劉英波 李 江 邱德文

1.遵義醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校，貴州 遵義 563002；2.貴陽中醫(yī)學(xué)院，貴州 貴陽 550002

大果木姜子油是從樟科植物米槁（Cinnamomum migao H.W.Li）的干燥果實經(jīng)水蒸汽蒸餾提取得到的揮發(fā)油，主治胃痛、腹痛、胸悶等癥[1]。經(jīng)現(xiàn)代藥理學(xué)研究表明其具保護貓急性實驗性心肌缺血和梗塞等作用[2]。本文采用氣相色譜法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素的含量，經(jīng)研究表明該方法專屬性強、重現(xiàn)性好，可作為本品的質(zhì)量控制。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 GC—6890型氣相色譜儀（美國Angilent公司）；HP-1（1991Z-433，30m×25mm×25μm）彈性石英毛細(xì)管色譜柱；載氣：高純氮氣（N2）；檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）。

1.2 試藥 大果木姜子油靜脈亞微乳自制三批；1，8-桉葉素對照品（中國藥品生物制品檢定所）；無水硫酸鈉（重慶化學(xué)試劑有限公司）；無水乙醇（成都金山化學(xué)試劑有限公司）。

表1 回收率試驗結(jié)果

2 方法與結(jié)果

2.1 含量測定

2.1.1 色譜條件 HP-1毛細(xì)管柱；程序升溫從105℃，以3℃/min升至110℃，再以2℃/min升至130℃，最后以12℃/min升到150℃；進樣口溫度180℃；檢測器溫度200℃；氫氣壓力：0.4Kg/cm2；分流比30∶1；載氣為高純氮氣（N2），壓力0.5Kg/cm2；在該色譜條件下，1，8-桉葉素色譜峰與樣品中相鄰色譜峰達(dá)到基線分離。

2.1.2 對照品溶液制備 精密稱取1，8-桉葉素對照品0.0441g，于50ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，即得對照品溶液。

2.1.3 供試品溶液制備 精密吸取大果木姜子油靜脈亞微乳1ml于25ml燒杯中加入5ml無水乙醇，加入無水硫酸鈉0.35g，靜置15min后過濾，濾液置10ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，再精密吸取2ml于10ml容量瓶中，用無水乙醇定容，即得供試品溶液；陰性對照品溶液的制備與供試品溶液制法相同。

2.1.4 測定方法 分別精密吸取對照品、供試品及陰性對照品溶液各5μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。

2.1.5 線性關(guān)系考察 精密吸取2.1.2項下對照品溶液0.5ml、1.5ml、2.5ml、3.5ml、4.5ml、5.5ml于10ml容量瓶中，用無水乙醇定容至刻度，即得對照品溶液。按2.1.1項下色譜條件進行含量測定，以1，8-桉葉素進樣量對峰面積進行線性回歸得標(biāo)準(zhǔn)曲：Y=0.001324X+0.00041，r2=0.9995，結(jié)果表明在0.2205μg～2.4255μg范圍內(nèi)，峰面積值與進樣量呈良好線性關(guān)系。

2.1.6 精密度試驗 精密吸取同一濃度對照品溶液，按2.1.1項下條件測定，注入GC氣相色譜儀，并記錄峰面積值，結(jié)果表明儀器精密度良好，RSD=2.29%（n=5）。

2.1.7 重復(fù)性試驗 按2.1.3項下處理樣品及2.1.1項下條件測定，結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好，RSD=2.04%（n=5）。

2.1.8 穩(wěn)定性試驗 按2.1.3項下處理樣品及2.1.1項下條件測定，分別在0h、1h、2h、3h、4h、5h測定并記錄峰面積值，結(jié)果表明樣品在5h內(nèi)穩(wěn)定性良好，RSD=1.85%。

2.1.9 回收率試驗 精密吸取大果木姜子油靜脈亞乳適量，分別精密加入適量對照品，按2.1.3項下處理樣品及2.1.1項下條件測定，結(jié)果表明回收率較好，方法準(zhǔn)確可行，平均回收率為101.72%（RSD=1.05%），結(jié)果見表1。

2.1.10 樣品含量 取三批大果木姜子油靜脈亞微乳，按2.1.3項下方法處理及2.1.1項下條件測定1，8-桉葉素含量，每批測定三次，平均含量分別為8.6757mg/ml、8.5337mg/ml、8.4271mg/ml，故本品暫定每毫升含大果木姜子油以1，8-桉葉素計（C10H18O），不得少于6.90mg。

3 討論

3.1 無水乙醇作為大果木姜子油靜脈亞微乳的破乳劑，將大果木姜子油從亞微乳中提取出來并溶解于無水乙醇中；而無水硫酸鈉具吸附微乳中水分及輔助破乳的雙重作用。

3.2 本實驗采用外標(biāo)法測定大果木姜子油靜脈亞微乳中1，8-桉葉素含量，而不采用內(nèi)標(biāo)法，使得進行含量測定時無需配制內(nèi)標(biāo)液而顯得更為簡便、快速，滿足工業(yè)大生產(chǎn)質(zhì)量控制需要。

[1]貴州省藥品監(jiān)督管理局編.貴州省中藥材、民族藥材質(zhì)量標(biāo)[M].貴州：貴州科技出社，2003：37.

[2]邱德文，杜茂瑞.貴州苗藥大果木姜子研究及產(chǎn)業(yè)化[J]．中國民族民間醫(yī)藥雜志，2003，60：1－5.