吳建華 崔 於 陜西中醫(yī)學(xué)院(咸陽 712046)

本實(shí)驗(yàn)以浸出物含量和粉末色差值作為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)優(yōu)選常壓酒蒸黃精飲片最佳炮制工藝參數(shù)。

1 儀器試藥 立式電熱壓力蒸汽滅菌器(LDLX-30KB)、高速萬能粉碎機(jī)(WK-400A);電子天平(JY2002);電子天平(BT25S)、紫外-可見分光光度計(jì)(UV1120)、色彩色差計(jì) (CR-410型)。黃精購自陜西省道地藥材種植有限公司,經(jīng)鑒定屬百合科黃精屬植物黃精 Polygonatum sibiricum Red.的干燥根。葡萄糖(批號:110833-200503,中國藥品生物制品檢定所),乙醇、蒽酮等均為分析純。

2 方法與結(jié)果 2.1酒黃精飲片 炮制工藝設(shè)計(jì):取凈黃精 200g,共 9份,以浸出物含量和成品粉末色差值為指標(biāo),選取蒸制時(shí)間、燜制時(shí)間、蒸制次數(shù)、黃酒用量作為考察因素,每個因素 3個水平,各因素水平見表 1,選用 L9(34)正交表,加黃酒悶潤,置高壓滅菌柜內(nèi)蒸制(蒸制過程保持常壓),進(jìn)行工藝考察。結(jié)果見表2。

表1 因素水平表

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果 選擇正交表 L9(34),每次試驗(yàn)均為三個平行樣。試驗(yàn)安排及各指標(biāo)含量、極差值、結(jié)果見表 2。

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

2.3 浸出物含量方差分析表 結(jié)果見表 3。

從方差分析和極差值結(jié)果看,蒸制次數(shù)對浸出物的含量影響最大,其次是黃酒加入量,再次為燜制時(shí)間,蒸制時(shí)間對浸出物含量在現(xiàn)有水平內(nèi)影響最小。由極差值并考慮生產(chǎn)實(shí)際可知,最佳炮制工藝以浸出物計(jì)應(yīng)為:A1B1C2D2。

2.4 粉末顏色色差值方差分析表

表3 浸出物含量方差分析表

表4 粉末顏色色差值方差分析

從方差分析和極差值結(jié)果看,蒸制次數(shù)對黃精炮制品粉末色差值影響最大,并具有顯著性差異,其次為黃酒加入量,由極差值并考慮生產(chǎn)實(shí)際可知,最佳炮制工藝以粉末色差值計(jì)應(yīng)為:A1B1C3D1。

結(jié)果顯示:C因素有顯著性差異,故 C因素確定為3水平;A、B因素影響較小,考慮到大生產(chǎn)過程中提高效率、節(jié)約能耗的原則,確定為 1 h;D因素遵循潤透和《中國藥典》2010版和各省市的炮制規(guī)范[1],確定為 2水平。因此,最終確定最佳蒸制工藝為 A1B1C3D2,即生黃精藥材 200 g,加 20%黃酒悶潤,101℃蒸 1h,悶1h,重復(fù) 4次。 取出,晾八成干,切厚片,干燥。

3 討 論 3.1 黃精飲片的外觀顏色歷來被作為黃精飲片炮制合格與否的標(biāo)準(zhǔn) 現(xiàn)代研究表明黃精炮制前后顏色差異較大,主要是發(fā)生了美拉德(Maillard)反應(yīng):即指黃精中單糖 (羰基)和氨基酸(氨基)的十分復(fù)雜的糖胺反應(yīng)。其反應(yīng)過程一般認(rèn)為為多糖和蛋白類物質(zhì)在適宜溫度(80℃)條件下水解,產(chǎn)生單糖和游離氨基酸,由游離氨基與單糖中的還原糖生成糖胺,經(jīng) Amadori重排形成 Amadori中間產(chǎn)物,該中間產(chǎn)物繼續(xù)反應(yīng)最終形成呋喃和 5-HM F[2,3]。

《本草從新》對黃精炮制的描述為:“去須,九蒸九曬用,每蒸一次,必半日方透”。因古代加熱大多以干柴為燃料,使用的工具只有風(fēng)箱,使蒸制一鍋黃精,從開始生火到圓氣,得用半天時(shí)間,火力小是最主要的影響因素。文獻(xiàn)所謂的九蒸九曬其實(shí)質(zhì)為每次蒸制時(shí)間并不長,而主要是以燜制為主,加之火力小,對應(yīng)到現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)中,故推測蒸制時(shí)間必然縮短。北京同仁堂至今保留了 24h不間斷燜制熟地黃飲片的炮制特色工藝。所以在蒸制酒黃精飲片工藝中應(yīng)將燜制時(shí)間作為工藝量化指標(biāo)之一。

3.2 在實(shí)驗(yàn)過程中還對多糖含量、糠醛類成分含量等與炮制過程密切相關(guān)的成分進(jìn)行了含量測定 在該因素水平下蒸制對酒黃精飲片中多糖含量和糠醛類成分含量影響不明顯。

[1]國家藥典委員會.中國藥典.一部[S].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2010:288.

[2]傅紫琴,王明艷,蔡寶昌.5-羥甲基糠醛 (5-HM F)在中藥中的研究現(xiàn)狀探討[J].中華中醫(yī)藥學(xué)刊,2008,26(3):508-510.

[3]張紅偉,張振凌.炮制對中藥 5-羥甲基糠醛成分的影響[J].中國實(shí)用醫(yī)藥,2009,4(15):149-151.