趙煜松 曾海霞 劉健

(1.河北省醫(yī)療器械與藥品包裝材料檢驗(yàn)所 石家莊 050061;2.石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司 石家莊 051430)

火焰原子吸收光譜法測(cè)定石膏繃帶中半水石膏含量

趙煜松1曾海霞1劉健2

(1.河北省醫(yī)療器械與藥品包裝材料檢驗(yàn)所 石家莊 050061;2.石藥集團(tuán)新諾威制藥股份有限公司 石家莊 051430)

該文以火焰原子吸收法測(cè)定石膏繃帶中半水石膏含量,使方法更簡(jiǎn)便,提高了測(cè)定準(zhǔn)確度。

原子吸收 石膏繃帶 半水石膏 含量測(cè)定

石膏繃帶是用于骨科矯形、骨折固定的一種常用醫(yī)療器械。石膏繃帶有兩類產(chǎn)品,一類是粉末型石膏繃帶(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY/T 1117-2001[1]),另一類是粘膠型石膏繃帶(行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YY/T 1118-2001[2]),采用優(yōu)質(zhì)潔白的天然石膏,優(yōu)質(zhì)紗布制成,粘膠型石膏繃帶還需加入無(wú)毒的膠質(zhì)材料。標(biāo)準(zhǔn)方法中半水石膏含量測(cè)定采用了傳統(tǒng)的絡(luò)合滴定法,方法繁瑣,滴定終點(diǎn)不夠靈敏,由于膠質(zhì)的影響,粘膠型的檢驗(yàn)結(jié)果普遍偏低5%～40%,影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此,我們采用火焰原子吸收法測(cè)定半水石膏含量,此法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,能滿足檢驗(yàn)的需要。

1 原理

樣品測(cè)試液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中,經(jīng)火焰原子化后,吸收422.7nm的共振線,其吸收量與含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

2 方法和結(jié)果

2.1 試劑與設(shè)備

2.1.1 樣品 粉末型石膏繃帶和粘膠型石膏繃帶,本所提供。

2.1.2 試劑 (1)鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)：取2.4973g基準(zhǔn)碳酸鈣,加2mL 1N鹽酸,定容至1000mL。(2)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)：精密吸取10mL鈣標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,定容至100mL。(3)鑭溶液(1g/L)：稱取2.35g氧化鑭,先用少量水濕潤(rùn)再加7.5mL鹽酸于2000mL容量瓶中,定容。(4)鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、無(wú)水碳酸鈣基準(zhǔn)物、氧化鑭(分析純)等化學(xué)試劑均從有資質(zhì)的試劑商店購(gòu)買。實(shí)驗(yàn)用水為高純水。

2.1.2 設(shè)備 島津AA-6800原子吸收光譜儀,鈣的空心陰極燈(KY-2型),電子天平BP121S,電熱恒溫干燥箱DHG-9077A,滴定管和移液管,容量瓶,EPED實(shí)驗(yàn)室級(jí)超純水機(jī),以上設(shè)備均經(jīng)計(jì)量檢定。

2.2 樣品測(cè)試液的制備

2.2.1 樣品溶液(1)-粉末型 精密稱定樣品中半水石膏0.15g,置錐形瓶中,加水15mL,鹽酸(2mol/L)5mL微熱至溶解,溶解液熱過濾,濾液放至室溫后用水定容到25mL,為樣品溶液(1)。

2.2.2 樣品溶液(2)-粘膠型 取一塊面積約等于75cm2的石膏繃帶,在105℃干燥箱中烘至恒重,精密稱定,然后把石膏繃帶放入盛有200mL水和10mL鹽酸的燒瓶中,加熱晃動(dòng)至石膏溶解,溶解液熱過濾,用水沖洗織物,并入濾液中(注：保留織物待用),濾液放至室溫后用水稀釋到500mL,取該溶液50mL,加1mol/L氫氧化鈉調(diào)pH值＞12,靜置1h,過濾入100mL容量瓶,沖洗,洗滌液并入濾液,定容,為樣品溶液(2)。

表1 比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果(%)

分別吸取2.2.1和2.2.2中制備的樣品溶液(1)和樣品溶液(2)0.5mL于50mL容量瓶中,加入0.5mL鹽酸溶液(1：1),用鑭溶液定容,為樣品測(cè)試液。同法制備空白測(cè)試液。

2.3 測(cè)定

2.3.1 儀器工作條件 波長(zhǎng)422.7nm,燈電流10mA,狹縫寬度0.5nm,火焰類型：空氣-乙炔。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L)2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL容量瓶中,加入0.5mL鹽酸溶液(1：1),用鑭溶液定容,相當(dāng)于溶液濃度分別為4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0mg/L。分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度,繪制吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線方程：A=0.0122308C.+0.00252736,r=0.9999。

2.3.3 精密度試驗(yàn) 取粘膠型石膏繃帶1號(hào)樣品照2.2.2制備樣品溶液,按上述條件測(cè)定,測(cè)定6次,計(jì)算得Ga2+濃度的RSD為1.23%,表明儀器精密度良好。

2.3.4 重復(fù)性試驗(yàn) 取粘膠型石膏繃帶1號(hào)樣品照2.2.2制備樣品溶液,按上述條件測(cè)定,平行試驗(yàn)6份,計(jì)算得Ga2+的RSD為2.05%,表明重復(fù)性良好。

2.3.5 加標(biāo)回收率試驗(yàn) 取一塊面積約等于75cm2的粘膠型石膏繃帶,在105℃干燥箱中烘至恒重,精密稱定,然后把石膏繃帶放入盛有400mL水和20mL鹽酸的燒瓶中,然后加入精密稱定的無(wú)水硫酸鈣,加熱晃動(dòng)至石膏溶解,溶解液熱過濾,用水沖洗織物,并入濾液中(注：保留織物待用),濾液放至室溫后用水稀釋到1000mL,取該溶液50mL,加1mol/L氫氧化鈉調(diào)pH值＞12,靜置1h,過濾入100mL容量瓶,沖洗,液體并入濾液,定容,為樣品溶液。吸取樣品溶液0.5mL于50mL容量瓶中,加入0.5mL鹽酸溶液(1：1),用鑭溶液定容,為樣品測(cè)試液。同法制備空白測(cè)試液。平行試驗(yàn)6份?；厥章史謩e為100.8%、102.6%、99.0%、100.6%、102.2%、98.2%,RSD為1.73%。

2.3.6 結(jié)果與比對(duì) 采用標(biāo)準(zhǔn)方法[1～2]和本文方法,分別對(duì)不同廠家、批次的8批粘膠型石膏繃帶半水石膏和6批粉末型石膏繃帶中半水石膏含量進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算結(jié)果見表1。

3 討論

由表1可見,原子吸收法測(cè)定石膏繃帶中半水石膏含量,特別是在測(cè)定粘膠型石膏繃帶時(shí),可簡(jiǎn)化操作步驟,大大提高檢驗(yàn)準(zhǔn)確性;研究中發(fā)現(xiàn)酸性溶液有利于鈣離子釋放,加入鑭溶液作為釋放劑來(lái)消除硫酸根干擾;粘膠型石膏繃帶二次過濾前的靜置是必須的,可除去溶液中產(chǎn)生干擾的膠性雜質(zhì),使測(cè)定更準(zhǔn)確。

[1]YY/T 1117-2001《石膏繃帶 粉末型》.

[2]YY/T 1118-2001《石膏繃帶 粘膠型》.

R618

A

1672-5654(2011)12(c)-0062-02

2011-12-07