徐金明

（黃山學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，黃山 安徽245041）

0 引 言

雙酚 A(BPA)，化學(xué)名為 2，2-二（4-羥基苯基）丙烷，它是丙酮和苯酚在催化劑作用下縮合而成的。市售的雙酚A為晶體、球狀或片狀，是高脂溶而非水溶性的物質(zhì)。作為一種典型的環(huán)境激素類化合物，雙酚A可以通過(guò)食品包裝材料進(jìn)入食品或飲料中，進(jìn)而進(jìn)入人體，[1，2]造成人類和野生動(dòng)物的內(nèi)分泌系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)出現(xiàn)異常，還會(huì)嚴(yán)重干擾人類和動(dòng)物的生殖遺傳功能。[3，4]研究已經(jīng)證實(shí)，低劑量的BPA(10-7mol/L)即能引起支持細(xì)胞和精子細(xì)胞死亡。[5]

針對(duì)雙酚A的遷移檢測(cè)，已經(jīng)成為目前國(guó)際上研究的熱門課題。測(cè)定方法有極譜法，[6]熒光光譜法，[7，8]色譜法及色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)。[9-11]

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器與試劑

F-4500熒光光譜儀（日立）、AUY220型電子天平。

雙酚A（上海國(guó)藥試劑）：取0.1000g雙酚A，加入甲醇溶解，用超純水逐級(jí)稀釋成2mg/L的標(biāo)準(zhǔn)液。緩沖溶液的配制：醋酸鈉-冰醋酸pH3-6，磷酸二氫鉀-磷酸二氫鈉pH7-8，氯化銨-氨水pH9-11。表面活性劑溶液的配制：十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）、吐溫-40、十二烷基硫酸鈉均為 1g/L。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 雙酚A及樣品熒光強(qiáng)度的測(cè)定

取6支10ml容量瓶，分別取不同量雙酚A標(biāo)準(zhǔn)品或樣品于容量瓶中，加入緩沖溶液或表面活性劑用超純水稀釋至刻度。測(cè)定各個(gè)濃度的雙酚A標(biāo)準(zhǔn)液或樣品的熒光強(qiáng)度。

1.2.2 樣品處理方法

為避免包裝材料中溶出的復(fù)雜成分對(duì)測(cè)定的影響，采用下述方法進(jìn)行取樣。取適量塑料袋或塑料飯盒，剪碎后40℃烘干，放入帶有塞子的錐形瓶中加入甲醇100mL，超聲提取6h，將提取溶液濃縮至1mL，再加入水將濃縮后的溶液稀釋至10mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 熒光光譜條件

在發(fā)射波長(zhǎng)（EX）掃描范圍為200-300nm，激發(fā)波長(zhǎng)(EM)掃描范圍為280-450nm，每間隔5nm掃描一次，得到如圖1所示的3維分子熒光圖。

圖3 表面活性劑的影響

圖1 雙酚A的三維熒光譜

從圖1可以得到激發(fā)波長(zhǎng)為240nm，發(fā)射波長(zhǎng)為335nm。

2.2 緩沖溶液的選擇

在配置的標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入1mLpH=3-11緩沖溶液，分別測(cè)其熒光，得到的熒光曲線，讀取最高峰值。處理結(jié)果，如圖2所示。溶液0.5-3mL于10mL的容量瓶中，配成10mL的溶液，測(cè)其熒光強(qiáng)度。

得到的熒光光譜圖經(jīng)疊加得如圖4所示。處理結(jié)果，得標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖5所示。

圖4 熒光光譜的疊加

圖2 不同pH時(shí)的雙酚A的熒光強(qiáng)度

由圖2可知，在pH=6時(shí)，溶液的熒光強(qiáng)度最大，故選擇pH=6的緩沖溶液作為該實(shí)驗(yàn)的緩沖溶液。

2.3 表面活性劑的選擇

分別取2.0mL的不同的表面活性劑溶液于6支10mL的容量瓶中，分別加入pH=6的緩沖溶液3mL，再分別加入2.0mg/L的雙酚A溶液0.5-3mL于10mL的容量瓶中，加超純水定容。測(cè)其熒光強(qiáng)度。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，CTAB、吐溫-40、十二烷基硫酸鈉等表面活性劑對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的熒光強(qiáng)度有增強(qiáng)作用，但CTAB對(duì)其的增敏效果最好，結(jié)果見(jiàn)圖3。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別取表面活性劑2mL于容量瓶中，加入pH=6的緩沖溶液3mL，分別加入20mg/L的雙酚A

圖5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.5 干擾與檢出限

實(shí)驗(yàn)表明，苯酚、硝基苯、氯酚等對(duì)測(cè)定有干擾，由于在食品包裝材料中這些物質(zhì)的含量極低，故不考慮其干擾的消除。

取標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成3mg.L-1的標(biāo)準(zhǔn)樣品8份，在最佳的優(yōu)化條件下分別測(cè)其熒光強(qiáng)度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差 s=1.5%，及其檢出限（3s/N）為 10.1μg/L。

2.6 食品包裝材料中雙酚A的含量分析

食品包裝材料中的雙酚A的提取，甲醇對(duì)雙酚A的提取效率最高。[11]取約10g食品包裝材料，用甲醇提取，將其提取液配制成10mL的溶液。按1.1.1的方法測(cè)定其熒光強(qiáng)度，然后可計(jì)算出雙酚A的含量。

食品包裝材料當(dāng)中的雙酚A的5次平均值為2.02mg/kg。

3 結(jié) 論

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，本文建立了在緩沖溶液和表面活性劑的條件下，使雙酚A熒光增強(qiáng)測(cè)定食品包裝材料中雙酚A含量的方法，具有靈敏高、準(zhǔn)確性好、快速簡(jiǎn)便的特點(diǎn)。

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