江蘇省泰州市藥品檢驗(yàn)所（225300）葛薇薇

附圖1 對照品

附圖2 供試品

2010年版中國藥典二部采用紫外分光光度法測定舒必利含量。該方法專屬性較差。本法為采用高效液相色譜法對有關(guān)物質(zhì)及含量進(jìn)行控制，結(jié)果該方法專屬性高，方法簡便，快速，準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，適合于舒必利的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

Waters 2695高效液相色譜儀，Waters 2489紫外檢測器，Empower色譜工作站；Mettler AG-135電子天平。舒必利對照品（中國藥品生物制品檢定所100203-200503）；辛烷磺酸鈉、甲醇為色譜醇；水為純化水。其余試劑均為分析純。舒必利片3批（批號：20080704，1002034，0912053，分別來自江蘇恩華藥業(yè)股份有限公司和江蘇瑞年前進(jìn)制藥有限公司。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 色譜條件 采用SHIMADZU shim-pack VP ODS C18柱（250mm×4.6mm）色譜柱流動(dòng)相為甲醇-含0.005mol/L辛烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液溶液，磷酸調(diào)節(jié)pH3.3（30：70）；檢測波長：291nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫35℃。理論塔板數(shù)按舒必利峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。

2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 精密稱取舒必利對照品，用流動(dòng)相溶解并稀釋制成40.14μg·ml-1的溶液，作為對照品溶液。精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。在該色譜條件下，舒必利的保留時(shí)間約為5.6min，理論塔板數(shù)為6565。見附圖1、附圖2。

2.3 線性及最低檢測限 精密稱取舒必利對照品200.70mg，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，作為對照品儲備液。精密量取儲備液1，2，5，10，25ml置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，得到一系列濃度的對照品溶液。取各個(gè)濃度對照品溶液分別進(jìn)樣10μl，以峰面積A對濃度C（mg·ml-1）進(jìn)行線性回歸，回歸方程為A=3415.2C-217.3，r=0.9999。線性范圍為20.07～501.75μg·ml-1，按性噪比（S/N）為3:1計(jì)算，最低檢測限為0.2007μg·ml-1。

2.4 精密度及溶液穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.3”項(xiàng)下的對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，按峰面積計(jì)算，RSD為0.2%，表明該方法精密度良好。取“2.7”項(xiàng)下的供試品溶液，于室溫放置，分別于0，2，4，6，8，10h進(jìn)樣10μl，確定峰面積RSD為0.5%；取“2.7”項(xiàng)下的溶液，于室溫放置，分別于0，2，4，6，8，10h進(jìn)樣10μl，確定主峰面積RSD為0.4%；表明供試品溶液在室溫下放置10h的穩(wěn)定性良好。

附表 含量測定結(jié)果[%（n=2）]

2.5 重復(fù)性試驗(yàn) 取舒必利片（批號 20080704）20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成40μg·ml-1的供試品溶液，照“2.1”項(xiàng)下的方法進(jìn)樣10μl，計(jì)算含量為101.4%，RSD為0.6%。

2.6 回收率試驗(yàn) 精密稱取已知含量的舒必利片（批號20080704）的粉末，每份約相當(dāng)于舒必利80mg，置100ml量瓶中，精密加入舒必利對照品儲備液5，7，9ml，分別用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，再精密量取5ml置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，即得低、中、高3中濃度的供試品溶液；每個(gè)濃度各配置5份，按“2.7”項(xiàng)下的方法測定。平均回收率（n=5）分別為100.1%，100.3%和99.4%；RSD分別為0.33%，0.26%和0.31%。

2.7 樣品的測定 取舒必利片20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成含40μg·ml-1的供試品溶液；另取舒必利對照品適量，同法制成40μg·ml-1的對照品溶液，分別進(jìn)樣10μl，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，結(jié)果見附表。

3 討論

舒必利片的現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)為《中國藥典》2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)，該標(biāo)準(zhǔn)采用紫外分光光度法測定含量。此方法專屬性不夠。筆者用高效液相色譜法測定舒必利片含量，方法簡便，專屬性好，結(jié)果一致。試驗(yàn)中比較了甲醇-磷酸鹽緩沖液，乙腈-三乙胺溶液（用磷酸條件pH3.0）甲醇-含0.005mol/L辛烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液溶液，磷酸調(diào)節(jié)pH3.3的色譜條件測定舒必利含量，結(jié)果第三只流動(dòng)相峰形最好，理論塔板數(shù)最高。結(jié)果表明該方法專屬性較好，適用于舒必利片質(zhì)量控制。