摘 要：本文概述食品農(nóng)藥殘留檢測的必要性，介紹近年來應用廣泛的食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的原理和特點，如色譜法、免疫分析法、納米生物傳感器等，并從樣品采集、儀器設備校準與維護、人員操作規(guī)范、檢測環(huán)境控制等方面總結(jié)食品農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施，以確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性，為食品安全監(jiān)管提供有力支持。

關(guān)鍵詞：食品；農(nóng)藥殘留；檢測技術(shù)；質(zhì)量控制

Detection Technology and Quality Control Measures of Pesticide Residues in Food

HUAN Changqi

（Junan County Testing and Inspection Center， Linyi 276600， China）

Abstract： This paper summarizes the necessity of pesticide residue detection in food， and introduces the principle and characteristics of pesticide residue detection technologies widely used in food in recent years， such as chromatography， immunoassay， nano-biosensor and other methods， and the quality control measures" for pesticide residue detection in food are summarized from the aspects of sample collection， instrument and equipment calibration and maintenance， personnel operation specifications， testing environment control and other aspects， so as to ensure the accuracy and reliability of the test results and provide strong support for food safety supervision.

Keywords： food; pesticide residues; detection technology; quality control

隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，農(nóng)藥在防治病蟲害、提高農(nóng)作物產(chǎn)量方面發(fā)揮了重要作用。然而，農(nóng)藥的不合理使用導致食品中農(nóng)藥殘留問題日益嚴重，對人類健康和環(huán)境安全構(gòu)成了潛在威脅。因此，在現(xiàn)代食品檢測領域，準確、高效地檢測食品農(nóng)藥殘留情況至關(guān)重要，而質(zhì)量控制則是確保這一過程中檢測結(jié)果準確、可信的核心環(huán)節(jié)[1]。從標準操作程序、儀器校準、試劑驗證、人員培訓及數(shù)據(jù)審核等方面采取質(zhì)量控制措施，減少或消除檢測過程中的誤差，不僅有助于提高檢測的準確性和可靠性，還有助于維護食品行業(yè)的公平競爭、保護消費者的健康和權(quán)益。

1 食品農(nóng)藥殘留檢測的必要性

1.1 保障公眾健康

食品安全直接關(guān)系到公眾的身體健康和生命安全。加強檢測食品中的農(nóng)藥殘留情況，可以及時發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留超標的食品，防止消費者攝入含有高劑量農(nóng)藥殘留的食物，從而減少農(nóng)藥殘留對人體健康造成的危害，保障公眾的身體健康。

1.2 促進國際貿(mào)易

各國對進口食品的農(nóng)藥殘留限量都有嚴格規(guī)定[2]。加強農(nóng)藥殘留檢測，出口國可以確保本國農(nóng)產(chǎn)品和食品符合進口國的農(nóng)藥殘留限量標準。這有助于提升出口產(chǎn)品的競爭力，促進國際貿(mào)易的順利進行。農(nóng)藥殘留超標是引發(fā)國際貿(mào)易糾紛的常見原因之一。通過嚴格的檢測，出口國可以及時發(fā)現(xiàn)并處理農(nóng)藥殘留超標問題，從而避免因產(chǎn)品質(zhì)量問題引發(fā)的貿(mào)易爭端，維護國家形象和利益。

1.3 指導農(nóng)業(yè)生產(chǎn)

食品農(nóng)藥殘留檢測是發(fā)現(xiàn)食品安全問題的重要手段。定期或不定期進行農(nóng)藥殘留檢測，可以及時發(fā)現(xiàn)農(nóng)藥殘留超標等食品安全問題。根據(jù)食品檢測結(jié)果，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部門可以獲取詳細的農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)，了解當前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的使用情況和殘留水平，據(jù)此向農(nóng)民推廣科學用藥技術(shù)，如精準施藥、輪換用藥等，提高農(nóng)藥使用的效率和安全性[3]。同時，農(nóng)民可以根據(jù)檢測結(jié)果，合理調(diào)整農(nóng)藥的使用種類、劑量和使用時間，避免過量使用或不當使用農(nóng)藥，在保障農(nóng)作物產(chǎn)量和品質(zhì)的同時，減少農(nóng)藥殘留。

2 食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)概述

2.1 色譜檢測法

色譜檢測法是現(xiàn)代食品農(nóng)藥殘留檢測中常用的方法之一，其中氣相色譜法（Gas Chromatography，GC）、液相色譜法（Liquid Chromatography，LC）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）和液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，LC-MS）尤為常用。氣相色譜法適用于檢測易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性好的農(nóng)藥，如有機氯、有機磷類[4]。但是，對于高沸點、熱不穩(wěn)定的農(nóng)藥，需要對其進行衍生化處理。與氣相色譜法相比，液相色譜法無須對樣品進行高溫汽化，因此更適合檢測不易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定、極性較強的農(nóng)藥，如氨基甲酸酯類農(nóng)藥。液相色譜法能夠檢測多種類型的農(nóng)藥殘留，且靈敏度和分辨率高，能夠?qū)崿F(xiàn)對農(nóng)藥殘留的有效分離和定量，但其分離速度相對較慢。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用這兩種技術(shù)，將色譜的分離能力和質(zhì)譜的定性能力完美結(jié)合，均具有較高的靈敏度，能夠檢測復雜樣品中的微量農(nóng)藥殘留，在農(nóng)藥殘留檢測領域應用廣泛，但儀器昂貴、操作和維護要求高等問題限制了其普及和應用。

2.2 免疫分析檢測法

免疫分析檢測法是利用抗體與抗原的特異性反應，以及抗體與抗原結(jié)合后產(chǎn)生的可檢測信號，來定量分析目標物質(zhì)。在農(nóng)藥殘留檢測中，通常將待測農(nóng)藥作為抗原，制備出針對該農(nóng)藥的特異性抗體。之后將樣品與抗體和標記有酶、熒光素等標記物的農(nóng)藥抗原混合[5]。若樣品中含有目標農(nóng)藥，它會與標記抗原競爭抗體的結(jié)合位點，通過檢測標記物的信號變化，如顏色、熒光強度或化學發(fā)光等，可以定量分析樣品中的農(nóng)藥殘留。免疫分析檢測法具有高特異性、高靈敏度和快速等特點，能檢測低濃度農(nóng)藥殘留。但抗體制備成本高，一種抗體通常只能檢測一種或一類農(nóng)藥，對于多種農(nóng)藥混合殘留檢測需要多種抗體。

2.3 毛細管電泳檢測法

毛細管電泳檢測法是將毛細管作為被測物的分離場所、高壓直流電場作為被測物驅(qū)動力，根據(jù)樣品間組分淌度和它們之間分配行為的不同，從而使其得到分離的一種液相分離技術(shù)。該方法分離效率高、分析速度快、樣品和試劑用量少，可以檢測多種類型的農(nóng)藥，尤其是對一些離子型農(nóng)藥有較好的檢測效果。同時，其與其他檢測手段聯(lián)用，能夠進一步提高檢測的靈敏度和選擇性。但是，該方法對儀器的精密度要求較高，且檢測結(jié)果易受緩沖液組成、電壓等因素影響。

2.4 納米生物傳感器檢測法

納米生物傳感器利用納米材料的特殊性質(zhì)，如高比表面積、獨特的光學和電學性質(zhì)等，將生物識別元件（如酶、抗體等）固定在納米材料上，當與農(nóng)藥接觸時，會引起傳感器的信號變化，如光學信號、電學信號等[6]。這種方法具有快速、靈敏、可實時檢測等優(yōu)點。例如，某些納米傳感器可以在短時間內(nèi)檢測出食品中極低濃度的農(nóng)藥殘留，并且可以實現(xiàn)現(xiàn)場檢測。但納米生物傳感器的穩(wěn)定性和重復性有待進一步提高，同時納米材料的安全性問題需要加強關(guān)注。

3 食品農(nóng)藥殘留檢測的質(zhì)量控制措施

3.1 樣品采集

3.1.1 合理制訂采樣計劃

采樣計劃應依據(jù)相關(guān)的國家標準、行業(yè)標準以及檢測目的來制訂。根據(jù)統(tǒng)計學原理、檢測要求、檢測方法的靈敏度等確定采樣數(shù)量，保證有足夠的樣品用于檢測和可能的重復檢測。對于同批次、同產(chǎn)地的大量農(nóng)產(chǎn)品，可采用分層抽樣、系統(tǒng)抽樣等方法。例如，在蔬菜抽樣時，按不同批次、產(chǎn)地、品種抽取樣品。樣本采集后應妥善保存，防止交叉污染。

3.1.2 科學選擇采樣工具與容器

采樣工具應根據(jù)食品的類型選擇。對于水果、蔬菜等固體食品，可使用不銹鋼刀具、剪刀等，這些工具材質(zhì)穩(wěn)定，不易與農(nóng)藥發(fā)生化學反應。對于液體食品，如飲料、果汁等，可使用無菌塑料或玻璃吸管、采樣瓶等。采樣工具在使用前應徹底清洗和消毒，防止交叉污染。例如，不銹鋼刀具可先用洗潔精清洗，再用蒸餾水沖洗，最后用酒精擦拭。在采選采樣容器時，需要考慮其材質(zhì)和密封性[7]。對于易揮發(fā)的農(nóng)藥殘留檢測樣品，如含有熏蒸劑殘留的糧食，應使用具有良好密封性的玻璃容器，并在容器內(nèi)留有適當空間，避免樣品因溫度變化而膨脹導致泄漏。對于一些對光敏感的農(nóng)藥殘留檢測樣品，容器應具有避光性，如使用棕色玻璃瓶。新的采樣容器在使用前應經(jīng)過清洗和預處理，如用稀硝酸浸泡玻璃容器以去除可能的雜質(zhì)，再用蒸餾水沖洗干凈，烘干備用。

3.2 儀器設備校準與維護

3.2.1 校準

各類檢測儀器都有其特定的校準周期。例如，氣相色譜儀和液相色譜儀一般每3～6個月校準一次，質(zhì)譜儀可每6～12個月校準一次。校準應使用有證標準物質(zhì)，因為這些標準物質(zhì)的濃度和純度經(jīng)過了權(quán)威機構(gòu)認證[8]。例如，使用電子捕獲檢測器時，可注入不同濃度的含氯農(nóng)藥標準品，調(diào)整儀器參數(shù)，使檢測結(jié)果與標準品濃度呈良好的線性關(guān)系。每次校準都要詳細記錄校準日期、校準人員、校準所用標準物質(zhì)、校準參數(shù)及校準結(jié)果等信息。校準合格的儀器要貼上校準標識，注明校準有效期和下次校準日期。對于校準不合格的儀器，應分析原因，采取維修、調(diào)整等措施后重新校準，直至合格。

3.2.2 維護

儀器設備的日常維護包括清潔、檢查和保養(yǎng)。對于色譜儀，應定期清洗進樣針、進樣口襯管和色譜柱。進樣針可使用有機溶劑清洗，進樣口襯管在使用一定次數(shù)后應及時更換，色譜柱可根據(jù)使用情況定期進行老化處理。當儀器出現(xiàn)故障時，應及時停機，并由專業(yè)維修人員進行維修。同時，應建立儀器設備的故障檔案，以便分析儀器的故障發(fā)生規(guī)律，采取預防措施，減少故障發(fā)生。隨著檢測技術(shù)的發(fā)展，儀器設備也需要不斷更新[9]。當新的、更先進的儀器設備出現(xiàn)，且能夠提高檢測效率和準確性時，應及時評估是否對現(xiàn)有儀器進行更新。

3.3 檢測操作規(guī)范控制

3.3.1 技術(shù)人員資質(zhì)認定

負責食品檢測的相關(guān)技術(shù)人員應取得相應的資質(zhì)證書，如農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測員證書等。資質(zhì)認定可通過參加國家或地方組織的職業(yè)技能鑒定考試獲得。食品檢測單位應對檢測人員的資質(zhì)證書進行管理，建立證書檔案，記錄證書的頒發(fā)機構(gòu)、有效期、復審情況等信息。對于證書過期或不符合資質(zhì)要求的人員，應暫停其檢測工作，安排其重新參加培訓和考試。

3.3.2 檢測流程規(guī)范化

針對不同的檢測技術(shù)和儀器設備編寫詳細的操作手冊，包括從樣品接收至報告出具的全過程。例如，在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測農(nóng)藥殘留的操作手冊中，應詳細說明樣品的前處理方法，儀器的開機順序、離子源溫度、掃描范圍等參數(shù)設置，以及進樣操作、數(shù)據(jù)采集和處理方法等。同時，應根據(jù)實際操作經(jīng)驗和技術(shù)發(fā)展不斷更新和完善操作手冊。監(jiān)督人員要檢查檢測人員是否按照操作手冊進行操作，如進樣量是否準確、儀器參數(shù)設置是否正確等，及時糾正不規(guī)范的操作行為。

3.4 檢測環(huán)境質(zhì)量控制

3.4.1 溫濕度控制

溫度和濕度對農(nóng)藥殘留檢測有極大的影響。在色譜分析中，溫度變化會影響色譜柱的分離效率和儀器的穩(wěn)定性。實驗室應配備溫濕度控制設備，如空調(diào)系統(tǒng)和除濕機，將實驗室溫度控制在20～25 ℃，相對濕度控制在40%～60%[10]。對于一些對溫度和濕度要求更為嚴格的儀器，如高精度的質(zhì)譜儀，可在儀器內(nèi)部設置局部溫濕度控制裝置。同時，應定期對溫濕度控制設備進行維護和校準。

3.4.2 潔凈度控制

檢測人員應使用消毒劑定期對實驗室進行徹底清潔，包括實驗臺、儀器表面、地面、墻面等。消毒劑應根據(jù)實驗室的具體情況和使用要求來選擇，確保消毒劑對實驗室環(huán)境無害且能有效殺滅細菌、病毒等微生物。進入實驗室的檢測人員應更換工作服和鞋套，防止將外界灰塵、微生物等帶入實驗室。在進入實驗室前，檢測人員應進行手部清潔和消毒，確保手部無菌。對于一些高靈敏度的檢測項目，如超痕量農(nóng)藥殘留檢測，應建立潔凈實驗室，并按照潔凈室的標準進行管理，如空氣潔凈度達到萬級或千級標準，配備高效空氣過濾器，對進入實驗室的空氣進行過濾處理，以確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性。

3.5 數(shù)據(jù)分析報告控制

在生成檢測數(shù)據(jù)分析報告前，需要嚴格審核原始數(shù)據(jù)。檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整，包括樣品信息、檢測方法、儀器參數(shù)、檢測結(jié)果等。對于可疑數(shù)據(jù)，應追溯檢測過程，查看是否存在操作失誤、儀器故障等問題。例如，若某個農(nóng)藥殘留檢測值異常高，應核對樣品采集、制備過程是否受到污染，儀器校準是否在有效期內(nèi)。另外，選擇合適的數(shù)據(jù)分析方法至關(guān)重要。對于定量檢測，應根據(jù)檢測數(shù)據(jù)的分布特點選擇正確的統(tǒng)計方法，如正態(tài)分布數(shù)據(jù)可采用均值和標準差分析，非正態(tài)分布數(shù)據(jù)可能需要使用中位數(shù)等統(tǒng)計量。對于定性檢測，應明確判定標準，避免誤判。同時，在進行數(shù)據(jù)比較和趨勢分析時，應考慮樣本量、誤差范圍等因素，確保分析結(jié)果科學、可靠。

檢測報告應內(nèi)容規(guī)范、清晰易懂。報告中應包含必要的信息，如檢測項目、檢測依據(jù)、檢測結(jié)果、結(jié)果判定等。檢測結(jié)果應清晰、準確地列出，包括具體的數(shù)值、單位。對于需要計算或轉(zhuǎn)換的數(shù)據(jù)，應注明計算過程或轉(zhuǎn)換方法。檢測報告的語言表述應準確、清晰，避免出現(xiàn)模糊不清的詞匯和術(shù)語。對于專業(yè)術(shù)語或縮寫，應給出相應的解釋或說明。此外，檢測報告應由具有相應資質(zhì)和經(jīng)驗的審核人和簽發(fā)人簽字，確保報告的權(quán)威性和準確性。簽字人應對報告的內(nèi)容負責，并承擔相應的法律責任。

3.6 風險識別與管理

精準識別食品農(nóng)藥殘留檢測過程中的風險點，包括樣品在運輸過程中的變質(zhì)風險、新出現(xiàn)的農(nóng)藥種類無法檢測的風險等。例如，對于易揮發(fā)或易分解的農(nóng)藥殘留樣品，如果運輸時間過長或溫度控制不當，可能導致樣品失去代表性。針對識別出的風險制訂相應的管理措施。對于樣品運輸風險，可采用冷藏運輸、縮短運輸時間等措施消除風險。對于新出現(xiàn)的農(nóng)藥種類無法檢測的問題，應加強技術(shù)研發(fā)和人員培訓，及時更新檢測方法和設備。另外，應建立風險預警機制，當出現(xiàn)可能影響檢測質(zhì)量的風險因素時，能夠及時采取應對措施，如暫停檢測、重新評估檢測方法等，確保檢測工作質(zhì)量不受影響。

4 結(jié)語

食品檢測技術(shù)在保障食品安全方面發(fā)揮著重要作用。但為了確保檢測結(jié)果的準確性和可靠性，需要從樣品采集、儀器設備校準與維護、人員操作規(guī)范、檢測環(huán)境控制等方面采取全面的質(zhì)量控制措施。隨著科技的不斷發(fā)展，食品農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)將不斷更新和完善，質(zhì)量控制措施也將進一步優(yōu)化和完善。這將有助于應對日益復雜的食品安全挑戰(zhàn)，提高食品安全的保障水平，保護人類健康和環(huán)境安全，同時促進食品產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展。

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