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        HPLC法測定苦參中苦參堿的含量

        2011-10-30 04:13:46北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司100079王春燕
        首都食品與醫(yī)藥 2011年2期
        關(guān)鍵詞:附圖苦參堿苦參

        北京同仁堂科技發(fā)展股份有限公司(100079)王春燕

        苦參為豆科植物苦參Sophora flavescens Ait. 的干燥根。功效為清熱燥濕,殺蟲,利尿。用于熱痢,便血,黃疸尿閉,赤白帶下,陰腫陰癢,濕疹,濕瘡,皮膚瘙癢,疥癬麻風;外治滴蟲性陰道炎。筆者建立了高效液相色譜法測定苦參中苦參堿的含量,現(xiàn)報告如下:

        附表1 線性關(guān)系考察

        附表2 精密度試驗

        表3 重復性試驗

        1 儀器與試藥

        儀器 Angilent 1100 高效液相色譜儀;色譜柱Angilent ZORBAX Eclips Plus C18(4.6×250mm,5um);薄層板:青島海洋化工廠;苦參堿對照品:110805-200306由中國藥品生物制品檢定所提供;樣品:外購;試劑:配制標準溶液及供試品溶液的試劑均為分析純,液相色譜用試劑為色譜級試劑,液相用水為超純水。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜分析條件 流動相:四氫呋喃—0.3%十二烷基硫酸鈉(用磷酸將pH調(diào)值調(diào)至3.0)(21:79)。流速:1.0ml/min。柱溫:20℃。檢測波長:210nm。進樣量:對照品5ul,樣品5ul。層析柱的理論板數(shù):以苦參堿峰計算應(yīng)不低于5000。

        2.2 供試品溶液的制備 取本品粉末0.3g,精密稱定,置100ml 磨口三角瓶中,加入乙醇20ml,濃氨水0.5ml,密塞,超聲提取(功率250W,頻率40Hz)20分鐘,提取液用濾紙過濾,藥渣和濾紙用乙醇洗滌3 次,每次5ml,合并濾液,于75℃水浴中回收溶劑,殘渣用流動相定容至10ml量瓶中,搖勻。經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液備用。

        附圖1 苦參堿的標準曲線

        2.3 標準曲線的制備 精密稱取苦參堿對照品18.9mg,置25ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,分別精密吸取苦參堿對照品溶液(0.756mg/ml)0.25,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5ml置25ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,分別吸取對照品溶液10ul注入液相色譜儀,測得峰面積,結(jié)果見附表1。以對照品進樣量(ug)為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制標準曲線(見附圖1),結(jié)果表明苦參堿在0.0756~0.756ug范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系?;貧w方程為Y=1697.18558X+0.251635,r=0.99998(n=6)。

        2.4 精密度試驗 精密吸取同一供試品溶液,重復進樣6次,測定峰面積,RSD < 3%,結(jié)果見附表2。

        2.5 重復性試驗 按正文方法,對同一批樣品6份,進行測定,RSD < 3%,結(jié)果見附表3。

        2.6 空白試驗 空白溶液的制備是按處方中藥味比例,自配不含苦參的其他藥材,按其工藝制成空白制劑,再按【含量測定】項下供試品溶液制備方法制備并測定,空白溶液在與苦參堿對照品相同保留時間處未顯色譜峰,故認為空白無干擾(見附圖2)。

        2.7 穩(wěn)定性試驗 按正文方法對同一批樣品分別于配制后0,1,2,6,12,24小時,依法測定,結(jié)果表明,供試品溶液在24小時內(nèi)穩(wěn)定。RSD < 3%。

        2.8 回收率試驗 采用加樣回收法。精密稱取已知含量的同一批號樣品0.2g,置100ml三角瓶中,共6份,分別精密加入苦參堿對照品溶液(0.750mg/ml)1.0ml,按照正文供試品溶液的制備方法制備及上述色譜條件測定,按下式計算回收率,結(jié)果見附表4。

        附表4 回收率試驗

        附表5 樣品測定結(jié)果

        3 樣品測定結(jié)果

        取3批樣品,分別按照供試品溶液的制備方法制備供試品溶液,按正文含量測定方法進行測定,結(jié)果見附表5(苦參堿對照品色譜圖見附圖3,苦參色譜圖見附圖4)。

        4 討論

        4.1 苦參是一種常用的中藥材,中國藥典2010版中苦參【含量測定】采用氨基色譜柱分離,因為關(guān)于用ODS色譜柱分離苦參中苦參堿的報道很多,ODS色譜柱現(xiàn)使用較普遍,所以選用了ODS色譜柱。

        附圖2 苦參的苦參空白的高效液相色譜圖

        附圖3 苦參堿對照品高效液相色譜圖

        4.2 流動相選擇為四氫呋喃—0.3%十二烷基硫酸鈉(21:79),比較樣品在不同pH值的流動相中的分離情況,結(jié)果磷酸調(diào)pH值至3.0的苦參堿峰的分離度合格(R>1.5),而且分離效果最佳。

        4.3 比較樣品在不同濃度0.2%、0.3% 、0.4% 的十二烷基硫酸鈉的離子對試劑的流動相中的分離情況,結(jié)果四氫呋喃—0.3%十二烷基硫酸鈉(21:79,磷酸調(diào)pH值至3.0)的保留因子適宜,分離效果最佳。

        4.4 比較樣品在不同柱溫20℃、25℃、30℃時的分離情況,結(jié)果柱溫20℃時,苦參堿峰的分離效果最佳。

        4.5 比較了水、甲醇和流動相為定溶溶劑的圖譜,結(jié)果表明:以流動相為定溶溶劑,基線穩(wěn)定,系統(tǒng)適應(yīng)性強,樣品無需氧化鋁萃取小柱凈化,從而簡化了樣品處理過程。

        附圖4 苦參高效液相色譜圖

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