測定具有獨(dú)特優(yōu)勢,與基于C18柱的HPLCICPMS聯(lián)用的方法相比,本方法不需要會(huì)影響霧化效率的高濃度甲醇作為流動(dòng)相,靈敏度高,峰型尖銳, 分析時(shí)間短,分析了文獻(xiàn)未嘗試較難測定的奶粉樣品[11,12]。隨著色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的普及,基于SECHPLCMS測定維生素B12的方法會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        LC20AB液相色譜儀(日本島津公司),BioSeps2000尺寸排阻色譜柱可分離0.87~300 kDa的物質(zhì)(美國菲羅門公司);X7電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其工作站(美國Thermal);色譜與ICPMS用Peek管相連,電子觸發(fā)采集數(shù)據(jù);繪圖軟件OriginPro 7.0;MilliQ Gradient超純水凈化器(美國Millipore);318型離心機(jī)(美國Sigma公司);0.22 μm有機(jī)濾膜(中國楚定科技公司);OASIS HLB C18 SPE柱(3 mL,60 mg,美國Waters公司)。

        鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 mg/L(美國Spex公司);維生素B12(氰鈷胺,美國SigmaAldrich公司);NaH2PO4, Na2HPO4, HCl和NaOH均為分析純,乙腈、甲醇均為色譜純;功能飲料、多維片、5個(gè)奶粉樣品采集于商場的品牌奶粉(編號1~5),所采集樣品已注明添加的維生素B12為氰鈷胺。

        2.2SEC色譜條件以及ICPMS條件

        2.2.1SEC色譜條件ICPMS在無加氧裝置的情況下不耐受有機(jī)流動(dòng)相,因此本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相為無機(jī)磷酸緩沖鹽,但高濃度的磷酸緩沖鹽會(huì)使采樣錐和截取錐口處沉積鹽分,選擇低濃度磷酸鹽有利于保護(hù)儀器,最終實(shí)驗(yàn)采用10 mmol/L磷酸鹽溶液作為流動(dòng)相,流速為0.7 mL/min。

        通常,高容量的定量環(huán)有利于提高靈敏度,但實(shí)驗(yàn)在洗脫SPE柱時(shí)采用了有機(jī)溶劑,而進(jìn)樣液中大量有機(jī)溶劑會(huì)使ICPMS熄火,考察20, 50 ,100和200 μL的定量環(huán)后, 確定50 μL試液不會(huì)使ICPMS熄滅,實(shí)驗(yàn)采用50 μL定量環(huán)。

        2.2.2ICPMS條件選擇Co59作為定量同位素,經(jīng)調(diào)諧儀器主要參數(shù)如表1所示。

        摘要 建立了固相微萃?。⊿PE)柱凈化,尺寸排阻色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜(SECICPMS)聯(lián)用測定功能飲料、多維片和嬰兒奶粉中維生素B12含量的方法,方法檢出限為 0.4 μg/L,維生素B12在1.0~150 μg/L范圍內(nèi)線性良好,回歸系數(shù)R>0.999。實(shí)驗(yàn)表明,乙腈作為維生素B12標(biāo)準(zhǔn)品溶劑可改善維生素B12的色譜行為,用乙腈作為SPE柱洗脫液比甲醇效果好。在嬰兒奶粉的前處理過程中,三氯甲烷作為蛋白沉淀劑得到的維生素B12回收率較高。功能飲料、多維片和3種嬰兒奶粉的檢測結(jié)果與商品標(biāo)示值接近,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD均小于 5%(n=6),功能飲料、多維片的平均加標(biāo)回收率為97%和90%,5種奶粉的平均加標(biāo)回收率范圍為88%~92%,表明本方法能夠滿足日常分析的要求。

        關(guān)鍵詞 尺寸排阻色譜,電感耦合等離子體質(zhì)譜,維生素B12,嬰兒奶粉

        1引言

        維生素B12是一族含鈷的維生素,又稱鈷胺素,根據(jù)取代基的不同可分為氰鈷胺、甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺,高等動(dòng)物無法自身合成鈷胺素,只能從食物中攝取,鈷胺素在紅細(xì)胞生成、神經(jīng)系統(tǒng)發(fā)育及某些蛋白質(zhì)的合成的過程中產(chǎn)生重要作用。鈷胺素中甲鈷胺、羥鈷胺和腺苷鈷胺均不穩(wěn)定,添加于保健品和嬰兒奶粉中的鈷胺素為人工合成的氰鈷胺[1~3],氰鈷胺是以鈷為中心的配合物,其分子量為1355.4,含鈷量為4.3%。中國國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定嬰兒奶粉中必須添加維生素B12, 其含量范圍經(jīng)換算后為10~72 ng/g, 市售嬰兒奶粉維生素B12添加量集中在10~20 ng/g[4]。

        目前,保健品中維生素B12測定國標(biāo)方法為液相色譜法(HPLC)[5],但HPLC方法因靈敏度較低,只適用于維生素B12含量較高的保健品的測定,無法實(shí)際測得含量在 ng/g級嬰兒奶粉中的維生素B12[6~8],因此中國國家標(biāo)準(zhǔn)方法采用復(fù)雜且耗時(shí)的微生物法[9]測定。近年來,一些色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(LCMS)嘗試測定傳統(tǒng)方法較難檢測的維生素B12[10]。Luo等[11]等利用酶消解的方法消除了保健品和奶粉中蛋白質(zhì),再用LCMS測得了維生素B12的含量,色譜保留時(shí)間約為9 min, 方法檢出限為2 ng/g,但基質(zhì)干擾較為嚴(yán)重。Raju等[12]采用溶解離心取清液的方式提取早餐谷物和多維片中的維生素B12, 再由基于C18柱的HPLCICPMS聯(lián)用測定,保留時(shí)間為9 min,方法檢出限小于1 ng/g。Yang等[13]采用微波輔助萃取的方式提取保健品中的維生素B12,再由基于C18柱的HPLCICPMS定量測定,保留時(shí)間為9 min。Baker等[14]采用CEICPMS聯(lián)用的方法研究了各種鈷胺素的色譜行為。Guggisberg等[15]用免疫親和柱富集HPLC檢測的方法測定了肉類食品中維生素B12的含量,富集后的檢出限為2 ng/g。

        近年來,色譜電感耦合等離子質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品、生物材料、環(huán)境等領(lǐng)域有有廣泛的應(yīng)用[16~20],它結(jié)合了色譜的高效分離優(yōu)勢和電感耦合等離子體質(zhì)譜的高靈敏度和低干擾的優(yōu)點(diǎn),除了用于形態(tài)分析, 還可用于傳統(tǒng)方法難測得的痕量組分的測定。本實(shí)驗(yàn)采用固相微萃取柱富集SECICPMS聯(lián)用測定功能飲料、多維片和嬰兒奶粉中的人為添加的維生素B12。與傳統(tǒng)國標(biāo)法相比, 本方法取樣量小、試劑人工消耗少、周期短,尤其對奶粉的測定具有獨(dú)特優(yōu)勢,與基于C18柱的HPLCICPMS聯(lián)用的方法相比,本方法不需要會(huì)影響霧化效率的高濃度甲醇作為流動(dòng)相,靈敏度高,峰型尖銳, 分析時(shí)間短,分析了文獻(xiàn)未嘗試較難測定的奶粉樣品[11,12]。隨著色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的普及,基于SECHPLCMS測定維生素B12的方法會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。

        2實(shí)驗(yàn)部分

        2.1儀器與試劑

        LC20AB液相色譜儀(日本島津公司),BioSeps2000尺寸排阻色譜柱可分離0.87~300 kDa的物質(zhì)(美國菲羅門公司);X7電感耦合等離子體質(zhì)譜儀及其工作站(美國Thermal);色譜與ICPMS用Peek管相連,電子觸發(fā)采集數(shù)據(jù);繪圖軟件OriginPro 7.0;MilliQ Gradient超純水凈化器(美國Millipore);318型離心機(jī)(美國Sigma公司);0.22 μm有機(jī)濾膜(中國楚定科技公司);OASIS HLB C18 SPE柱(3 mL,60 mg,美國Waters公司)。

        鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 mg/L(美國Spex公司);維生素B12(氰鈷胺,美國SigmaAldrich公司);NaH2PO4, Na2HPO4, HCl和NaOH均為分析純,乙腈、甲醇均為色譜純;功能飲料、多維片、5個(gè)奶粉樣品采集于商場的品牌奶粉(編號1~5),所采集樣品已注明添加的維生素B12為氰鈷胺。

        2.2SEC色譜條件以及ICPMS條件

        2.2.1SEC色譜條件ICPMS在無加氧裝置的情況下不耐受有機(jī)流動(dòng)相,因此本實(shí)驗(yàn)流動(dòng)相為無機(jī)磷酸緩沖鹽,但高濃度的磷酸緩沖鹽會(huì)使采樣錐和截取錐口處沉積鹽分,選擇低濃度磷酸鹽有利于保護(hù)儀器,最終實(shí)驗(yàn)采用10 mmol/L磷酸鹽溶液作為流動(dòng)相,流速為0.7 mL/min。

        通常,高容量的定量環(huán)有利于提高靈敏度,但實(shí)驗(yàn)在洗脫SPE柱時(shí)采用了有機(jī)溶劑,而進(jìn)樣液中大量有機(jī)溶劑會(huì)使ICPMS熄火,考察20, 50 ,100和200 μL的定量環(huán)后, 確定50 μL試液不會(huì)使ICPMS熄滅,實(shí)驗(yàn)采用50 μL定量環(huán)。

        2.2.2ICPMS條件選擇Co59作為定量同位素,經(jīng)調(diào)諧儀器主要參數(shù)如表1所示。

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