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        食品儀器分析課程中“統(tǒng)一”元素的挖掘及其在食品專業(yè)教學(xué)中的應(yīng)用

        2025-01-15 00:00:00余祥英李玉婷劉曉珍閆景坤
        食品界 2025年1期
        關(guān)鍵詞:性質(zhì)物理分析

        本文通過(guò)歸納分析不同食品儀器分析方法(色譜分析法、電化學(xué)分析法、光譜分析法、質(zhì)譜分析法)的原理、結(jié)構(gòu)、原始譜圖以及數(shù)據(jù)處理和分析方法,挖掘出其中的“統(tǒng)一”元素,并將其應(yīng)用于食品專業(yè)的教學(xué)中,以幫助食品專業(yè)學(xué)生全面理解食品儀器分析方法的本質(zhì),提高學(xué)生綜合運(yùn)用分析儀器解決食品領(lǐng)域問(wèn)題的能力。

        1.食品儀器分析課程特點(diǎn)

        食品儀器分析課程作為食品專業(yè)的核心課程,在培養(yǎng)學(xué)生的食品分析檢測(cè)技能方面發(fā)揮著重要作用。目前,食品儀器分析課程是我校食品質(zhì)量與安全專業(yè)及食品科學(xué)與工程專業(yè)的核心課程,設(shè)置2.5學(xué)分,共40學(xué)時(shí),其中理論教學(xué)28學(xué)時(shí),實(shí)踐教學(xué)12學(xué)時(shí)。課程主要講授食品分析領(lǐng)域(尤其是食品安全標(biāo)準(zhǔn)體系中的理化檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn))中涉及的三大儀器分析技術(shù),包含色譜分析(氣相色譜、液相色譜分析)、電化學(xué)分析(以電位法為主)、光譜分析(原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜、紫外可見(jiàn)光譜、紅外光譜)、核磁共振波譜分析和質(zhì)譜分析。采用模塊教學(xué),依次按色譜、電化學(xué)、光譜、核磁共振波譜和質(zhì)譜模塊的順序進(jìn)行理論教學(xué),同時(shí)結(jié)合學(xué)校硬件設(shè)施(分析儀器的種類和數(shù)量)分組進(jìn)行實(shí)踐訓(xùn)練,向?qū)W生介紹各類分析儀器的起源發(fā)展、結(jié)構(gòu)組成、原理和實(shí)際應(yīng)用范圍的理論知識(shí)和實(shí)踐技能,力求使學(xué)生熟練掌握食品分析儀器的原理、構(gòu)造、操作,以及數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)處理方法,并能夠進(jìn)一步根據(jù)食品樣品的性質(zhì)及檢測(cè)要求,運(yùn)用儀器分析方法,初步設(shè)計(jì)出具體的分析檢測(cè)方案,具有解決實(shí)際問(wèn)題的能力和初步的綜合科學(xué)研究能力。該課程緊密聯(lián)系生活和社會(huì)發(fā)展,是一門實(shí)踐性和實(shí)用性較強(qiáng)的專業(yè)課程,內(nèi)容涉及實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與數(shù)據(jù)分析、食品分析、食品化學(xué)、食品標(biāo)準(zhǔn)與法規(guī)、食品安全等多個(gè)方面。

        由于食品儀器分析課程中各模塊體系相對(duì)獨(dú)立,學(xué)生在學(xué)習(xí)不同模塊體系時(shí)無(wú)法銜接,容易學(xué)此忘彼。由于缺少對(duì)本課程內(nèi)容的整體思考及進(jìn)一步理解,學(xué)生不容易整體理解和掌握食品儀器分析課程的知識(shí)和技術(shù)。因此,筆者將結(jié)合自身多年的食品儀器分析課程的教學(xué)經(jīng)歷和相關(guān)科研經(jīng)歷,針對(duì)各個(gè)相對(duì)獨(dú)立的儀器分析技術(shù),在方法原理、結(jié)構(gòu)、原始譜圖、數(shù)據(jù)分析和處理四個(gè)方面挖掘其“統(tǒng)一”元素并探索其應(yīng)用,讓學(xué)生在有限的學(xué)習(xí)時(shí)間里全面理解掌握食品儀器分析課程中各關(guān)鍵知識(shí)點(diǎn)的內(nèi)容,更好地把握各個(gè)儀器分析方法。

        2.基于課程內(nèi)容挖掘“統(tǒng)一”元素

        2.1基本原理

        食品儀器分析是用精密分析儀器測(cè)量物質(zhì)(如食品中的營(yíng)養(yǎng)成分——氨基酸、糖、維生素等或食品中的危害因子——三聚氰胺、丙烯酰胺等)的某些物理或物理化學(xué)性質(zhì),以確定待測(cè)物質(zhì)的化學(xué)組成、含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的一類分析方法,又稱為物理和物理化學(xué)分析法。因此,不同儀器分析方法的原理可統(tǒng)一為:基于待測(cè)化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)與待測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)和含量存在的對(duì)應(yīng)關(guān)系,通過(guò)測(cè)量化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)以確定化合物的結(jié)構(gòu)或含量。其中,不同的儀器分析方法對(duì)應(yīng)不同的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)的測(cè)量,如色譜分析測(cè)量化合物的保留值,光譜分析測(cè)量化合物的吸收或發(fā)射波長(zhǎng),電化學(xué)分析測(cè)量化合物的電化學(xué)性質(zhì)(電位、電流),質(zhì)譜分析測(cè)量化合物的質(zhì)荷比,核磁共振波譜分析測(cè)量化合物的化學(xué)位移(屏蔽常數(shù))。整體來(lái)說(shuō),食品儀器分析課程中所要測(cè)量的化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)包括保留值、輻射波長(zhǎng)、電化學(xué)參數(shù)、質(zhì)荷比、化學(xué)位移。其中,物理(或物理化學(xué))性質(zhì)與化合物結(jié)構(gòu)的關(guān)系是儀器分析實(shí)現(xiàn)不同化合物定性分析的基礎(chǔ),物理(或物理化學(xué))性質(zhì)的強(qiáng)度與化合物含量的關(guān)系是儀器分析實(shí)現(xiàn)化合物定量分析的基礎(chǔ)。

        在理解食品儀器分析原理的統(tǒng)一性后,不難理解的是,色譜分析是基于不同化合物具有不同的保留行為來(lái)實(shí)現(xiàn)不同化合物的定性分析,基于保留值下的峰強(qiáng)度(峰高或峰面積)與化合物含量的函數(shù)關(guān)系來(lái)對(duì)化合物實(shí)現(xiàn)定量分析;光譜分析是基于不同化合物具有不同的吸收或發(fā)射波長(zhǎng)來(lái)實(shí)現(xiàn)不同化合物的定性分析,基于特定波長(zhǎng)下的輻射強(qiáng)度與化合物含量的函數(shù)關(guān)系來(lái)對(duì)化合物實(shí)現(xiàn)定量分析;電化學(xué)——伏安分析法是基于不同化合物具有不同的半波電位來(lái)實(shí)現(xiàn)不同化合物的定性分析,基于擴(kuò)散極限電流強(qiáng)度與化合物含量的函數(shù)關(guān)系來(lái)對(duì)化合物進(jìn)行定量分析;質(zhì)譜分析是基于不同化合物具有不同的荷質(zhì)比來(lái)實(shí)現(xiàn)不同化合物的定性分析,基于特定荷質(zhì)比下的峰強(qiáng)度與化合物含量的函數(shù)關(guān)系來(lái)對(duì)化合物實(shí)現(xiàn)定量分析;核磁共振波譜是基于不同化合物具有不同的化學(xué)位移(及峰裂分?jǐn)?shù))來(lái)實(shí)現(xiàn)不同化合物的定性分析,基于特定化學(xué)位移下的峰強(qiáng)度與化合物含量的函數(shù)關(guān)系對(duì)化合物實(shí)現(xiàn)定量分析(核磁共振波譜主要用于定性分析)。

        2.2儀器結(jié)構(gòu)

        根據(jù)前述儀器分析的定義和原理,儀器分析裝置的結(jié)構(gòu)至少需含有以下構(gòu)件:盛放樣品的裝置、物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的分離裝置、物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的強(qiáng)度檢測(cè)裝置。例如,對(duì)于色譜分析,其儀器構(gòu)成包括進(jìn)樣系統(tǒng)(即盛放樣品的裝置)、分離系統(tǒng)(即色譜柱,對(duì)應(yīng)物理性質(zhì)保留時(shí)間的分離裝置)及檢測(cè)系統(tǒng)(物理性質(zhì)保留時(shí)間對(duì)應(yīng)峰強(qiáng)度的檢測(cè)裝置);對(duì)于光譜分析,其儀器構(gòu)成包括:比色皿(紫外吸收光譜)或進(jìn)樣池(紅外光譜分析)或原子化器(原子吸收光譜)(即盛放樣品的裝置)、分光系統(tǒng)(物理性質(zhì)波長(zhǎng)的分離裝置,以光柵最為常見(jiàn))及檢測(cè)系統(tǒng)(物理性質(zhì)波長(zhǎng)的輻射強(qiáng)度檢測(cè)裝置,以光電倍增管最為常見(jiàn));對(duì)于質(zhì)譜分析,其儀器構(gòu)成包括進(jìn)樣系統(tǒng)(即盛放樣品的裝置)、質(zhì)量分析器(物理性質(zhì)質(zhì)荷比的分離裝置)及檢測(cè)系統(tǒng)(物理性質(zhì)質(zhì)荷比的峰強(qiáng)度檢測(cè)裝置)。

        2.3原始數(shù)據(jù)譜圖

        根據(jù)前述儀器分析的原理和結(jié)構(gòu)可知,樣品經(jīng)過(guò)儀器分析將會(huì)得出物理(或物理化學(xué))性質(zhì)的參數(shù)值及其強(qiáng)度大小值;其中前者——由物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)分離裝置給出,后者——由物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的強(qiáng)度檢測(cè)裝置給出。鑒于化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)值一般不是單一的數(shù)據(jù),儀器分析的原始數(shù)據(jù)總是以圖譜形式出現(xiàn)(除電位法外),即不同于化學(xué)分析(滴定分析)以具體的數(shù)值形式呈現(xiàn)原始實(shí)驗(yàn)結(jié)果。例如,色譜分析以色譜圖(橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)保留時(shí)間,縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)強(qiáng)度)呈現(xiàn)原始數(shù)據(jù);光譜分析以光譜圖(橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)或與波長(zhǎng)相關(guān)的參數(shù)波數(shù),縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)光強(qiáng)度或與光強(qiáng)度相關(guān)的參數(shù)透光率)呈現(xiàn)原始數(shù)據(jù)。比較分析各圖譜也可挖掘出其統(tǒng)一性:橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)物理(或物理化學(xué))性質(zhì)的參數(shù)值,縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)值下的強(qiáng)度值。

        值得注意的是,在認(rèn)識(shí)理解光譜分析圖譜和核磁共振波譜圖時(shí),也可從統(tǒng)一性上去認(rèn)識(shí)譜圖的橫坐標(biāo):原子吸收光譜圖、紫外吸收光譜圖的橫坐標(biāo)是波長(zhǎng),橫坐標(biāo)從左到右對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)依次增加;紅外光譜圖的橫坐標(biāo)是波數(shù),橫坐標(biāo)波數(shù)數(shù)值從左到右依次減小,轉(zhuǎn)化成波長(zhǎng)則是從左到右波長(zhǎng)依次增加;核磁共振波譜圖的橫坐標(biāo)是化學(xué)位移,橫坐標(biāo)化學(xué)位移數(shù)值從左到右依次減小,轉(zhuǎn)化成波長(zhǎng)則是從左到右波長(zhǎng)依次增加,轉(zhuǎn)化成頻率則是從左到右依次減小,即從高頻到低頻。也就是說(shuō),對(duì)于光譜分析圖譜和核磁共振波譜圖,其橫坐標(biāo)從左到右都是按照波長(zhǎng)從小到大的順序來(lái)排列,具體到特定譜圖,則需要結(jié)合特定譜圖所采用的特定橫坐標(biāo)參數(shù)與波長(zhǎng)的關(guān)系來(lái)理解掌握。

        另外,在講授化合物結(jié)構(gòu)中的共軛效應(yīng)及吸電子基團(tuán)對(duì)光譜分析圖譜和核磁共振圖譜的橫坐標(biāo)的影響時(shí),教師可基于統(tǒng)一性去幫助學(xué)生理解掌握:在紫外吸收光譜圖中,共軛效應(yīng)會(huì)使吸收峰(K帶)發(fā)生紅移,即向長(zhǎng)波長(zhǎng)方向(橫坐標(biāo)右邊)移動(dòng);在紅外吸收光譜圖中,共軛效應(yīng)會(huì)使吸收峰位置向低波數(shù)方向(橫坐標(biāo)右邊,對(duì)應(yīng)長(zhǎng)波長(zhǎng)方向)移動(dòng),吸電子基團(tuán)(誘導(dǎo)效應(yīng))會(huì)使吸收峰位置向高波數(shù)方向(橫坐標(biāo)左邊,對(duì)應(yīng)短波長(zhǎng)高頻率方向)移動(dòng);在核磁共振波譜圖中,吸電子基團(tuán)(誘導(dǎo)效應(yīng))會(huì)使峰位置向高化學(xué)位移方向(即橫坐標(biāo)左邊,對(duì)應(yīng)短波長(zhǎng)高頻率方向)移動(dòng)。整體來(lái)說(shuō),對(duì)于不同的光譜分析圖和核磁共振波譜圖均有下述規(guī)律:共軛效應(yīng)會(huì)使吸收峰位置朝橫坐標(biāo)右邊方向(波長(zhǎng)增加,波數(shù)減小)移動(dòng),吸電子基團(tuán)(誘導(dǎo)效應(yīng))會(huì)使吸收峰位置朝橫坐標(biāo)左邊方向(波長(zhǎng)減小,波數(shù)增加,化學(xué)位移增加)移動(dòng)。

        2.4數(shù)據(jù)分析和處理

        基于儀器分析的定義、結(jié)構(gòu)和原始譜圖可理解,通過(guò)對(duì)儀器分析給出的原始譜圖進(jìn)行分析,可實(shí)現(xiàn)化合物的定性、定量分析。綜合分析不同儀器分析方法的原始譜圖及其定性定量分析可挖掘出其統(tǒng)一性:不同圖譜均有橫坐標(biāo),即物理(或物理化學(xué))性質(zhì)的參數(shù)值,用于定性分析;縱坐標(biāo),即物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的強(qiáng)度值,用于定量分析。具體而言,在色譜圖中,橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的保留值用于化合物定性分析,縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的峰強(qiáng)度或峰面積用于化合物定量分析;在光譜圖中,橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)(或波數(shù))用于化合物定性分析,縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的吸光度或透光率用于化合物定量分析;在核磁共振波譜圖(主要進(jìn)行定性分析)中,橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的化學(xué)位移(結(jié)合積分曲線和峰裂分?jǐn)?shù))用于化合物定性分析;在質(zhì)譜圖中,橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的荷質(zhì)比用于化合物定性分析,縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度用于化合物定量分析;在極譜圖中,橫坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的半波電位用于化合物定性分析,縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的極限擴(kuò)散電流用于化合物定量分析。

        由于化合物的結(jié)構(gòu)與不同的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)值間具有不同的關(guān)系,因此在基于橫坐標(biāo)進(jìn)行定性分析時(shí),教師需要引導(dǎo)學(xué)生理解掌握上述的不同對(duì)應(yīng)關(guān)系。雖然這些用于化合物定性的“結(jié)構(gòu)與物理(或物理化學(xué))性質(zhì)”的對(duì)應(yīng)關(guān)系在不同儀器分析方法中是不同的,但是這些關(guān)系都來(lái)自標(biāo)準(zhǔn)化合物的結(jié)構(gòu)及其物理(物理化學(xué))性質(zhì)的測(cè)量,因此其統(tǒng)一性為:均依賴于標(biāo)準(zhǔn)品,即在基于儀器分析進(jìn)行化合物的定性分析時(shí),需要有待測(cè)化合物的標(biāo)準(zhǔn)品或其標(biāo)準(zhǔn)譜圖。

        在基于儀器分析進(jìn)行定量分析時(shí),通過(guò)測(cè)量待測(cè)化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的強(qiáng)度值,基于該化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的強(qiáng)度值與化合物含量的函數(shù)關(guān)系,即可求解出化合物的含量。這樣可引導(dǎo)學(xué)生理解和掌握定量分析的關(guān)鍵——物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的強(qiáng)度大?。▓D譜縱坐標(biāo)值Y)與化合物含量大?。▓D譜橫坐標(biāo)值X)的函數(shù)關(guān)系。歸納分析不同儀器分析方法的X—Y關(guān)系不難挖掘出其統(tǒng)一性:基本呈線性關(guān)系(Y=kX+b),即標(biāo)準(zhǔn)曲線方程,具體可由不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行對(duì)應(yīng)的儀器分析實(shí)驗(yàn)來(lái)獲取。在應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線方程進(jìn)行定量分析時(shí),需要注意其線性范圍,即滿足該函數(shù)關(guān)系所對(duì)應(yīng)的X的范圍。

        3.應(yīng)用

        整體來(lái)說(shuō),儀器分析課程中不同模塊的分析技術(shù)可統(tǒng)一為:基于化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)與化合物的結(jié)構(gòu)和含量存在的對(duì)應(yīng)關(guān)系,通過(guò)測(cè)量化合物的物理(或物理化學(xué))性質(zhì)以確定化合物的結(jié)構(gòu)或含量。其中儀器結(jié)構(gòu)包含盛放樣品的裝置,物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的分離裝置,以及物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)的強(qiáng)度檢測(cè)裝置;原始譜圖均以物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)值為橫坐標(biāo),物理(或物理化學(xué))性質(zhì)參數(shù)值下的強(qiáng)度值為縱坐標(biāo);數(shù)據(jù)處理均以譜圖的橫坐標(biāo)用于定性分析,縱坐標(biāo)用于定量分析?;谏鲜觥敖y(tǒng)一”元素,教師在講授完色譜分析模塊的知識(shí)點(diǎn)后可引導(dǎo)學(xué)生從物理性質(zhì)保留時(shí)間過(guò)渡到物理性質(zhì)波長(zhǎng),進(jìn)而可促進(jìn)學(xué)生對(duì)已講知識(shí)的回顧復(fù)習(xí),也引導(dǎo)學(xué)生對(duì)即將要講的光譜分析模塊知識(shí)有初步的想象和了解,這樣就不會(huì)讓學(xué)生感受到不同模塊知識(shí)點(diǎn)的獨(dú)立了。在講授同一模塊的不同章節(jié)時(shí),例如,在色譜分析模塊中從氣相色譜分析到液相色譜分析,基于物理性質(zhì)均是保留時(shí)間,可促進(jìn)學(xué)生更有效地理解氣相色譜儀器和液相色譜儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和應(yīng)用范圍,即基于“統(tǒng)一”元素復(fù)習(xí)前一模塊內(nèi)容,或同一模塊的前一章節(jié)內(nèi)容,自然引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)入到新模塊新章節(jié)中的對(duì)應(yīng)內(nèi)容。這樣,學(xué)生在舊知識(shí)的復(fù)習(xí)、新知識(shí)的獲取中反復(fù)領(lǐng)會(huì)“統(tǒng)一”元素,到最后就能深刻理解并全面掌握各儀器分析方法了??傊?,通過(guò)儀器分析課程中“統(tǒng)一”元素的挖掘和應(yīng)用,可使學(xué)生對(duì)儀器分析中的不同方法有全面的認(rèn)識(shí),讓學(xué)生對(duì)各儀器方法之間的聯(lián)系有更清晰透徹的了解,有助于學(xué)生全面理解儀器分析方法的本質(zhì),提高學(xué)生綜合運(yùn)用各分析儀器的能力,提升教學(xué)效率和教學(xué)質(zhì)量,也促使學(xué)生對(duì)其它的儀器分析方法有了一定的思考和把握,使學(xué)生能夠在今后的工作或科學(xué)實(shí)驗(yàn)中正確理解和使用不同的分析儀器。

        基金項(xiàng)目

        東莞理工學(xué)院2023年校級(jí)質(zhì)量工程校級(jí)一流課程《儀器分析》項(xiàng)目建設(shè)(202302042)。

        作者簡(jiǎn)介

        余祥英(1986.02-),女,漢族,湖北監(jiān)利人,博士,講師;研究方向:食品質(zhì)量與安全。

        *通訊作者

        閆景坤(1980.11-),男,漢族,山東臨沂人,博士,教授;研究方向:食品化學(xué)與營(yíng)養(yǎng)。

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