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        Fe-Mn-Si合金ε-馬氏體相變的電化學(xué)交流阻抗

        2011-07-02 03:26:12朱雪梅趙貝貝張彥生
        關(guān)鍵詞:記憶合金等效電路馬氏體

        朱雪梅,趙貝貝,張彥生

        (大連交通大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧 大連 116028)*

        0 引言

        Fe-Mn-Si恒彈性形狀記憶合金具有強(qiáng)度高、塑性好、易加工、價(jià)格低廉、使用方便等優(yōu)點(diǎn),且恒彈性溫度范圍較寬,作為無(wú)磁的恒彈性形狀記憶合金有較好的應(yīng)用前景[1-7].但 Fe-Mn-Si合金在形變過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)大量的ε-馬氏體,對(duì)合金的耐蝕性能產(chǎn)生影響[8].電化學(xué)交流阻抗方法是一種頻率域的測(cè)量方法,它以測(cè)量得到的頻率范圍很寬的阻抗譜來(lái)研究電極系統(tǒng),因而能比其他常規(guī)的電化學(xué)方法得到更多的動(dòng)力學(xué)信息及電極界面結(jié)構(gòu)的信息[9].本文對(duì)形變后的 Fe-30Mn-5Si合金在真空爐中進(jìn)行不同溫度的回火,獲得不同ε-馬氏體含量的合金,利用電化學(xué)交流阻抗(EIS)測(cè)試技術(shù)和Zsimp Win軟件擬合技術(shù)研究ε-馬氏體含量對(duì)Fe-Mn-Si合金耐蝕性能的影響規(guī)律.

        1 實(shí)驗(yàn)方法

        配制實(shí)驗(yàn)合金的原料為低碳鋼材,低碳金屬錳,工業(yè)純硅.實(shí)驗(yàn)合金由中頻感應(yīng)爐于常壓冶煉,合金錠經(jīng)高溫?cái)U(kuò)散均勻化后于1 423~1 123 K間鍛成約18 mm方棒.實(shí)驗(yàn)合金的化學(xué)成分列于表1.

        表1 實(shí)驗(yàn)合金的化學(xué)成分 %

        合金棒材在1 323 K固溶處理1 h后水冷,線切割成15 mm×15 mm×6 mm的矩形試樣.所有表面均用水砂紙精磨至1000#,然后在真空爐中充氬氣保護(hù)分別進(jìn)行 230℃,5 min和 350℃、400℃,30 min回火處理.

        采用D/max-2400型號(hào)(XRD-6000型)X射線衍射儀分析Fe-30Mn-5Si合金回火處理后的相結(jié)構(gòu).X射線種類為Cu Kα,波長(zhǎng)1.540 60?,管壓40.0 kV,管流30.0 mA,掃描方式為θ~2θ模式,掃描角度2θ,掃描范圍 20.0°~100.0°,掃描步長(zhǎng) 0.04°,掃描速度 4°/min,單色儀為弧形<0002>單晶石墨.

        電化學(xué)阻抗譜(EIS)在PARSTAT 2273電化學(xué)工作站進(jìn)行測(cè)量,測(cè)試頻率范圍為10 mHz~100 kHz,正弦波交流激勵(lì)信號(hào)幅值為±5 mV,掃描步長(zhǎng)為4°,應(yīng)用ZsimpWin軟件進(jìn)行EIS數(shù)據(jù)擬合.采用典型的三電極體系,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),輔助電極為超純鉑片,工作電極為被測(cè)試樣,有效面積為1 cm2.實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行,腐蝕介質(zhì)為3.5%NaCl溶液,實(shí)驗(yàn)所用藥品均為分析純,溶液采用去離子水配制.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 實(shí)驗(yàn)合金的組織結(jié)構(gòu)分析

        圖1為不同回火條件處理后的Fe-30Mn-5Si合金的XRD譜.從圖中可以看出,F(xiàn)e-30Mn-5Si合金經(jīng)室溫形變后發(fā)生了γ→ε馬氏體相變,含量高達(dá)60%,隨著回火溫度的升高和回火時(shí)間的延長(zhǎng),馬氏體含量逐漸減少,這是由于發(fā)生了ε→γ逆轉(zhuǎn)變.當(dāng)回火溫度達(dá)到400℃時(shí),馬氏體含量已經(jīng)很少.

        圖1 不同回火條件處理后的Fe-30Mn-5Si合金的XRD譜

        經(jīng)分析測(cè)定,不同回火條件處理后的Fe-30Mn-5Si合金中ε-馬氏體含量如表2所示.

        表2 不同溫度回火處理后試樣表面的組織

        2.2 實(shí)驗(yàn)合金在3.5%NaCl溶液中的EIS研究

        圖2為不同馬氏體含量的Fe-30Mn-5Si合金在3.5%NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜.從圖2(a)的Nyquist圖中可以看出,實(shí)驗(yàn)合金均呈現(xiàn)出一個(gè)容抗弧,形狀為半圓弧,EIS的形狀能夠表明電極系統(tǒng)反應(yīng)過(guò)程的控制因素[9],為半圓弧時(shí),表明電極反應(yīng)過(guò)程的速度控制步驟為電化學(xué)電荷傳遞過(guò)程.隨著Fe-30Mn-5Si合金中ε-馬氏體含量降低,容抗弧直徑明顯增大,表明電極反應(yīng)過(guò)程中所受到的阻力不斷增加,腐蝕速率減小.從圖2(b)的Bode圖中可以看出,實(shí)驗(yàn)合金在電化學(xué)腐蝕過(guò)程中具有一個(gè)時(shí)間常數(shù),呈現(xiàn)為中頻區(qū)的“峰”(101~103Hz),反映了合金/溶液界面上電化學(xué)過(guò)程的反應(yīng)電阻和雙電層電容.隨著馬氏體含量的增加,中頻區(qū)“峰”向低頻方向移動(dòng)的同時(shí)相位角平臺(tái)變窄,且|Z|值降低,電極反應(yīng)速度增大,腐蝕速度加快.

        圖2 不同馬氏體含量的Fe-30Mn-5Si合金在3.5%NaCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜

        根據(jù)圖2中EIS測(cè)量的結(jié)果,建立相應(yīng)的等效電路為R(QR),如圖3所示.

        圖3 Fe-30Mn-5Si合金在3.5%NaCl溶液中的電極過(guò)程等效電路圖

        圖3是Fe-30Mn-5Si合金在3.5%NaCl溶液中的電極過(guò)程等效電路圖.圖中RL代表溶液電阻,Rt為基體電極反應(yīng)過(guò)程的等效電阻,其于代表雙電層電容特性的常相位角元件Q并聯(lián).

        根據(jù)圖3中建立的等效電路,采用ZsimpWin軟件對(duì)不同馬氏體含量的Fe-30Mn-5Si合金在3.5%NaCl溶液中的EIS進(jìn)行擬合,擬合結(jié)果列于表3中:

        表3 不同馬氏體含量的Fe-30Mn-5Si合金在3.5%NaCl溶液中的擬合參數(shù)

        從表3中可以看出,隨著合金中馬氏體含量的增加,電極反應(yīng)電阻Rt減小,代表雙電層電容特性的Y0值增加.當(dāng)合金中ε-馬氏體含量增加到40% 時(shí),Rt減小了266 Ω·cm2,Y0值則增加1個(gè)數(shù)量級(jí),說(shuō)明馬氏體相變促進(jìn)了反應(yīng)離子的擴(kuò)散和遷移,增加了電極反應(yīng)速度,合金的耐腐蝕性減弱.

        圖4為不同馬氏體含量的Fe-30Mn-5Si合金在3.5%NaCl溶液中的擬合Bode圖.從圖中可以看出,由圖3中建立的等效電路擬合效果較好.

        圖4 Fe-30Mn-5Si合金在 3.5%NaCl溶液中的擬合Bode圖

        3 結(jié)論

        (1)Fe-30Mn-5Si合金經(jīng)室溫形變后,ε馬氏體相變量為60%,隨著回火溫度的升高,馬氏體含量減少,400℃時(shí)的馬氏體含量<3%;

        (2)在3.5%NaCl溶液中,實(shí)驗(yàn)合金的Niquist圖均呈現(xiàn)一個(gè)容抗弧,隨著合金中ε-馬氏體含量的增加,容抗弧直徑減小;Bode圖表明實(shí)驗(yàn)合金在電化學(xué)腐蝕過(guò)程中具有一個(gè)時(shí)間常數(shù),隨著馬氏體含量的增加,中頻區(qū)“峰”向低頻方向移動(dòng)的同時(shí)相位角平臺(tái)變窄,且|Z|值降低,電極反應(yīng)速度增大,腐蝕速度加快;

        (3)電極反應(yīng)過(guò)程的等效電路為R(QR),隨著合金中馬氏體含量的增加,電極反應(yīng)電阻Rt減小,代表雙電層電容特性的Y0值增加;當(dāng)合金中ε-馬氏體含量增加到40% 時(shí),Rt減小了266 Ω·cm2,Y0值則增加1個(gè)數(shù)量級(jí),說(shuō)明馬氏體相變促進(jìn)了反應(yīng)離子的擴(kuò)散和遷移,合金的耐腐蝕性減弱.

        [1]QIN Zuoxiang,YU Manping,ZHANG Yansheng.Neél transition and γ?ε transformation in polycrystallic Fe -Mn - Si shape memory allys[J].J.Mater,Sci.,1991(3):2311-2315.

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        [9]曹楚南,張鑒清.電化學(xué)阻抗導(dǎo)論[M].北京:科學(xué)出版社,2004.

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