劉艷芳，張培旗

（鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院，河南鄭州450002）

微膠囊技術(shù)制備粉末荊芥精油的研究

劉艷芳，張培旗

（鄭州輕工業(yè)學(xué)院食品與生物工程學(xué)院，河南鄭州450002）

以荊芥油為芯材，以大豆分離蛋白為壁材，利用乳化和噴霧干燥相結(jié)合的方法制備粉末荊芥油。確定的最佳制備工藝條件為：采用單甘酯加吐溫-60（HLB=8.0）為乳化劑，添加量為1.5%，乳化溫度80℃，明膠添加量2%，荊芥油與壁材大豆分離蛋白的比例為0.5∶1，乳狀液總固形物濃度為30%。噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度210℃，出風(fēng)溫度85℃。該條件下制備的荊芥油粉末微膠囊化效率達(dá)88.1%，表明該法是一種適宜的粉末荊芥油制備方法。

荊芥油，乳化，噴霧干燥，微膠囊

荊芥（Schizonepeta tenuif olia Briq.）為唇形科、一年生草本植物，又稱姜芥、四棱桿蒿、穩(wěn)齒菜、鼠實(shí)等。荊芥地上嫩莖葉部分食用可烹炒、涼拌、煲湯、煮粥、沏茶，營(yíng)養(yǎng)豐富，亦能起到食療保健作用，深受人們喜愛［1］。其揮發(fā)油具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗病毒、抑菌等作用，風(fēng)味獨(dú)特［2］。但由于揮發(fā)油易揮發(fā)，易氧化，質(zhì)量不易控制，且攜帶使用不便，因此，將荊芥油制成粉末狀，把油相包裹在一系列的壁材中間以保護(hù)油的品質(zhì)，這樣既可以滿足荊芥油不被氧化，又方便添加到各類食品中去［3］。油脂微膠囊化常用的方法有：乳化法、噴霧干燥法、凝聚法、分子包結(jié)法等［4-6］。本研究根據(jù)荊芥油的特性，采用乳化和噴霧干燥相結(jié)合的方法制備荊芥油粉末，選擇乳化劑和壁材組成，優(yōu)化工藝條件，為荊芥油的開發(fā)提供指導(dǎo)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

荊芥 市售；大豆分離蛋白 蛋白質(zhì)含量85%，廣州日康食用化工有限公司；吐溫-60 中國(guó)醫(yī)藥（集團(tuán)）上海化學(xué)公司產(chǎn)品；單甘酯 上海試劑二廠；其它試劑 均為分析純。

XHF-1高速分散器 上海金達(dá)生化儀器廠；SD-1500實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī) 上海沃迪公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.2 粉末荊芥油制備工藝

1.2.3 乳化液穩(wěn)定性的測(cè)定 將乳化液裝入刻度離心管中，以3000r/min離心20min，觀察離心后的乳化層及游離水層高度，計(jì)算乳化液穩(wěn)定性（ES）。

1.2.4 表面油測(cè)定 準(zhǔn)確稱取1g樣品平鋪于直徑為10cm的布氏漏斗中，在抽濾同時(shí)，用30mL正己烷洗滌樣品，收集洗滌濾液，回收正己烷，稱量洗滌油質(zhì)量，按下式計(jì)算表面油質(zhì)量分?jǐn)?shù)［7-8］：

1.2.5 產(chǎn)品含油率的測(cè)定 準(zhǔn)確稱取一定量粉末油，加入沸水充分溶解囊材，再按GB 5009.6-1985《食品中脂肪的測(cè)定方法》測(cè)定。

1.2.6 包埋率測(cè)定 根據(jù)表面油質(zhì)量分?jǐn)?shù)和產(chǎn)品含油率的測(cè)定，計(jì)算包埋率：

包埋率（%）=［（含油率-表面油質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/含油率］×100%

2 結(jié)果與討論

2.1 乳化劑種類對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

要通過噴霧干燥制備粉末荊芥油，首先是要制備穩(wěn)定的荊芥油乳液。分別選用卵磷脂、單甘酯和吐溫-60作為乳化劑，由于卵磷脂、單甘酯和吐溫-60的HLB分別是4.2、2.8和14.9，因此，分別選用卵磷脂加吐溫-60、單甘酯加吐溫-60配制不同HLB的乳化劑，添加量為1.5%，同時(shí)添加2%明膠，在轉(zhuǎn)速25000r/min，80℃下分散50s，靜置1h后測(cè)乳狀液的穩(wěn)定系數(shù)來檢測(cè)產(chǎn)品的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖1。

由圖3可知，提取溫度在60～70 ℃時(shí)，隨溫度升高，羊肚菌SDF得率持續(xù)升高；在70 ℃時(shí)達(dá)到最大值；當(dāng)溫度在70～100 ℃時(shí)，隨溫度升高，羊肚菌SDF得率顯著下降。分析原因可能是溫度過高破壞了SDF分子結(jié)構(gòu)中的氫鍵，導(dǎo)致其得率降低[17]。因此，最適提取溫度為70 ℃。

圖1 HLB值對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

HLB值在8時(shí)，乳狀液的穩(wěn)定性較好，卵磷脂加吐溫-60、單甘酯加吐溫-60對(duì)提高乳化液穩(wěn)定性都有一定的效果，但是單甘酯加吐溫-60使用時(shí)對(duì)乳化液穩(wěn)定性提高效果更加明顯，所以最終選擇單甘酯加吐溫-60復(fù)合物作為乳化劑。

2.2 乳化劑用量對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

選用單甘酯加吐溫-60配制HLB值為8的乳化劑，分別按0.5%～2.5%添加，明膠添加量2%，在轉(zhuǎn)速25000r/min，80℃下分散50s，靜置1h后測(cè)乳狀液的穩(wěn)定系數(shù)來檢測(cè)產(chǎn)品的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖2。

圖2 乳化劑用量對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

乳狀液穩(wěn)定性隨著乳化劑用量增加而逐漸提高，當(dāng)用量達(dá)到1.5%后，再增加乳化劑用量，乳狀液穩(wěn)定性的變化不明顯，這主要原因是：隨著乳化劑用量的增加，乳化劑迅速吸附在脂肪球上形成新的界面，降低了界面張力，提高了乳濁液的穩(wěn)定性。

2.3 乳化溫度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

選用單甘酯加吐溫-60（HLB為8.0）為乳化劑，添加量為 1.5%，明膠添加量 2%，在轉(zhuǎn)速25000r/min，不同溫度下分散50s，靜置1h后測(cè)乳狀液的穩(wěn)定系數(shù)來檢測(cè)產(chǎn)品的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖3。

從圖3可見，乳化溫度高于80℃時(shí)乳狀液穩(wěn)定性較高，但是由于溫度過高會(huì)導(dǎo)致大豆蛋白質(zhì)變性，故較適的乳化溫度為80℃。

圖3 乳化溫度對(duì)乳狀液穩(wěn)定性的影響

2.4 穩(wěn)定劑用量的確定

選用明膠作為穩(wěn)定劑，添加量0.5%～2.5%，單甘酯加吐溫-60（HLB為8.0）為乳化劑，添加量為1.5%，在轉(zhuǎn)速25000r/min，80℃下分散50s，靜置1h后測(cè)乳狀液的穩(wěn)定系數(shù)來檢測(cè)產(chǎn)品的穩(wěn)定性，結(jié)果見圖4。

圖4 穩(wěn)定劑用量對(duì)穩(wěn)定性的影響

從圖4可以看出，明膠添加超過2%時(shí)，對(duì)乳化液穩(wěn)定性效果較好，但是明膠用量不能過大，否則會(huì)增大乳化液的粘度，不容易噴霧干燥，造成微膠囊化產(chǎn)率低，因此，確定合適的添加量為2%。

2.5 噴霧干燥條件對(duì)粉末油包埋效果的影響

在制備得到較好乳狀液的基礎(chǔ)上，研究噴霧干燥條件對(duì)粉末油包埋效果的影響，分別選用芯材/壁材比、進(jìn)料固形物含量、進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度為影響因素，以包埋率為指標(biāo)，根據(jù)前期預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，采用L9（34）進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，因素與水平的設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1和表2。

表1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平表

表2極差分析結(jié)果可知，各因素對(duì)包埋效果的影響程度依次為：A＞B＞C＞D，即：芯材/壁材比＞固形物含量＞進(jìn)風(fēng)溫度＞出風(fēng)溫度。最佳提取條件為 A2B3C2D2，即：芯材/壁材比0.5∶1、固形物含量30%、進(jìn)風(fēng)溫度210℃和出風(fēng)溫度85℃。對(duì)表2的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行方差分析和F檢驗(yàn)，結(jié)果見表3。F檢驗(yàn)結(jié)果表明，芯材/壁材比對(duì)包埋率在所考察的范圍內(nèi)影響顯著，而固形物含量、進(jìn)風(fēng)溫度、出風(fēng)溫度在所考察的范圍內(nèi)對(duì)包埋率影響均不顯著。按上述最佳條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到包埋率為88.1%。

表2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表3 方差分析結(jié)果

3 結(jié)論

粉末荊芥油工藝參數(shù)為：乳化溫度 80℃，25000r/min高速分散50s，進(jìn)風(fēng)溫度為210℃，出風(fēng)溫度85℃；粉末荊芥油產(chǎn)品的配方為：?jiǎn)胃术ゼ油聹?60配制 HLB為8.0，添加量為1.5%，明膠添加量2%，乳狀液總固形物濃度為30%。最終制備的粉末荊芥油水溶性好，包埋效率達(dá)88.1%。

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［3］劉力，謝琦琦.正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)選荊芥揮發(fā)油β-環(huán)糊精包結(jié)工藝的研究［J］.中國(guó)中藥雜志，2000，25（6）：348-350.

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Preparation of powder of Schizonepeta tenuif olia Briq.volatile oil by microcapsule technology

LIU Yan-fang，ZHANG Pei-qi
（School of Food and Biological Engineering，Zhengzhou University of Light Industry，Zhengzhou 450002，China）

Making use of Schizonepeta tenuif olia Briq.volatile o（ilSBO）as core material and soybean protein as wall material，SBO powder was prepared by emulsification and spray drying.The optimum processing conditions were as follows：monoglyceride combining with tween-60（HLB=8.0）as emulsifier，emulsion concentration1.5%，emulsion temperature 80℃，gelatin concentration 2.0%，ratio of oil to wall materials 0.5∶1，the solid content of emulsion 30%，temperatures of inlet and outlet of spray drying were 210℃and 85℃，respectively.Under the optimum conditions，the embedding efficiency reached 88.1%.So this method was a suitable method for preparation of SBO powder.

Schizonepeta tenuif olia Briq.volatile oil；emulsion；spray drying；microcapsule

TS255.1+9

B

1002-0306（2010）12-0238-03

2009-11-23

劉艷芳（1961-），女，學(xué)士，實(shí)驗(yàn)師，從事天然產(chǎn)物化學(xué)研究。

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（20876152）。