肖麗和　劉吉金　關(guān)瀟瀅　熊　英　王鐵杰　李　軍

[摘要] 目的:建立鎮(zhèn)靜安神類(lèi)中成藥及保健食品中非法添加的地西泮等14種化學(xué)成分的薄層色譜快速檢測(cè)方法。方法:樣品經(jīng)甲醇提取后點(diǎn)于硅膠GF254薄層板上;以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)為展開(kāi)劑,檢測(cè)地西泮等10種苯并二氮雜卓類(lèi)添加成分;以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6∶5∶4∶1)為展開(kāi)劑,檢測(cè)巴比妥等4種巴比妥類(lèi)添加成分;展開(kāi)后置紫外光燈(254 nm)下檢視。結(jié)果:在選定的色譜條件下,14種化學(xué)成分能得到較好的分離。結(jié)論:本法快速、簡(jiǎn)便,可作為鎮(zhèn)靜安神類(lèi)中成藥及保健食品中非法添加地西泮等14種化學(xué)成分的快速篩查方法。

[關(guān)鍵詞] 鎮(zhèn)靜催眠藥物;快速檢測(cè);TLC

[中圖分類(lèi)號(hào)] R965.1[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A [文章編號(hào)]1674-4721(2009)07(b)-015-02

現(xiàn)代生活節(jié)奏加快,越來(lái)越多的人面臨失眠的困擾,鎮(zhèn)靜安神類(lèi)中成藥及保健食品的市場(chǎng)需求日益增長(zhǎng),某些不法廠商為了增強(qiáng)產(chǎn)品功效、牟取暴利,擅自在鎮(zhèn)靜安神類(lèi)中成藥及保健食品中非法添加化學(xué)藥品,對(duì)消費(fèi)者的身體健康造成極大威脅[1-3]。針對(duì)這種現(xiàn)象,我們采用薄層色譜法檢測(cè)安神類(lèi)保健品及中藥制劑中違法添加的地西泮、艾司唑侖、硝西泮、氯硝西泮、奧沙西泮、三唑侖、阿普唑侖、氯氮卓、馬來(lái)酸米達(dá)唑侖、勞拉西泮、巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥鈉、苯巴比妥等14種鎮(zhèn)靜催眠化學(xué)成分,為食品、藥品監(jiān)管部門(mén)的打假行動(dòng)提供一種操作簡(jiǎn)便的快速篩查方法。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

939型全自動(dòng)薄層制造器(重慶南岸貝爾德儀器技術(shù)廠)、薄層數(shù)碼照相裝置(德國(guó)卡馬公司)。

1.2 試劑和材料

地西泮等14種對(duì)照品均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所;硅膠GF254薄層板為自制;甲醇、二氯甲烷、丙酮、甲苯、正庚烷、三乙胺等試劑均為分析純;安神類(lèi)中成藥及保健食品為藥監(jiān)部門(mén)市場(chǎng)監(jiān)管抽樣。

2 方法與結(jié)果

2.1 TLC色譜系統(tǒng)Ⅰ(適用于地西泮等10種苯二氮卓類(lèi)添加成分)

2.1.1 對(duì)照品溶液的制備分別精密稱(chēng)取地西泮、艾司唑侖、硝西泮、氯硝西泮、奧沙西泮、三唑侖、阿普唑侖、氯氮卓、馬來(lái)酸米達(dá)唑侖、勞拉西泮對(duì)照品適量(約5 mg),置于10 ml量瓶中,加甲醇適量,超聲10 min使之溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得[4]。

2.1.2 供試品溶液的制備取供試品1次服用量(必要時(shí)研細(xì)),置于具塞錐形瓶中,加甲醇5 ml,超聲提取10 min,放冷至室溫,搖勻,濾過(guò),即得。

2.1.3 測(cè)定法吸取上述對(duì)照品溶液5 μl、供試品溶液10 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以二氯甲烷-甲苯-丙酮-甲醇(8∶8∶3∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)、取出、晾干,置紫外光燈254 nm下檢視[5]。

2.2TLC色譜系統(tǒng)Ⅱ(適用于巴比妥等4種巴比妥類(lèi)添加成分)

2.2.1 對(duì)照品溶液的制備分別精密稱(chēng)取巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥鈉、苯巴比妥對(duì)照品適量(約10 mg),置于5 ml量瓶中,加甲醇適量,超聲10 min使之溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得[6]。

2.2.2 供試品溶液的制備取2.1.2項(xiàng)下供試品溶液,即得。

2.2.3 色譜條件吸取上述對(duì)照品溶液5 μl、供試品溶液10 μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以正庚烷-甲苯-丙酮-三乙胺(6∶5∶4∶1)為展開(kāi)劑,展開(kāi)、取出、晾干,置紫外光燈(254 nm)下檢視[7]。色譜圖見(jiàn)圖2。

2.3 檢測(cè)分析

檢測(cè)13個(gè)生產(chǎn)廠家19批次樣品,發(fā)現(xiàn)其中4批樣品中非法摻入氯硝西泮,2批樣品中非法摻入硝西泮,各有1批樣品中分別非法摻入勞拉西泮、氯氮卓、艾司唑侖。其中有一標(biāo)示廠家的同一品種樣品有的批次非法摻入氯硝西泮,有的批次非法摻入硝西泮;另一標(biāo)示廠家的同一品種樣品有的批次非法摻入氯硝西泮,有的批次非法摻入勞拉西泮。

3 討論

薄層色譜法系統(tǒng)Ⅰ中10種苯二氮卓類(lèi)成分大多能得到較好的分離,但是硝西泮與氯硝西泮、奧沙西泮與勞拉西泮、三唑侖與阿普唑侖3組化合物斑點(diǎn)的Rf值較接近,如果供試品在對(duì)照品相應(yīng)位置檢出斑點(diǎn),可根據(jù)前述情況進(jìn)行預(yù)判斷,最終結(jié)果的甄別需用氣質(zhì)聯(lián)用法或液質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行[8]。本文中檢出添加化學(xué)成分的供試品經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用法及液質(zhì)聯(lián)用法驗(yàn)證,與本法檢測(cè)結(jié)果一致。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中我們發(fā)現(xiàn)巴比妥類(lèi)成分在薄層色譜法系統(tǒng)Ⅰ不顯示斑點(diǎn),而在展開(kāi)劑中加入少量的堿,則可以出現(xiàn)斑點(diǎn),因此本法采用薄層色譜系統(tǒng)Ⅱ進(jìn)行檢測(cè),4種巴比妥類(lèi)成分分離良好,斑點(diǎn)清晰。

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(收稿日期:2009-03-18)