在高中化學(xué)知識(shí)體系中，物質(zhì)的分離與提純是化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，是高考非常重要的一個(gè)考查知識(shí)點(diǎn)，在實(shí)驗(yàn)題或工業(yè)流程題中都經(jīng)常出現(xiàn)。其中結(jié)晶與重結(jié)晶方法的選擇因?yàn)樵诔踔袑W(xué)習(xí)過，但僅是比較簡單的學(xué)習(xí)，加上到高三時(shí)時(shí)間相隔比較長，使很多學(xué)生模棱兩可，不知如何選擇用哪種方法。從平時(shí)考試的得分率和課后與同學(xué)交談了解到，大約百分之四十以上的同學(xué)不能理解或者不全理解其內(nèi)涵，所以有必要要讓學(xué)生弄清楚這個(gè)知識(shí)點(diǎn)。題目是千變?nèi)f化的，但不管怎么樣的題，首先要吃透概念，理解清楚原理，才能對(duì)癥下藥。

溶質(zhì)以一定幾何形狀的晶體從溶液中析出的過程叫做結(jié)晶。幾種可溶性固態(tài)物質(zhì)的混合物，根據(jù)它們?cè)谕环N溶劑里的溶解度不同，可用結(jié)晶的方法加以分離。結(jié)晶的原理是，通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度，使溶質(zhì)溶解的量減小，溶質(zhì)以晶體析出。使結(jié)晶出的晶體溶在適當(dāng)溶劑里，再經(jīng)過加熱、蒸發(fā)、冷卻等步驟，重新得到晶體，叫做重結(jié)晶。重結(jié)晶常用于精制晶體。

1. 結(jié)晶的操作

結(jié)晶操作分為冷卻熱飽和溶液法和蒸發(fā)溶劑法兩種。

（1）冷卻熱飽和溶液法 這種方法適用于溫度升降時(shí)溶解度變化較大的固體物質(zhì)如KNO3的提純。把試樣（如是塊狀固體應(yīng)先充分粉碎）放入燒杯中，加入少量溶劑，加熱、攪拌，使固體溶解，恰好制成飽和溶液，然后自然冷卻或用冰水浴冷卻，待晶體全部析出后，用過濾方法得到晶體。如果需要制備高純度的晶體，即再進(jìn)行重結(jié)晶。但如果所得飽和溶液如果有不溶性雜質(zhì)，可以用保溫漏斗趁熱過濾，然后再冷卻結(jié)晶。

（2）蒸發(fā)溶劑法 對(duì)于溶解度受溫度影響不大的固態(tài)溶質(zhì)如NaCl，一般用蒸發(fā)溶劑的方法得到晶體。在常溫下把物質(zhì)制成飽和溶液，過濾除去不溶性雜質(zhì)，把濾液放在蒸發(fā)皿里，讓溶劑慢慢蒸發(fā)。溶劑揮發(fā)后，濾液會(huì)成為過飽和狀態(tài)，其中達(dá)到飽和溶液超出部分的溶質(zhì)就以晶體析出。如果此時(shí)還有溶解度受溫度影響較大的雜質(zhì)在溶液中，如NaCl有少量KNO3，則不能把全部溶劑蒸發(fā)干，而是在大部分晶體析出，停止加熱，趁熱過濾出析出的晶體，把雜質(zhì)留在溫度高的少量溶劑中。

2. 重結(jié)晶

重結(jié)晶是提純物質(zhì)（晶體）的一種方法。第一次結(jié)晶所得到的晶體純度，往往是不符合要求的，需要進(jìn)行純制。重結(jié)晶就是用少量溶劑使含有雜質(zhì)的晶體溶解，然后再進(jìn)行蒸發(fā)和結(jié)晶。下面筆者對(duì)這方面的題目做一個(gè)簡單的分析歸納。

3. 例題及解答

[2012·廣東理綜·33題節(jié)選]苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：

實(shí)驗(yàn)方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時(shí)間后停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯。

已知：苯甲酸分子量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；純凈固體有機(jī)物一般都有固定熔點(diǎn)。

（1）操作Ⅰ為 ，操作Ⅱ?yàn)?。

（2）無色液體A是 ，定性檢驗(yàn)A的試劑是 ，現(xiàn)象是 。

（3）測定白色固體B的熔點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時(shí)仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計(jì)了如下方案進(jìn)行提純和檢驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明推測正確。請(qǐng)?jiān)诖痤}卡上完成表中內(nèi)容。

分析：從題干的信息可知該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，而且在后面二步的結(jié)論中也分別得到了“濾液含有Cl—”和“白色晶體是苯甲酸”的論斷，那么步驟①根據(jù)其所描述的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象“得到白色晶體和無色溶液” 說明在此步驟中是要分離得到白色晶體苯甲酸和無色KCl溶液，則按其提供的苯甲酸分子量是122，熔點(diǎn)122.4℃，在25℃和95℃時(shí)溶解度分別為0.3g和6.9g；等信息，不難得出分離此混合物應(yīng)該采用冷卻結(jié)晶后再過濾的方法。

附答案：（1）分液，蒸餾（2）甲苯，酸性KMnO4溶液，溶液褪色。（3）①冷卻結(jié)晶、過濾，②滴入2-3滴AgNO3溶液，③加熱使其融化，測其熔點(diǎn)；熔點(diǎn)為122.4℃

責(zé)任編輯 潘孟良