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        高效液相色譜法測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏含量

        2011-07-26 01:44:20朱衛(wèi)國
        化學與生物工程 2011年7期
        關鍵詞:甘油醚木酚那敏

        朱衛(wèi)國,李 明

        (宜昌人福藥業(yè)有限責任公司,湖北 宜昌 443005)

        小兒復方福爾可定糖漿是一種治療小兒咳嗽的藥物,其主藥為愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏。作者在此對HPLC法測定條件進行了探討,建立了同時測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏含量的方法,為小兒復方福爾可定糖漿的質量控制提供了依據。

        1 實驗

        1.1 試藥及儀器

        小兒復方福爾可定糖漿(規(guī)格60 mL,批號為080423)。

        乙腈、甲醇均為色譜純,磷酸、三乙胺和庚烷磺酸鈉均為分析純;水為重蒸水;愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品,中國藥品生物制品檢定所。

        Agilent 1200型高效液相色譜儀。

        1.2 方法

        1.2.1 色譜條件與系統適用性條件

        用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。色譜柱:C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流動相:0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(每1000 mL加庚烷磺酸鈉4.0 g、三乙胺1.0 mL,用磷酸調pH值至2.5)-乙腈-甲醇(50∶20∶30),流速1 mL·min-1,檢測波長:愈創(chuàng)木酚甘油醚為224 nm,福爾可定和馬來酸氯苯那敏為214 nm。理論板數按愈創(chuàng)木酚甘油醚峰計算應不低于2000,各峰之間的分離度應符合要求。色譜圖見圖1。

        1.福爾可定 2.愈創(chuàng)木酚甘油醚 3.馬來酸氯苯那敏

        1.2.2 含量測定

        精密量取供試品(批號080423)5 mL,置25 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。再精密量取供試品溶液5 mL,置100 mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密量取20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取愈創(chuàng)木酚甘油醚對照品適量,同法測定。按外標法以峰面積計算,得小兒復方福爾可定糖漿中愈創(chuàng)木酚甘油醚含量。

        同法測定小兒復方福爾可定糖漿中福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。

        2 結果與討論

        2.1 輔料干擾實驗

        按制劑處方配制空白對照樣品,制成空白對照品溶液,按色譜條件,取空白對照品溶液20 μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖。結果表明,輔料不干擾本品主成分的含量測定。

        2.2 標準曲線的繪制

        分別精密稱取適量愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品,用流動相配制成系列濃度的溶液。精密量取20 μL,注入色譜儀中,記錄色譜圖,以峰面積為縱坐標、濃度為橫坐標,繪制標準曲線,并進行線性回歸。結果表明:愈創(chuàng)木酚甘油醚在16.04~80.20 μg·mL-1、福爾可定在7.96~39.80 μg·mL-1、馬來酸氯苯那敏在8.16~40.80 μg·mL-1濃度范圍內線性關系良好,回歸方程(n=5)分別為:y=40.89c+33.0(R=0.9999)、y=70.22c+4.9(R=0.9999)和y=30.88c+10.9(R=0.9999)。

        2.3 系統適用性

        精密量取供試品適量(批號080423),制成供試品溶液,精密量取20 μL注入色譜儀,重復進樣5次,記錄峰面積。結果表明,愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的RSD分別為0.09%、0.60%、1.00%。

        2.4 穩(wěn)定性

        精密量取供試品適量(批號080423),制成供試品溶液,分別于0 h、2 h、4 h、6 h、8 h精密量取20 μL注入色譜儀,記錄峰面積。結果表明,供試品溶液在8 h內穩(wěn)定。

        2.5 重復性

        取供試品(批號080423)6份,分別測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。結果表明,愈創(chuàng)木酚甘油醚含量為100.3%,RSD為0.55%;福爾可定含量為105.9%,RSD為0.18%;馬來酸氯苯那敏含量為100.6%,RSD為0.33%。

        2.6 回收率

        分別精密稱取愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品適量,按處方比例加輔料,用水制成高、中、低(120%、100%、80%)3種含量溶液各3份。精密量取20 μL,按色譜條件測定。結果表明,回收率(n=9)分別為:愈創(chuàng)木酚甘油醚99.2%、福爾可定99.0%、馬來酸氯苯那敏99.5%。

        2.7 樣品測定

        精密量取供試品適量,制成供試品溶液;另分別精密稱取愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏對照品適量,同法制成對照品溶液。分別精密量取上述溶液各20 μL,按色譜條件測定。結果表明,含量分別為:愈創(chuàng)木酚甘油醚99.0%、99.0%、98.7%,福爾可定99.1%、99.5%、99.4%,馬來酸氯苯那敏98.7%、98.4%、99.2%。

        2.8 討論

        2.8.1 檢測波長的確定

        分別取適量福爾可定、馬來酸氯苯那敏和愈創(chuàng)木酚甘油醚對照品,加流動相溶解并稀釋制成20 μg·mL-1的溶液。根據紫外掃描圖譜可知,福爾可定在214 nm波長處有最大吸收,馬來酸氯苯那敏在262 nm處有最大吸收,愈創(chuàng)木酚甘油醚在224 nm處有最大吸收。由于樣品組分中福爾可定和馬來酸氯苯那敏濃度為0.1 mg·mL-1,而愈創(chuàng)木酚甘油醚濃度為4 mg·mL-1,組分之間濃度相差很大,不宜同時測定3種組分的含量。福爾可定和馬來酸氯苯那敏濃度相當,且濃度均較低,可以考慮同時測定兩者的含量。福爾可定在214 nm波長處有最大吸收;馬來酸氯苯那敏在200~250 nm范圍內無最大吸收,但在214 nm波長處有較大吸收。故選擇214 nm作為福爾可定和馬來酸氯苯那敏含量測定的檢測波長。愈創(chuàng)木酚甘油醚在224 nm處有最大吸收,故選擇224 nm作為愈創(chuàng)木酚甘油醚含量測定的檢測波長。

        2.8.2 流動相的選擇[1,2]

        參照復方福爾可定糖漿國家藥品標準WS1-(X-128)-2003Z,首先選用0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(每1000 mL加4.0 g庚烷磺酸鈉、1.0 mL三乙胺,磷酸調pH值為3.0)-乙腈=70∶30為流動相,結果分離效果并不理想。后經逐步優(yōu)化,選用0.05 mol·L-1磷酸二氫鉀(每1000 mL加4.0 g庚烷磺酸鈉、1.0 mL三乙胺,磷酸調pH值為2.5)-甲醇-乙腈=50∶30∶20為流動相,結果3組分出峰時間合適,各組分峰之間的分離度符合要求。

        3 結論

        采用HPLC法同時測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。愈創(chuàng)木酚甘油醚在16.04~80.20 μg·mL-1、福爾可定在7.96~39.80 μg·mL-1、馬來酸氯苯那敏在8.16~40.80 μg·mL-1濃度范圍內線性關系良好,R=0.9999,平均回收率分別為99.2%、99.0%和99.5%(n=9)。該法具有簡單、快速、靈敏的特點,可同時測定愈創(chuàng)木酚甘油醚、福爾可定和馬來酸氯苯那敏的含量。

        [1] WS1-(X-128)-2003Z,復方福爾可定糖漿[S].

        [2] 楊文遠,吳曉紅.用HPLC法同時測定可立停中的愈創(chuàng)木酚甘油醚、馬來酸氯苯那敏和鹽酸甲基麻黃堿[J].寧夏大學學報(自然科學版),2002,23(4):352-353,387.

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