趙忠華

摘要：不同的液體物質(zhì)各有一定的沸點，石油產(chǎn)品是有多種有機化合物的混合物，在加熱蒸餾時沒有固定的沸點，但有一定的餾程。

關鍵詞：石油產(chǎn)品；餾程；測定

中圖分類號：F407.22 文獻標識碼：A 文章編號：1001-828X（2012）03-0-01

初餾點，又稱始沸點，即在蒸餾液體混合物的過程中，液體開始沸騰，第一溜出物流出時，蒸餾瓶內(nèi)的氣相溫度。蒸餾過程中蒸餾燒瓶內(nèi)的最高氣相溫度稱為干點蒸餾終結(jié)，即餾出量達到最后一個規(guī)定的餾出百分數(shù)時，蒸餾燒瓶內(nèi)的氣相溫度稱為終餾點，又稱終沸點。由初餾點到干點或終餾點之間的溫度范圍，稱為餾程，又稱沸程、沸點范圍。在某一范圍內(nèi)的餾出物，稱為該溫度范圍內(nèi)的餾分。干點時未餾出的部分成為殘留物。試樣是減去餾出量和殘留物所得之差，成為餾出損失量。

石油產(chǎn)品的餾程與其中適用物質(zhì)的含量有關，如果餾程符合產(chǎn)品技術標準的規(guī)定，說明其中適用物質(zhì)的含量符合使用要求，規(guī)定餾程為只要質(zhì)量指標之一。其它石油產(chǎn)品一般不測餾程。在工業(yè)分析中，石油產(chǎn)品的餾程有兩種表示方法：其一是測定達到規(guī)定餾出量(%)時的餾出溫度；其二是測定達到規(guī)定餾出溫度時的餾出量(%)。

石油產(chǎn)品技術標準中的餾出溫度，是指大氣壓力為101.3KPa時的餾出溫度，由于大氣壓力對餾出溫度有影響，在測定規(guī)定餾出溫度下的餾出量時，應該將餾出溫度預先校正為實際大氣壓力下的溫度，再進行測定。如系測定規(guī)定餾出量的條件下的餾出溫度，應將實際大氣壓力下測得的餾出溫度校正為101.3KPa大氣壓力下的溫度，才是正式的測定結(jié)果。

測定時應使用專門的儀器和溫度計，所用的溫度計必須經(jīng)計量監(jiān)督部門檢定合格方可使用。

1.儀器和設備

(1)石油產(chǎn)品餾程測定器。

(2)溫度計：石油產(chǎn)品蒸餾專用水銀溫度計，量程為0—360℃，最小分度值為1度。

(3)帶自耦變壓器的電爐。

(4)秒表。

2.準備工作

(1)清洗儀器。在蒸餾之前，黃銅制冷凝管的內(nèi)壁應用軟布擦凈。蒸餾燒瓶和量筒用輕質(zhì)汽油洗滌后用空氣吹干。蒸餾燒瓶內(nèi)若有積炭，應用鉻酸洗液除去。

(2)冷凝溫度的調(diào)整。蒸餾汽油時，應預先在冷凝器槽內(nèi)裝滿冰塊，再注入冷水，使其浸沒冷凝管。蒸餾過程中，水槽中制冷劑的溫度必須保持在0—5℃。蒸餾溶劑油、噴氣燃料、煤油及其它石油產(chǎn)品時，應預先在冷凝器水槽中注入冷水，使浸沒冷凝管。蒸餾過程中，排出支管流出的水的溫度不超過30℃。

蒸餾含蠟液體燃料(凝固點高于-5℃)時預先在冷凝槽中注入熱水，使其浸沒冷凝管。蒸餾過程中，熱水溫度控制在50—70℃。

(3)安裝儀器。用100毫升的量筒量取17—23℃的試樣100毫升，注入蒸餾燒瓶內(nèi)，切勿使試樣流入蒸餾燒瓶的支管中。用插有蒸餾專用溫度計的膠塞緊密地塞在蒸餾燒瓶的瓶口，使溫度計與蒸餾燒瓶得軸心線相重合，并使溫度計水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一水平面上。

將盛有試樣的蒸餾燒瓶安放在支架上的石棉墊上。蒸餾汽油、溶劑油時，應用膠塞將蒸餾燒瓶的支管與冷凝器緊密連接密封加固，防止漏氣。支管與冷凝管內(nèi)壁接觸。把電爐調(diào)整到位防止蒸餾瓶支管出現(xiàn)受力，出現(xiàn)裂斷。

將量取試樣的量筒安放在冷凝管流出口的下面。冷凝管流出口應伸入量筒內(nèi)(暫時先互相不接觸)，流出口的下邊緣應在量筒100毫升標線之上，深入長度不少于25mm，量筒的口面應用棉花塞蓋后才進行蒸餾。

蒸餾汽油時，量筒應安放在裝有水的高型燒杯中杯內(nèi)的水面應高于量筒的100毫升標線，水溫應保持在17—23℃。

3.測定方法

(1)初期

記錄大氣壓力后，開始對蒸餾瓶均勻加熱，從開始加熱至冷凝管流出口滴下第一滴餾出物所需用的時間，汽油和溶劑油為5—10min，航空汽油為7—8min，噴氣燃料、煤油、輕質(zhì)柴油等為10—15min，柴油及其它重質(zhì)油料為10—20min。

第一滴餾出物滴入量筒時，記錄初餾點，隨即移動量筒，使冷凝管下邊緣與量筒內(nèi)壁相接觸，繼續(xù)均勻蒸餾，使每分鐘流出4—5mL，相當于十秒鐘餾出20—25滴。蒸餾重柴油時，最初餾出的10mL的餾出速度是2—3mL/min，其后仍是4—5mL/min。檢查餾出速度時，量筒內(nèi)壁可離開冷凝管流出口片刻。

(2)中期

在蒸餾過程中，按產(chǎn)品技術標準要求，當量筒中的餾出物體積達到規(guī)定的百分數(shù)量時，立即記錄其餾出溫度；或者當蒸餾溫度達到校正后的規(guī)定溫度時，立即記錄量筒中餾出物的體積。

(3)末期

在蒸餾汽油、溶劑油的過程中，當餾出物達到90毫升時，允許對加熱強度做最后的一次調(diào)整，使3—5min內(nèi)達到干點。如果要求終點而不要求干點時，則應在2—4min內(nèi)達到終點，在蒸餾噴氣燃料、煤油、輕質(zhì)柴油的過程中，當餾出物達到90mL時，不改變加熱強度，并記錄從95mL到終點經(jīng)過的時間。如果超過三分鐘則該試驗無效，應重新試驗。

蒸餾達到終點時，除立即記錄終點溫度外，應同時停止加熱，并讓餾出物繼續(xù)餾出5min，再記錄量筒中的餾出物體積。蒸餾噴氣燃料或煤油時，如果未達到98%的餾出量即已將試樣蒸干，應重新試驗。

如果是測量干點，對蒸餾燒瓶的加熱要達到溫度計水銀柱停止上升而開始下降時，以溫度計所顯示的最高溫度作為干點。停止加熱后，并讓餾出物繼續(xù)餾出5min，再記錄量筒中的餾出物體積。以上讀數(shù)應精確至0.5mL或1℃，同時進行平行試驗。

結(jié)束蒸餾時，應待蒸餾燒瓶冷卻5min后，拆下蒸餾燒瓶和瓶塞，將熱的殘留物小心倒入10mL量筒內(nèi)，待量筒冷卻至17—23℃時記錄殘留物體積。

以上試驗操作過程中，尤其是輕質(zhì)油的試驗過程中，因有明火，必須嚴加防止引燃試樣，確保實驗的安全。