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        HPLC法測定愈創(chuàng)甘油醚片中有效成分

        2021-01-18 12:33:16龐春潔
        關鍵詞:甘油醚量瓶輔料

        龐春潔,張 林

        (馬應龍藥業(yè)集團股份有限公司,湖北 武漢 430064)

        愈創(chuàng)甘油醚片作為一種祛痰藥類非處方藥藥品,其主要有效成分為愈創(chuàng)甘油醚,臨床應用已有幾十年之久,其化學成分性質較穩(wěn)定[2]。國外很多國家也將該藥作為非處方產品銷售,說明該藥安全性良好。該藥物在臨床中不良反應一般較輕,不影響血壓,血壓維持平穩(wěn),患者耐受性比較理想,而且用藥方便,市場應用價值較高[2]。在愈創(chuàng)甘油醚片生產過程中,為了保證產品質量,就需要對愈創(chuàng)甘油醚片的有效成分進行測定。愈創(chuàng)甘油醚片目前已收載于國家藥品標準中[3],過往一般選擇滴定與萃取相結合的方式對愈創(chuàng)甘油醚片的有效成分進行測定,但是該方法的重現(xiàn)性并不理想,而且操作比較繁瑣[4]。本研究選擇高效液相色譜法(HPLC)對愈創(chuàng)甘油醚片有效成分進行測定,操作比較簡單方便,結果準確,具體試驗報道如下。

        1 儀器與試藥

        1.1 儀器

        選擇安捷倫1260型液相色譜儀。北京賽多利斯儀器有限公司的1/10000電子分析天平;昆山超聲儀器有限公司的KQ-500DE型超聲波清洗器。

        1.2 試藥

        選擇中國藥生物制品鑒定所的愈創(chuàng)甘油醚對照品;乙腈、磷酸、三乙胺分別選擇HPLC級、優(yōu)級純、分析純。

        2 方法與結果

        2.1 方法

        ①色譜條件:采用Agilent C18色譜柱,5 μm,150*4.6 mm;流動相選擇磷酸溶液(1%)-三乙胺溶液(1%)-乙腈,35:35:30比例;進樣量設置為10 μl,流速設置為每分鐘1.0 ml,檢測波長設置為273 nm。

        ②選擇波長:準確稱取愈創(chuàng)甘油醚對照品,并將其加入到流動相內進行溶解,稀釋成每1 ml含25 μg愈創(chuàng)甘油醚的溶液,以分光光度法進行測定,于273 nm波長處出現(xiàn)最大吸收,故將測驗檢測波長定為273 nm。

        ③考察線性關系:準確稱取0.0105 g愈創(chuàng)甘油醚對照品(經(jīng)105℃干燥恒重),并將其放置在100 ml量瓶內,通過流動相將其溶解、稀釋到刻度,搖勻并準確取2 μl、4 μl、6 μl、8 μl、10 μl、15 μl、20 μl、30 μl,分別注入到液相色譜儀??v坐標、橫坐標分別為峰面積、愈創(chuàng)甘油醚量,獲回歸方程A=0.6891C+688.02,r=0.9999,結果顯示愈創(chuàng)甘油醚在0.2~3.0 μg范圍內同色譜色譜面積線性關系比較理想。

        ④輔料干擾試驗:根據(jù)處方量準確稱取0.6 g輔料,放置在50 ml量瓶內,通過流動相將其溶解、稀釋到刻度,然后將其搖勻,進行濾過處理后準確量取2.0 ml續(xù)濾液,放置在50 ml量瓶內,通過流動相將其稀釋到刻度,進樣10 μl,光譜圖分析結果顯示輔料不存在干擾。說明該可方可準確的進行有效成分測定。

        ⑤穩(wěn)定性測試:選擇試品溶液,放置于室溫下,分別于0、1、2、4、8小時后進行測定,結果顯示峰面積基本未變,RSD為0.22%,結果提示在8小時內樣品均較穩(wěn)定。

        ⑥精密度試驗:選取線性關系范圍內的溶液,持續(xù)進樣5次,每次10 μl,愈創(chuàng)甘油醚峰面積的RSD為0.25%。結果提示該方法精密度較好,可滿足定量分析的要求。

        ⑦重復性試驗:稱取6份同一樣品,按上述方法對其含量進行測定,各樣品含量的RSD為0.2%,結果顯示該試驗方式重復性良好。

        ⑧回收率試驗:根據(jù)處方比例對樣品進行配制,分別加入標示量80%、100%、120%的愈創(chuàng)甘油醚,根據(jù)上述樣品含量測定方法進行處理,然后對回收率進行計算。

        ⑨測定樣品含量:選取10片樣品,將其研細,準確稱取相當于0.1 g的愈創(chuàng)甘油醚,放置在50 ml量瓶內,通過流動相將其溶解、稀釋到刻度,搖勻、濾過后準確量取2 ml續(xù)濾液,放置在50 ml量瓶內,選擇流動相將其稀釋到刻度,進樣10 μl,選擇外標法對其含量進行測定。

        2.2 結果

        2.2.1 回收率結果觀察

        經(jīng)過9次測定,加樣平均回收率為100.03%,RSD為0.39%,具體結果如表1所示。

        表1 加樣回收率結果觀察

        2.2.2 樣品含量測定結果觀察

        采用外標法對樣品含量進行測定,2次測定結果分別為99.7%,99.2%。

        3 討 論

        游離愈創(chuàng)木酚是愈創(chuàng)甘油醚片常見的一種已知雜質,正常情況均能檢測出該雜質[5-6]。愈創(chuàng)甘油醚同分異構體則是另外一種雜質,但是選擇梯度洗脫,測定所需時間較長。本研究采用HPLC法,Agilent C18色譜柱,流動相選擇磷酸溶液-三乙胺-乙腈溶液,波長273 nm,通過等度洗脫就能有效分開同分異構體,進而明顯縮短測定時間,測定效率明顯提升。除此之外,當所選擇的色譜柱更換廠家品牌后,分離效果依然比較理想。同時在輔料干擾試驗中發(fā)現(xiàn)該測定方法不存在輔料干擾的情況,不影響試驗準確度。由此可以發(fā)現(xiàn),該方法能對難分離物質進行有效分離,檢測準確,具有較強的可重復性,穩(wěn)定性也比較理想,具有比較顯著的優(yōu)越性。

        本研究中結果顯示,該試驗方法加樣回收率達100.03%,RSD:0.39%,愈創(chuàng)甘油醚片有效成份含量測定結果顯示均達99%以上。

        綜上所述,選擇HPLC法測定愈創(chuàng)甘油醚片的有效成分穩(wěn)定可靠,準確度高,而且操作簡單方便,在生產過程中可對產品質量進行有效控制。

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