摘要 ［目的］利用頂空-氣相色譜-離子遷移譜（HS-GC-IMS）聯(lián)用技術(shù)對卷煙產(chǎn)品所含揮發(fā)性成分進行分析，探究其在卷煙質(zhì)量穩(wěn)定性評價中的應(yīng)用。［方法］利用HS-GC-IMS技術(shù)對5款卷煙不同批次樣品進行測定，基于指紋圖譜分析不同樣品揮發(fā)性成分的差異，且制定不同卷煙參考樣品所含揮發(fā)性成分指標水平，對比分析不同卷煙樣品的檢測結(jié)果，利用夾角余弦法對卷煙樣品揮發(fā)性成分進行相似性評價，并結(jié)合均值-極差（Xbar-R）控制圖對不同卷煙樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性進行評價。［結(jié)果］不同卷煙樣品共檢測到86種揮發(fā)性成分，指紋圖譜顯示每款卷煙不同批次樣品間存在明顯的相似性，5款卷煙樣品間揮發(fā)性成分有各自的特征峰區(qū)域，呈現(xiàn)較大差異；進一步計算樣品和參考樣品間的夾角余弦值，對不同批次樣品分別進行組間相似性評價，結(jié)果表明夾角余弦法可有效檢驗不同批次卷煙樣品的質(zhì)量波動情況；應(yīng)用Xbar-R控制圖評估卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量變異水平，結(jié)果表明5款卷煙不同批次樣品的相似度在統(tǒng)計上均受控，產(chǎn)品批次間相似性較高、質(zhì)量穩(wěn)定性較好，實現(xiàn)對不同批次卷煙樣品質(zhì)量穩(wěn)定性的有效監(jiān)控。［結(jié)論］利用HS-GC-IMS技術(shù)能快速、準確地對卷煙樣品揮發(fā)性成分進行檢測分析，結(jié)合相似性評價及Xbar-R控制圖可對卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性予以有效評估。

關(guān)鍵詞 卷煙；頂空-氣相色譜-離子遷移譜；指紋圖譜；質(zhì)量穩(wěn)定性

中圖分類號 TS452" 文獻標識碼 A" 文章編號 0517-6611（2025）03-0171-06

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2025.03.036

開放科學(xué)（資源服務(wù)）標識碼（OSID）：

Evaluation of Quality Stability of Cigarettes Based on HS GC IMS Technique

ZHANG Liang， LIU Xian jun， SUN Hai feng et al

（Shenzhen Tobacco Industrial Co.，Ltd.， Shenzhen，Guangdong 518000）

Abstract ［Objective］ Headspace gas chromatography ion mobility spectrometry （HS GC IMS） was used to analyse the volatile components of cigarette products， and explore its application in the evaluation of cigarette quality stability. ［Method］ The HS GC IMS technique was used to determine the volatile components in different batches of five cigarette samples， analyse the differences of volatile components in different samples based on fingerprinting， and develop the index levels of volatile components contained in different cigarette reference samples， compare and analyse the detection results of different cigarette samples， and evaluate the similarity of volatile components of cigarette samples by using the angle of concentration cosine method， and combine with the mean pole difference （Xbar R） control chart to evaluate the quality stability of different cigarette samples. ［Result］ A total of 86 volatile components were detected in different cigarette samples， and the fingerprints showed that there were obvious similarities between different batches of each cigarette sample， and the volatile components among five cigarette samples had their own characteristic peak areas， showing large differences;the angle cosine values between the samples and the reference samples were further calculated， and the inter group similarity evaluations were performed for the samples of different batches respectively， and the results showed that the angle cosine method could effectively detect the quality fluctuation of different batches of cigarette samples was examined.The Xbar R control chart was applied to evaluate the quality variation level of cigarette products， and the results showed that the similarity of different batches of samples of five kinds of cigarettes was statistically controlled， and the similarity between batches of the products was higher and the quality stability was better， which achieved effective monitoring of the quality stability of cigarette samples of different batches. ［Conclusion］ The volatile components of cigarette samples can be detected and analyzed rapidly and accurately by HS GC IMS， and the quality stability of cigarette products can be effectively assessed by combining the similarity evaluation and Xbar R control chart.

Key words Cigarette;Headspace gas chromatography ion mobility spectrometry（HS GC IMS）;Fingerprinting;Quality stability

基金項目 中國煙草總公司重大科技項目［110202201053（SJ-03）］；中國煙草實業(yè)發(fā)展中心科技項目（ZYSYQ-2022-17）。

作者簡介 張亮（1985—），男，江蘇揚州人，工程師，碩士，從事煙草化學(xué)研究。

*通信作者，高級工程師，碩士，從事煙草化學(xué)研究。

收稿日期 2024-05-27

隨著卷煙市場競爭日趨激烈，卷煙品質(zhì)的優(yōu)劣在卷煙企業(yè)中的重要性日益凸顯^［1］，直接影響卷煙企業(yè)的經(jīng)濟效益。同時，隨著企業(yè)生產(chǎn)自動化水平的不斷提升和消費者對卷煙產(chǎn)品質(zhì)量、內(nèi)在品質(zhì)要求的不斷提高^［2］，卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和控制問題也亟待解決，迫切需要快速、高效、便捷的檢測分析手段對產(chǎn)品質(zhì)量進行評估和控制。

抽吸是卷煙產(chǎn)品最主要且最直接滿足廣大消費者生理感官的途徑^［3］，卷煙的抽吸品質(zhì)及風格特征是由卷煙中眾多化學(xué)成分交互作用的結(jié)果^［4］，已有相關(guān)研究表明卷煙煙氣的主要揮發(fā)性化合物是影響其感官質(zhì)量的重要因素之一^［5-7］。目前對卷煙品質(zhì)穩(wěn)定性的評估主要依托感官評價和一些物理化學(xué)指標的檢測，但感官評價存在人為主觀性，缺乏客觀、量化的評估手段和指標較為單一、信息量不足等問題。隨著現(xiàn)代高新技術(shù)的發(fā)展，對卷煙質(zhì)量穩(wěn)定性的評價主要采用近紅外光譜^［8-10］和色譜^［11-12］等技術(shù)對卷煙常規(guī)化學(xué)成分^［13］和煙氣指標^［14-15］進行研究。近紅外光譜技術(shù)雖然應(yīng)用廣泛，但靈敏度低，無法對微量或痕量級別揮發(fā)性化合物進行檢測鑒定，色譜技術(shù)盡管具有較高的靈敏度，但其前處理過程復(fù)雜、操作周期長?；陧斂?氣相色譜-離子遷移譜（HS-GC-IMS）技術(shù)對卷煙中揮發(fā)性成分進行分析鑒定，并結(jié)合相似性評價分析和控制圖進行質(zhì)量穩(wěn)定性評價的研究鮮見報道。

HS-GC-IMS是一種新型氣相分離檢測技術(shù)，可對樣品進行二維分離且無需進行復(fù)雜的樣品前處理，具有較快檢測速度、高靈敏度、數(shù)據(jù)直觀可視化、操作簡便等優(yōu)點，已在天然產(chǎn)物分析^［16-17］、中藥材檢測^［18-19］、食品工業(yè)^［20-21］等方面得到廣泛使用，現(xiàn)已逐步開始應(yīng)用于煙草分析檢測領(lǐng)域。相似性評價分析是指將樣品間一些模糊、不明確的因素用具體的數(shù)據(jù)表達出來，通過兩組或多組數(shù)據(jù)的對比進行分析和比較的方法^［22］。采用該方法可有效規(guī)避感官評價的主觀誤差和評價指標較少等缺陷，且已被大量應(yīng)用于煙用香精香料的穩(wěn)定性研究^［23-25］。而控制圖是一種能夠直觀地反映生產(chǎn)加工過程中產(chǎn)品質(zhì)量波動情況的統(tǒng)計圖^［26］，已被廣泛用作監(jiān)控制造生產(chǎn)過程中的質(zhì)量穩(wěn)定性分析^［27-28］。鑒于此，該研究擬采用HS-GC-IMS技術(shù)結(jié)合相似性評價分析，以每款卷煙和其對應(yīng)參考樣品中揮發(fā)性成分相對含量的相似性（即夾角余弦值）作為特性值，結(jié)合均值-極差（Xbar-R）控制圖評價不同卷煙多批次樣品的質(zhì)量穩(wěn)定性。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

1.1.1

卷煙樣品。由深圳煙草工業(yè)有限責任公司提供同一品牌的5款市售卷煙（編號A、B、C、D、E）的4個批次3月、6月、9月、12月（編號3#、6#、9#、12#）樣品。

1.1.2 主要儀器設(shè)備。

頂空-氣相-離子遷移譜，F(xiàn)lavourSpec with PAL RSI型，德國G.A.S公司；電子天平，BP210s型，德國Sartorius公司；多功能粉碎機，YB-150型，永康市速鋒工貿(mào)有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品前處理。

分別取每款卷煙不同批次的12個樣品粉碎研磨并過40目篩。

1.2.2 儀器測試條件。

HS：準確稱量各卷煙樣品0.15 g，分別置于20 mL頂空進樣瓶中，置于孵化爐45 ℃條件下孵化15 min，進樣體積450 μL，取樣深度38 mm。GC-IMS：色譜柱MXT-WAX（15 m×0.53 mm×1.0 μm）；進樣口溫度80 ℃；載氣/漂移氣為高純氮氣；載氣流速為初始流速2 mL/min，保持2 min；10 min時升至10 mL/min；25 min時升至100 mL/min，保持至30 min；漂移氣流速為150 mL/min；漂移管溫度50 ℃；放射源為氚源；離子化模式為正離子模式。

1.2.3 數(shù)據(jù)處理。

（1）利用GC-IMS儀器配套的Laboratory Analytical Viewer分析軟件指紋圖譜；利用儀器內(nèi)置NIST和IMS數(shù)據(jù)庫進行峰定性；采用歸一化法對揮發(fā)性成分進行定量處理。

（2）參照賴燕華等^［29］的方法并進行相應(yīng)改動，修改如下：將每款卷煙4個批次樣品每個揮發(fā)性成分相對含量的中位數(shù)作為參考值，設(shè)定參考樣品中揮發(fā)性成分的相對含量為該卷煙的質(zhì)量參考標準，分別產(chǎn)生A、B、C、D、E 5款卷煙的參考樣品。

（3）參照高銘遙等^［22］的方法并進行相應(yīng)改動，修改如下：將不同批次卷煙樣品中每個揮發(fā)性成分的色譜峰相對面積帶入夾角余弦公式（公式1）中，計算每款卷煙樣品與對應(yīng)參考樣品間相似度。

Sxy=ni=1XiYi（ni=1X2i）（ni=1Y2i）（1）

式中：Sxy為夾角余弦值；Xi為待測樣品第i個色譜峰的相對面積（%）；Yi為參考樣品第i個色譜峰的相對面積（%）；i=1，2，…。

（4）采用相似度作為5款卷煙穩(wěn)定性評價的特性值，繪制Xbar-R控制圖。

（5）采用夾角余弦法計算5款卷煙不同批次參考樣品之間的相似度。

2 結(jié)果與分析

2.1 HS-GC-IMS揮發(fā)性成分指紋圖譜對比分析

采用HS-GC-IMS技術(shù)對60個卷煙樣品進行分析測定，并將共有揮發(fā)性成分繪制指紋圖譜（圖1）。從圖1可以看出，在不同卷煙樣品中共檢測到86種揮發(fā)性成分，其中74種已知揮發(fā)性成分，12種未知成分。每款卷煙不同批次樣品所含揮發(fā)性成分的種類和數(shù)量有明顯的相似性；不同卷煙樣品間呈現(xiàn)較大差異，其揮發(fā)性成分既有各自的特征峰區(qū)域，也有相似的峰區(qū)域，主要區(qū)別在于揮發(fā)性成分的濃度高低。

2.2 不同批次卷煙相似性分析

夾角余弦法是一種基于空間矢量角度的樣品相似性判別方法，其結(jié)果僅受矢量方向的影響，夾角余弦值為0～1。因此為從整體上比較不同批次卷煙間的質(zhì)量穩(wěn)定性，該研究按照“1.2.3”分析方法對不同批次樣品數(shù)據(jù)進行相似度計算，其結(jié)果見表1。由表1可知，不同批次樣品與參考樣品間的夾角余弦值為0.80～0.99，夾角余弦值越大，代表該樣品與參考樣品越相似，夾角余弦值越小則表示兩組樣品差異越大，因此采用夾角余弦值表征樣品間相似度。由表1中相似度平均值可知C、D、E這3款卷煙

樣品與其對應(yīng)參考樣品間的夾角余弦平均值較高，均為0.96，不同批次樣品間無明顯差異，說明從整體上這3款卷煙不同批次樣品間穩(wěn)定性高于A和B卷煙；其中A卷煙的夾角余弦值最小，表明此款卷煙不同批次間樣品穩(wěn)定性低于其余4款卷煙。

2.3 穩(wěn)定性分析

2.3.1 不同批次樣品穩(wěn)定性正態(tài)分布檢驗。

建立Xbar-R控制圖，樣品相似度需符合正態(tài)分布規(guī)律^［30］，采用Shapiro-Wilk的W統(tǒng)計量對5款卷煙不同批次樣品與其分別對應(yīng)的參考樣品夾角余弦相似度進行正態(tài)分布檢驗（該檢驗方法適用于樣本容量為3～50^［31］）；假設(shè)該研究的樣品數(shù)據(jù)均來自正態(tài)整體，由相似度評價指標值統(tǒng)計結(jié)果和單樣本Shapiro-Wilk檢驗結(jié)果（表2）以及頻次直方圖（圖2）可知，5款卷煙的不同批次樣品與參考樣品的夾角余弦值相對較為分散，標準分數(shù)（Z-score）即峰度和偏度介于±1.96之間，并且其頻次直方圖趨勢線也基本與正態(tài)分布規(guī)律相一致，表明數(shù)據(jù)整體近似服從正態(tài)分布，因此不拒絕原假設(shè)，可繪制Xbar-R控制圖對質(zhì)量穩(wěn)定性進一步分析。

2.3.2 不同批次卷煙樣品穩(wěn)定性Xbar-R控制圖。

Xbar-R控制圖是控制圖中最常用的一種，可判定、記錄和評估產(chǎn)品制造工藝的質(zhì)量特性，能直觀反映工序加工中的正常波動和異常波動，從而起到控制監(jiān)察作用，鑒別控制工序是否存在系統(tǒng)問題，且具有使用范圍廣、提供信息多、判斷效果好等優(yōu)點^［32］。在實際生產(chǎn)過程中，且服從正態(tài)分布的情況下，數(shù)據(jù)將有99.73%的概率在控制限內(nèi)，因錯誤導(dǎo)致數(shù)據(jù)值落在控制限之外的概率只有0.27%^［33］；因此若分析過程不存在錯誤操作，但仍有控制值落在控制限外，則大概率是因為樣品穩(wěn)定性較差導(dǎo)致^［34］。選擇夾角余弦相似度為質(zhì)量穩(wěn)定性的特性指標，由于夾角余弦介于0～1，且越接近于1，表示樣品與參考樣品越相似，所以夾角余弦不設(shè)置控制上限和預(yù)警上限。

設(shè)計5款卷煙不同批次樣品Xbar-R控制圖（圖3），橫坐標依次代表3、6、9、12月4個批次的3組平行樣品，縱坐標代表樣品與其對應(yīng)參考樣品之間的相似度。圖3中有3條平行于橫軸的直線，分別為中心線（CL）、下控制線（LCL）、下警戒線（LWL）；控制界限與中心線介于±3個標準差范圍間；警戒界限與中心線介于±2個標準差范圍間。依據(jù)Xbar-R控制圖上各數(shù)據(jù)點所處位置判斷試驗樣品的穩(wěn)定性：①1點或多點落在控制限外；②連續(xù)3點中有2個點在警戒線外；③連續(xù)9個點在中心線同側(cè)；④連續(xù)6個點上升或下降；⑤有14個點交替上下，呈現(xiàn)周期性；上述現(xiàn)象越多，表示不合格產(chǎn)品越多，即對應(yīng)樣品的穩(wěn)定性越差。由圖3可知，基于夾角余弦相似度的Xbar-R控制圖表現(xiàn)有所差異，5款卷煙樣品的4個批次的樣品與參考樣品之間的差異隨機波動，且均在控制范圍內(nèi)；A款卷煙編號6#-2的樣品與參考樣品差異較大，超出警戒線，未超出控制線，判為合格樣品，但需要追溯生產(chǎn)過程，以期進一步提升產(chǎn)品質(zhì)量水平；其余4款卷煙中，B款卷煙的3#-1號樣品、C款卷煙的9#-2號樣品、D款卷煙的6#-3號樣品，E款卷煙的9#-1號樣品均是接近警戒線但未超出，在不同款式不同批次卷煙樣品中與參考樣品的差異大于其他批次。5款卷煙的4個批次樣品均無不合格產(chǎn)品，表明這5款卷煙不同批次樣品間的相似度在統(tǒng)計上均是受控的，產(chǎn)品批次間相似性較高、質(zhì)量穩(wěn)定性較好。

2.4 5款卷煙間相似性分析

采用夾角余弦法對5款卷煙產(chǎn)品參考樣品間進行相似度計算（表3），研究同一品牌不同牌號卷煙產(chǎn)品的相似性，結(jié)果表明：卷煙A與B、D、E卷煙產(chǎn)品間的相似性較低，在揮發(fā)性香味成分的種類和含量上具有較大差異；卷煙B、C與卷煙D、E間的相似度也均較小，表明它們之間也存在較大差異；但同時從表3中還可得知，卷煙B與C的參考樣品間相似度達到0.94，卷煙D與E的參考樣品間相似度高達0.99，這說明相似性評價可以反映同種卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，但對不同卷煙產(chǎn)品的區(qū)分效果較差，與賴燕華等^［29］的研究結(jié)果一致。

3 討論

卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性控制是卷煙生產(chǎn)中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，受氣候條件、土壤質(zhì)地、栽培措施和品種差異等因素的影響，卷煙配方原料存在較大差異^［35］。在卷煙制絲生產(chǎn)過程中，不同配方卷煙物料的混合均勻程度也會直接影響成品卷煙的質(zhì)量穩(wěn)定性，另一方面，由于季節(jié)環(huán)境溫濕度變化^［36］以及包裝方式的差異，配送過程中煙絲含水率和溫度會發(fā)生變化，煙絲結(jié)構(gòu)等物理質(zhì)量會隨之發(fā)生相應(yīng)變化，易發(fā)生結(jié)露和香精香料損失^［37］。夾角余弦法將指紋圖譜看成多維空間內(nèi)的向量，通過比較樣品指紋圖譜向量與共有標準向量之間的夾角余弦值，以判別樣品的相似度^［38］，卷煙煙絲質(zhì)量的變化、配方的波動、香精香料的損失都會導(dǎo)致?lián)]發(fā)性成分指紋圖譜多維向量發(fā)生空間上的變化。夾角余弦法可以對多維向量方向上的差異進行分析，從而監(jiān)控質(zhì)量穩(wěn)定性。劉文召^［13］用夾角余弦法對煙用香精香料進行監(jiān)控，監(jiān)控了香精的批次變化和放置變化情況，對香精香料質(zhì)量控制提出了標準，張麗等^［39］使用夾角余弦和相關(guān)系數(shù)法分別評價了基于GC-MS的指紋圖譜的相似度，確定了指紋圖譜相似度的合理范圍，作為成品卷煙質(zhì)量穩(wěn)定性的依據(jù)。

4 結(jié)論

該研究以頂空-氣相-離子遷移譜（HS-GC-IMS）為技術(shù)手段，對5款卷煙不同批次樣品所含揮發(fā)性成分進行分析測定，共檢測出86種揮發(fā)性成分，其中已定性成分74種，通過HS-GC-IMS揮發(fā)性成分指紋圖譜直觀可視化呈現(xiàn)不同卷煙的不同批次樣品揮發(fā)性成分的差異，發(fā)現(xiàn)不同批次卷煙樣品的揮發(fā)性成分大致相同，但不同卷煙樣品間揮發(fā)性成分存在明顯差異；進一步結(jié)合夾角余弦法對不同批次卷煙樣品進行相似性評價，結(jié)果表明卷煙于不同批次之間均具有良好的穩(wěn)定性，但仍有個別批次與其對應(yīng)參考樣品之間的相似性較??；建立的Xbar-R控制圖可更直觀地對不同批次卷煙的質(zhì)量穩(wěn)定性進行表征，反映出各批次卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量波動情況，為卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定評價提供一種有效的評估手段；同時以夾角余弦值為指標判別5款卷煙產(chǎn)品間的相似性與差異性，說明相似性評價可以反映同種卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性，但對不同卷煙產(chǎn)品的區(qū)分效果較差。此外，該研究使用的HS-GC-IMS技術(shù)能省略復(fù)雜前處理過程，具有樣品耗損少、靈敏度高、檢測效率高等優(yōu)勢，可用于快速準確分析不同卷煙不同批次樣品的揮發(fā)性成分。該研究將HS-GC-IMS應(yīng)用于卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性評價，具有較強的實用性和創(chuàng)新性，能夠彌補目前檢測手段的不足，可為構(gòu)建卷煙的穩(wěn)定性評價體系提供一種新的思路。

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