摘要：【目的】球形粉體由于具有更好的流動性和均勻性被廣泛應(yīng)用于增強材料、涂料、陶瓷、3D打印等領(lǐng)域。為了滿足不同行業(yè)對粉體材料的表面特性和物理性能要求，提升產(chǎn)品性能，降低工藝損失，促進綠色制造，對球形粉體制備技術(shù)的研究現(xiàn)狀進行總結(jié)和思考?！狙芯楷F(xiàn)狀】綜述球形粉體常見制備技術(shù)，包括傳統(tǒng)物理法（機械整形法和噴霧干燥法）、化學(xué)法（氣相化學(xué)反應(yīng)法、沉淀法、水熱合成法、溶膠凝膠法及微乳液法）和高溫熔融法（等離子體球化法、霧化法和氣體燃燒火焰成球法），總結(jié)上述方法的優(yōu)勢及目前的局限性，重點闡述不同球形粉體材料制備技術(shù)的基本原理與應(yīng)用領(lǐng)域的研究進展?！菊雇繉η蛐畏垠w制備技術(shù)的發(fā)展趨勢進行分析與展望，認為高溫熔融法是最具實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)潛力的球形粉體制備技術(shù)，提出高純超細、窄分布、粒徑可控、高球化率、高效率工業(yè)智能化綠色生產(chǎn)是我國未來球形粉體制備技術(shù)的發(fā)展趨勢。

關(guān)鍵詞：球形粉體；球形化；高溫熔融；等離子體

中圖分類號：TB44；文獻標(biāo)志碼：A

引用格式：

彭琳，譚琦，劉磊，等.球形粉體制備技術(shù)研究進展［J］.中國粉體技術(shù)，2024，30（3）：12-27.

PENG L，TAN Q，LIU L，et al.Research progress on preparation technology of spherical powder［J］.China Powder Science and Technology，2024，30（3）：12?27.

隨著現(xiàn)代工業(yè)與科技水平的迅速發(fā)展，不同行業(yè)對粉體材料的性能要求越來越高，粉體材料除了要具備極低的雜質(zhì)含量、較細的粒徑，較窄的粒度分布，還需具有一定的顆粒形貌。球形粉體較普通粉體具有明顯優(yōu)勢，主要體現(xiàn)在以下幾個方面：1）球形粉體表面形貌規(guī)則，缺陷少，在生產(chǎn)加工至成品時可減小對模具的損耗；2）球形粉體的顆粒粒徑分布范圍窄，且粒度分布較為均勻；3）球形粉體具有良好的流動性，能夠提高粉體的填充量，在粉末冶金領(lǐng)域可以顯著提升成型件的致密度；4）球形粉體在燒結(jié)時收縮更均勻，對晶粒尺寸的有效調(diào)控更易實現(xiàn)。球形粉體由于在表面形貌、粒徑分布和流動性等方面表現(xiàn)出優(yōu)異的性能，因此在高端產(chǎn)業(yè)中得到了廣泛應(yīng)用。例如：球形硅微粉因具有優(yōu)異的絕緣性和耐熱性而被廣泛應(yīng)用于高端產(chǎn)業(yè)，如用作超大規(guī)模集成電路的封裝材料和電子信息領(lǐng)域［1］；球形鈦粉及其合金粉體因具有球形度高、流動性好、松裝密度大、氧含量低（質(zhì)量分數(shù)＜0.15%）和粒度細小等特點，在先進粉末冶金、激光增材制造、熱噴涂等領(lǐng)域大放異彩［2］；球形鎢粉具有流動性好、松裝密度和振實密度高，且氧含量低等諸多優(yōu)勢，在陰極發(fā)射、多孔材料以及微晶硬質(zhì)合金等領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景［3］。目前我國制備高性能球形粉體的關(guān)鍵裝備仍主要依賴于國外進口，在高新技術(shù)與新材料需求迫切的背景下，我國仍需要加強對球形粉體制備技術(shù)的研究。

本文中基于常見球形粉體制備技術(shù)的研究進展，總結(jié)了球形粉體制備技術(shù)的研究現(xiàn)狀，并根據(jù)制備原理的不同將其分為傳統(tǒng)物理法、化學(xué)法、高溫熔融法3類，且對現(xiàn)有技術(shù)的發(fā)展前景進行了分析，可為未來球形粉體制備新技術(shù)的開發(fā)及理論研究提供參考。

1傳統(tǒng)物理法

1.1機械整形法

機械整形法主要是通過機械作用產(chǎn)生的碰撞、摩擦和剪切等一系列作用力對顆粒進行塑性變形以及顆粒吸附，持續(xù)加工后，顆粒變得更加密實，顆粒上尖銳的棱角在沖擊力的作用下受到不斷研磨逐漸變得光滑圓整。機械整形法通過高速沖擊式磨機、介質(zhì)攪拌磨等粉碎設(shè)備制備相應(yīng)的微細粉體材料，再結(jié)合干法和濕法研磨，制備出粒度較細、粒度分布較窄、具有一定球化率的粉體材料。表1概括了近年來以機械整形法制備球形粉體的研究進展。

機械整形法在天然石墨、人造石墨和水泥顆粒等球化整形處理領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛，也適合脆性金屬或合金粉體的破碎制粉。Wang等［4］采用顆粒復(fù)合體系，通過高速氣體沖擊的干法機械化方式對不規(guī)則形狀的商用鎢粉進行處理，在高速沖擊場中的高速沖擊、顆粒之間的壓縮和摩擦力的作用下制備得到球形鎢粉，該方法簡化了球形鎢粉的生產(chǎn)工藝，具有工藝流程簡單、參數(shù)控制方便、成本低等優(yōu)點。滕德亮等［5］采用LNP-18A整形機對天然石墨粉碎樣進行球化實驗，通過優(yōu)化球化工藝參數(shù)，得到的球形石墨振實密度得到了一定的提升，但成品率不是很高。

綜上，機械整形法的原料來源廣泛且低廉，可以充分利用現(xiàn)有資源，具有工藝簡單、環(huán)保和可工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)勢，但該方法對物料的選擇性不強，且加工之后的顆粒粉體球形率、振實密度、加工產(chǎn)率等指標(biāo)不能得到很好的保證，僅適用于較低質(zhì)量要求的球形粉體制備。

1.2噴霧干燥法

噴霧干燥法是將液態(tài)物質(zhì)霧化為液滴，隨后在熱氣流中水分迅速蒸發(fā)，從而凝固為固態(tài)顆粒，噴霧干燥法裝置如圖1所示。噴霧干燥法的優(yōu)點在于工藝簡單，產(chǎn)物性能易于控制，該方法主要應(yīng)用于軍工炸藥與電池領(lǐng)域［11］。張鑫等［12］通過此法制備了奧克托今（HMX），分析了溶劑體系溫度對HMX的影響，制得的HMX在入口溫度為80℃時具有更優(yōu)的熱穩(wěn)定性（表面活化能低至369.98 kJ/mol）和安全性能（特性落高H50=63.23 cm）。孫興新等［13］研究了不同噴霧濃度對球狀LiFePO4-C正極材料綜合性能的影響，結(jié)果表明，噴霧濃度為0.296 mol/L時，材料具有均勻的球形形貌、優(yōu)異的電導(dǎo)率（擴散系數(shù)為9.38×10-13 cm2/s）與循環(huán)性能。噴霧干燥法的缺點在于可能會產(chǎn)生廢氣、廢液等工業(yè)廢棄物。

2化學(xué)法

化學(xué)法制備球形粉體主要是通過引入特定的化學(xué)物質(zhì)，在一定的反應(yīng)條件下發(fā)生物相轉(zhuǎn)變或化學(xué)變化，由離子、原子和分子重新形成晶核并形成完整的晶體結(jié)構(gòu)，從而得到球形粉體?；瘜W(xué)法可分為氣相化學(xué)反應(yīng)法、水熱法、沉淀法、溶膠凝膠法及微乳液法這5類［14-16］。

2.1氣相化學(xué)反應(yīng)法

氣相化學(xué)反應(yīng)法是利用氣態(tài)原料（或?qū)⒐腆w原料蒸發(fā)為氣態(tài)），通過化學(xué)反應(yīng)生成所需要的化合物，再經(jīng)過快速冷凝，制得各類物質(zhì)的超細球形粉體材料［17］。此法制備球形粉體材料的反應(yīng)溫度范圍較寬，適用于高溫、低溫和常溫下的制備；且生成的產(chǎn)品通常具有良好的晶體結(jié)構(gòu)和均勻的微觀結(jié)構(gòu)，可以制備出超細（納米級別）的球形粉體。Park等［18］通過氣相合成法制備粒徑為250～300 nm近似單分散的球形硅微粉。第1階段，四氯化硅蒸氣部分水解，形成以SiOxCly（OH）z為代表的氧氯化物中間產(chǎn)物。第2階段，這些氧氯化物中間產(chǎn)物在1 000℃的管式反應(yīng)器中進一步水解轉(zhuǎn)化為球形硅微粉。戰(zhàn)可濤等［19］以硅烷和乙烯為原料氣體，采用激光誘導(dǎo)化學(xué)氣相沉積法制備出了高純度、低團聚、平均粒徑為20 nm的近球形β-SiC納米粉體，但該方法對于實驗條件和設(shè)備要求較高，設(shè)備成本較昂貴；反應(yīng)器內(nèi)的氣體流動狀態(tài)對產(chǎn)物性能影響較大，需要精密調(diào)控；對催化劑、反應(yīng)物及其濃度、溫度，壓力等參數(shù)的控制相對復(fù)雜，影響產(chǎn)物的純度和穩(wěn)定性。

2.2水熱法

水熱法是利用反應(yīng)釜，在高溫高壓條件下，將水或有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)進行化學(xué)反應(yīng)，通過調(diào)節(jié)水熱溫度、水熱時間、pH、溶液濃度等參數(shù)有效控制顆粒尺寸。其優(yōu)點是適應(yīng)于各種反應(yīng)體系，可控制微粉的粒徑、形態(tài)、結(jié)晶度。汪效祖等［20］以無機硅酸鈉水溶液為原料，在pH=5的條件下，將樣品置于密閉的反應(yīng)釜內(nèi)，于150℃下水熱反應(yīng)16 h，離心洗滌干凈后通過冷凍干燥制得單分散性好且平均粒徑約為40 nm的非晶態(tài)二氧化硅粉體。申曉毅等［21］以正硅酸乙酯為原料，使用超聲水熱法，系統(tǒng)研究了超聲波功率、水與正硅酸乙酯的物質(zhì)的量比、溫度、攪拌速度等工藝參數(shù)對二氧化硅顆粒制備的影響。在優(yōu)化條件下，成功制備了形狀規(guī)則、粒度均勻的分散球形二氧化硅顆粒，其平均粒徑為72 nm。水熱法的缺點是反應(yīng)條件苛刻，必須是高溫高壓，對生產(chǎn)設(shè)備的依賴性較強，多用于制備氧化物。

2.3沉淀法

沉淀法是在溶液中通過化學(xué)反應(yīng)使金屬離子與特定的沉淀劑相結(jié)合，生成微小的、半固態(tài)的膠體顆粒，并形成穩(wěn)定的懸浮體系。隨后，通過進一步調(diào)節(jié)沉淀反應(yīng)條件，如靜置陳化、緩慢攪拌或者改變?nèi)芤涵h(huán)境，促使這些膠體顆粒逐漸凝聚長大并趨于球形化，從而形成初級的球形沉淀物，再將形成的沉淀物進行干燥或煅燒，最終得到球形粉體材料［15］。沉淀法可以在液相中控制晶體的生長速度，從而控制粉體的粒徑和形狀，適用于金屬氧化物等多種材料的制備。沉淀法需要嚴格控制反應(yīng)條件，包括溫度、壓力、pH等因素。文彬［15］采用化學(xué)沉淀法以廉價易得的硅酸鈉為硅源，以聚乙醇和十二烷基苯磺酸鈉所組成的復(fù)配型表面活性劑為形貌控制劑，以無水乙醇為分散劑，以乙酸乙酯為沉淀劑在最佳工藝條件下成功制備了粒徑為400 nm左右的超細球形二氧化硅粉體，且成品產(chǎn)率可達到93.8％，產(chǎn)品的分散性較好，無明顯的硬團聚現(xiàn)象。沉淀法在制備過程中，可能會產(chǎn)生一些含有重金屬離子等有害物質(zhì)的廢水，需要進行處理后排放。

2.4溶膠凝膠法

溶膠凝膠法通常包括溶膠制備、凝膠形成和球形粉體形成3個階段，可進一步通過熱處理改善球形粉體的結(jié)構(gòu)和性能，實現(xiàn)對球形粉體的粒徑和形貌的精確控制。申曉毅等［22］以正硅酸乙酯為原料，氨水作催化劑，采用溶膠凝膠法在醇-水-氨體系中制備了單分散球形硅微粉，所得的硅微粉為規(guī)則的球形，其粒度均勻、表面光滑、粒徑范圍窄；Kou等［23］以市售商業(yè)鋁粉為原料，將鋁粉與硫酸混合，然后向懸濁液中滴加氨水，在反應(yīng)完全后分離出沉淀物，沉淀物經(jīng)過離心、洗滌、干燥和焙燒后獲得最終產(chǎn)物。Hwang等［24］提出了一種從硅酸鈉溶液中制備球形介孔二氧化硅納米顆粒的簡便合成方法。以乙酸和聚乙二醇分別作為pH調(diào)節(jié)劑和形貌導(dǎo)向劑，通過簡單的溶膠-凝膠過程得到了納米尺寸的球形介孔二氧化硅。王昭［25］以正硅酸乙酯為主要原料，采用溶膠-凝膠法結(jié)合碳熱還原法制得粒度形貌可控、球形度高的碳化硅粉體。

綜上，該方法制備得到的粉體純度高，單分散好，是目前實驗室制備超細粉體最常用的方法［26］。溶膠凝膠法不太適用于大規(guī)模量產(chǎn)，因此在工業(yè)上還未得到廣泛應(yīng)用［14］。

2.5微乳液法

微乳液法是一種液-液兩相系的制備方法。該方法將溶解了前驅(qū)物的有機溶劑加入到水相中，形成一種含有微小液滴的乳液，通過成核、聚結(jié)、團聚、熱處理后形成球形顆粒。微乳液法在制備納米顆粒和有機-無機復(fù)合材料等方面應(yīng)用廣泛。Xu等［27］以酸性鋁溶膠為鋁源，通過微乳液法制備了Al2O3-C復(fù)合前驅(qū)體微球，再對前驅(qū)體微球進行碳熱反應(yīng)，在流動的氮氣氣氛下熱處理2 h后，成功制得具有完美分散性的球形氮化鋁粉體。Ma等［28］分別以Span-80、環(huán)己烷和四水合硝酸鈣溶液作為表面活性劑、油相和水相，研究了不同反應(yīng)條件下微乳液體系中制得的羥基磷灰石顆粒的粒徑和形貌變化，并提出了羥基磷灰石可能的生長機制。結(jié)果表明，在反應(yīng)時間為5 h、反應(yīng)溫度為25℃時，有利于形成尺寸為70 nm的球形羥基磷灰石顆粒，且均勻性和規(guī)律性良好。

表2為化學(xué)法制備球形粉體的研究進展。綜合上述4種化學(xué)方法的優(yōu)缺點，化學(xué)法制備球形粉體表2化學(xué)法制備球形粉體的研究材料的優(yōu)點如下：1）粒徑和形狀可調(diào)控，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)條件和添加劑等手段，可以有效地控制粉體的大小和形狀；2）適用于多種材料制備，包括金屬氧化物、非金屬氧化物等；3）可實現(xiàn)納米級別的超細球形粉體制備?；瘜W(xué)方法制備球形粉體材料也存在著一定的局限性：1）成本較高，化學(xué)方法所需的原材料、儀器設(shè)備和加工過程都需要投入較高的成本；2）可能會產(chǎn)生有害產(chǎn)物，某些化學(xué)方法在制備過程中可能會產(chǎn)生有毒有害的化合物，需妥善處理，避免污染環(huán)境；3）對生產(chǎn)工藝條件要求嚴苛，由于涉及到復(fù)雜的反應(yīng)機制，因此產(chǎn)品質(zhì)量可能受到許多參數(shù)和變量的影響。

3高溫熔融法

球形粉體的制備方法除機械整形法和化學(xué)法外，還有高溫熔融法。高溫熔融法是將粉體原料高溫熔融后驟冷收縮成球形。該方法依賴于高溫?zé)嵩?，是目前最有希望實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)高性能球形粉體材料的制備技術(shù)。高溫熔融法廣泛適用于具有高熔點的粉體材料，如石英粉、氧化鋁粉體以及大多數(shù)金屬粉體材料（鎢粉、鉻粉、鉬粉、鐵粉、鈦粉及其合金等）。高溫熔融法的關(guān)鍵技術(shù)包括確保粉體輸送系統(tǒng)的穩(wěn)定性和連續(xù)性、溫度可控且溫度場穩(wěn)定的加熱裝置，避免二次污染粉體的清潔熱源環(huán)境以及能夠?qū)崿F(xiàn)高效冷卻和回收粉體熔融霧滴的系統(tǒng)裝置。通過高溫熔融法得到的球形粉體的振實密度、球化率和流動性能夠得到顯著提升，可應(yīng)用于電子材料（封裝材料、半導(dǎo)體制備）、先進陶瓷（陶瓷電子元件、高溫超導(dǎo)體）、能源材料（電池技術(shù)、光伏材料）和航空航天材料等高端、高性能產(chǎn)品領(lǐng)域。

高溫熔融法的能量主要來源于等離子體和高溫火焰，根據(jù)熔融方式和分散收集方法的不同，可歸納為等離子體球化法、霧化法和氣體燃燒火焰成球法這3類方法。

3.1等離子體球化法

隨著高新技術(shù)的蓬勃發(fā)展和對納米新材料、制備新工藝的迫切需求，等離子態(tài)化學(xué)的研究和運用越來越受到重視。等離子體球化法具有高溫、高焓、高化學(xué)反應(yīng)活性、反應(yīng)氣氛和反應(yīng)溫度可控等特點，非常適合制備純度高、粒度小的球形粉體，尤其適用于高熔點金屬球形粉體的制備［34］。加拿大的泰克納公司開發(fā)的等離子體粉體處理系統(tǒng)在世界范圍內(nèi)處于領(lǐng)先地位，己實現(xiàn)鎢、鉬、鎳、銅等金屬粉體和二氧化硅、氧化鋁等氧化物陶瓷粉體的球化處理［35］。

等離子體球化法通過不同的工作氣體對反應(yīng)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物進行循環(huán)利用，其過程分為等離子體生成階段、化學(xué)反應(yīng)階段和驟冷反應(yīng)階段。根據(jù)等離子體的產(chǎn)生方式，可分為直流電弧熱等離子體球化法和射頻感應(yīng)等離子體球化法。表3為等離子體球化法制備球形粉體的研究進展。

3.1.1直流電弧熱等離子體球化法

直流電弧熱等離子體球化法主要用于制備鎢粉、鉬粉、鉻粉、釩粉等多種難熔金屬粉體，主要原理是通過位于陰極尖端和陽極之間的電弧放電產(chǎn)生高溫，使反應(yīng)室中的氣體變?yōu)榈入x子體態(tài)，并在氣流的吹動下在噴口處形成射流，而原材料蒸發(fā)分解成氣態(tài)原子，過飽和的蒸氣流動到反應(yīng)室中溫度較低的部位，重新成核生長成所需球形顆粒［46］。直流電弧熱等離子體球化法裝置如圖2所示［47］。這種方法設(shè)備簡單，電弧區(qū)的熱力學(xué)溫度可以達到104 K，合成速度快，成本低，能合成的納米顆粒種類多，是金屬、金屬氧化物、精密陶瓷納米顆粒合成中應(yīng)用最廣的一種方法，可通過改變實驗進料速度、氣氛條件、輸入功率、氣流流速等實驗參數(shù)對最終生成的顆粒的尺寸和形貌進行控制。Zhang等［37］設(shè)計了一種帶有大直徑陽極噴嘴的多陰極電弧等離子發(fā)生器，不僅可以產(chǎn)生大量的低速電弧等離子體，還能增加等離子體與加工材料之間的相互作用時間，實現(xiàn)軸向送粉。當(dāng)進料速度降至5 g/min時，鎢粉的球化率達到95%，且制備的球形鎢粉流動性好，表觀密度高，粒徑分布均勻。Song等［38］以不規(guī)則鋁粉顆粒為原料，使用不同的氮組分和等離子體功率進行實驗。結(jié)果表明，以氬氣和氮氣的混合物作為等離子體氣體可獲得形狀更為規(guī)則的球形氧化鋁粉體。Kumar等［39］采用直流熱等離子體技術(shù)對球形鐵粉的制備進行了研究，以粒徑為50～60μm純鐵粉為原料，探究了輸入功率與氣體流速對鐵粉球化率的影響。研究結(jié)果表明，鐵粉球化率的提高與輸入功率增加呈正相關(guān)，與氣流流速降低呈負相關(guān)。

3.1.2射頻感應(yīng)等離子體球化法

射頻感應(yīng)等離子體球化法是利用射頻（1～500 MHz）磁場激勵產(chǎn)生電感耦合等離子體，主要原理是粉體原料在射頻電場的作用下經(jīng)歷瞬時的熔融和收縮過程，形成球形結(jié)構(gòu)，隨后通過冷卻固化得到球形粉體，最后落入收集裝置。射頻感應(yīng)等離子體球化裝置如圖3所示［48］。射頻等離子體具有熱源穩(wěn)定、能量密度大、加熱溫度高、冷卻速度快、無電極污染等諸多優(yōu)點，對難熔金屬也能達到良好的球化效果，可以改變不規(guī)則粉體材料的形貌，增大粉體顆粒的球形度，同時還能減少缺陷粉體。該技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于難熔金屬和陶瓷材料的球形粉體制備，如鎢粉、鉻粉、鈦粉及其合金、高純石英和氧化鋁等［49］。

眾多研究者對射頻等離子體制備球形鎢粉工作開展相應(yīng)研究，通過優(yōu)化工藝參數(shù)可以使鎢粉的球化率和球形度均接近100%。研究結(jié)果表明，所得鎢粉的球化率和球形度與送粉速率、載氣量、原始粒度、粒度分布等工藝參數(shù)密切相關(guān)，鎢粉的球化率會隨送粉速率的增加明顯下降，粒度分布均勻的原料球化效果更好［50］。邱振濤［42］采用感應(yīng)等離子體球化工藝對鉻粉進行球形化改善，相較于原始鉻粉，其粉體流動性與松裝密度都得到了顯著提高。邱振濤［42］還將球化后的鉻粉應(yīng)用于多孔鉻基體材料的制備，制得的成品孔隙結(jié)構(gòu)規(guī)整，開孔率高。盛艷偉等［43］以不規(guī)則Ti-6Al-4V（TC4）粉體為原料，經(jīng)過射頻等離子體處理后得到球形鈦合金粉體，制備的球形TC4材料表面光滑，球形度好，最佳的球化率可達100%，且球化處理后TC4粉體的松裝密度和振實密度得到了明顯的提升。王廣雷等［44］采用射頻等離子體法制備石英玻璃微球，通過優(yōu)化工藝參數(shù)（原料粒徑、進料速率、分散氣體流量）后，在分散氣體體積流量為1 L/min時，原料的分散程度較好，石英玻璃微球的球化率能達到99%。

3.2霧化法

霧化法是在粉體原料熔融后，通過特定的方式（如高壓氣體霧化、離心霧化、超聲霧化等）對熔融態(tài)液體進行霧化處理，即將熔融態(tài)液體沖擊剪切成尺寸小于150μm的顆粒，隨后對液滴進行快速冷卻固化，從而獲得球形粉體的工藝過程。霧化法制備的粉體粒度小、球形度高、粒度可控，是目前制備球形鈦粉最主流的方法［2］。霧化法廣泛應(yīng)用于低熔點的金屬和合金球形粉體的制備，如Cu粉、Al粉和不銹鋼粉等，對于具有高熔點的金屬、合金和陶瓷則無能為力。霧化法的能量來源可以是高速氣體射流、離心力和超聲波等，根據(jù)能量來源不同，霧化法分為氣霧化法、離心霧化法和超聲霧化法等。

3.2.1氣霧化法

氣霧化法是將粉體原料加熱至熔體后，利用高速氣流沖擊熔融液流，氣體的高速沖擊會將熔融液流的動能瞬間轉(zhuǎn)化為表面能，從而引發(fā)液流劇烈破碎，形成大量微小的液滴。這些液滴在與周圍環(huán)境接觸后迅速冷卻凝固，最終形成粒徑均勻的球形粉體。氣霧化法最開始使用的氣體包括空氣、蒸氣等，隨著氣霧化法的進一步發(fā)展，惰性氣體霧化法的出現(xiàn)解決了活潑金屬球形粉體制備的難題，惰性氣體霧化法制得的粉體雜質(zhì)含量低，表面光滑，流動性好且球化率高［51］。目前普遍采用的氣霧化法包括電極感應(yīng)熔化氣體霧化法和真空熔煉惰性氣體霧化法。

1）電極感應(yīng)熔化氣體霧化法

電極感應(yīng)溶化氣體霧化法的技術(shù)特點是采用無坩堝熔化技術(shù)，原料被加工成棒狀，直接放置于感應(yīng)線圈中加熱熔化，自由下落的熔融液體在高壓惰性氣體的沖擊下，霧化成小液滴，隨后，小液滴在霧化室中冷卻凝固成球狀粉體［52］。電極感應(yīng)熔化氣體霧化法球化裝置如圖4所示。該方法避免了熔化過程中原料與坩堝和導(dǎo)流管的直接接觸，能避免污染，保持粉體的純凈度。電極感應(yīng)熔化氣體霧化法通常使用氬氣霧化，更適用于活潑金屬（如鈦合金）或純度要求高的合金（如醫(yī)用CoCrMo合金、鎳基高溫合金等）粉體制備，此外相比傳統(tǒng)的自由落體式霧化方法，棒料錐角熔化形成的金屬液流較細，霧化后更容易得到粒徑細小的金屬粉體［53］。

2）真空熔煉惰性氣體霧化法

真空熔煉惰性氣體霧化法的技術(shù)特點是在水冷銅坩堝中熔化粉體原料，水冷銅坩堝的底部連接有感應(yīng)加熱漏嘴，該漏嘴系統(tǒng)將熔融液流引入氣體霧化噴嘴進行霧化［53］。真空熔煉惰性氣體霧化法裝置劉娜等［55］采用氬氣霧化技術(shù)成功制備出鈦鋁金屬間化合物球形粉體，獲得的球形粉體具有良好的球形度，粒度分布較為均勻，呈現(xiàn)正態(tài)分布狀，但是該方法在制粉過程中存在氧化問題，且產(chǎn)品的氧含量隨著粉體粒度的減小而增大。陸亮亮［2］采用一種高頻感應(yīng)熔化金屬絲氣霧化技術(shù)，通過對霧化壓力、金屬熔體溫度及其送料速度工藝參數(shù)的優(yōu)化，制備得到球形度較高，粉體表面基本不存在衛(wèi)星球的顆粒，能滿足增材制造所需的粉體原料要求。Zheng等［56］采用氣體霧化技術(shù)生產(chǎn)了一種增材制造用球形鈦粉，研究了氣體壓力、金屬溫度和送絲速度對鈦粉粒徑的影響。結(jié)果表明，隨著氣體霧化壓力、熔化溫度的增加和送絲速度的降低，所形成的鈦粉粒徑（以中值直徑D50衡量）呈現(xiàn)減小的趨勢，更易于生成粒徑更小、數(shù)量更多的細粒度粉體。結(jié)果表明，在主氣體壓力為4.0 MPa、金屬熔體過熱度為350℃、送絲速度為50 mm/s的最佳參數(shù)條件下，鈦粉的D50為40.2μm，粉體形態(tài)為球形，且粉體表面基本不存在“衛(wèi)星球”顆粒。

3.2.2離心霧化法

離心霧化法是利用離心力將熔融金屬液膜甩成液滴，同時受到保護氣體的強制對流冷卻，快速凝固成粉體的霧化工藝。離心霧化法包括旋轉(zhuǎn)圓盤霧化法和等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法。其中，等離子體旋轉(zhuǎn)電極霧化法在離心霧化法中應(yīng)用最為廣泛［2］。

等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法的基本原理是將陽極金屬棒放置于高速旋轉(zhuǎn)的旋轉(zhuǎn)軸上，在等離子熱弧的作用下熔化，熔融金屬液滴在離心力的作用下沿切線方向上發(fā)散成細小液滴，最終凝固球化成粉，整個過程在真空或者惰性氣體保護氣氛下進行。等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法裝置如圖6所示。

Han等［57］用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法成功制備了粒徑小于150μm的Ni-Mo-Al-Ta-Cr-Re合金球形粉體。Chen等［58］從球形粉體的微觀結(jié)構(gòu)、孔隙率、氬含量和孔隙特征等方面綜合比較了氣體霧化法、等離子體旋轉(zhuǎn)電極霧化法和等離子體霧化法制備的6種Ti-6Al-4V粉體。研究發(fā)現(xiàn)，粉體的孔隙率、孔徑和氬氣含量與粒徑有關(guān)，在粒徑小于150μm時，通過等離子體旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的球形粉體的孔隙率和氬氣含量最低。李曉輝等［59］采用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的球形鎢粉粒度集中分布在45～150μm，鎢粉的氧增量（質(zhì)量分數(shù)，下同）均小于0.001 5%，且表面光潔，幾乎無空心顆粒。劉軍等［60］用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備Ti-6Al-4V（TC4）合金粉體，并研究了物料棒轉(zhuǎn)速對球形粉體理化性質(zhì)的影響。結(jié)果表明，TC4球形粉體平均粒度隨物料棒轉(zhuǎn)速的增大而呈現(xiàn)減小的趨勢，粉體的氧含量隨著原料粒徑的減少而增大。

綜上所述，利用該工藝得到的粉體粒度分布圍窄，球形度好，雜質(zhì)含量低，與氣霧化法相比，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法不需要高速氣體流，因此無空心顆粒及衛(wèi)星顆粒產(chǎn)生。等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法是利用電極棒高速旋轉(zhuǎn)將熔融的液滴甩出得到粉體，因此粉體粒度與電極棒直徑、旋轉(zhuǎn)速度、液體表面張力等因素有關(guān)，雖然通過提高轉(zhuǎn)速可以減小粉體粒度，但受限于電極參數(shù)等工藝條件的影響，粉體粒度普遍偏大，大部分粉體粒徑在45μm以上［61］。

3.2.3超聲霧化法

超聲霧化技術(shù)利用超聲波振動能分散熔融的液態(tài)金屬，在氣相中形成細小的金屬液滴，之后再冷卻凝固得到球形金屬粉體。超聲霧化技術(shù)得到的粉體具有球形度高、粒徑分布窄等優(yōu)勢。與惰性氣體霧化技術(shù)相比，超聲霧化技術(shù)不需使用大量惰性氣體對液流進行破碎霧化，所得粉體具有較少的空心顆粒及衛(wèi)星球，但受到理論發(fā)展不成熟的制約，多用于低熔點金屬或合金粉體的制備。

超聲霧化法得到的球形粉體粒徑及形貌受前驅(qū)體和過程參數(shù)的影響，最終的粉體除了與前驅(qū)體溶液的理化性質(zhì)（包括表面張力、密度和黏度等）密切相關(guān)之外，前驅(qū)體的來源、濃度和pH對粉體的粒徑、形貌和性能也有顯著影響。在球形粉體的形成過程中，過程參數(shù)的影響尤為關(guān)鍵，其中，熱解溫度是最重要的影響因素，其次是超聲波的振動頻率和振幅的影響，此外，載氣速率的影響也不容忽視。Arita等［62］利用超聲振動器使硝酸鋁水溶液產(chǎn)生的霧狀物在射頻等離子體中持續(xù)熱解獲得球形氧化鋁粉體。研究發(fā)現(xiàn)，熱解溫度越高，球形氧化鋁粉體粒徑越小，結(jié)晶度越高，比表面積越大。在溫度為3 000℃時，獲得的球形氧化鋁粉體粒徑為80 nm，比表面積高達100 m2/g。粉體的成核和結(jié)晶2個階段都高度依賴于溫度和時間，而前驅(qū)體的理化性質(zhì)以及載氣速率等決定了蒸發(fā)和擴散速率［63］。陳楊等［64］以硝酸和碳酸氫作為原料，通過超聲雙霧化工藝制得的球形納米CeO2粒子粒徑為3～5 nm，粒度分布均勻，單分散性好，無團聚現(xiàn)象。

3.3氣體燃燒火焰成球法

氣體燃燒火焰成球法是以乙炔氣、氫氣、天然氣等工業(yè)燃料氣體作為產(chǎn)生潔凈無污染火焰的熱源，通過高溫火焰噴槍噴出1 600～2 000℃的高溫火焰，將預(yù)處理后合格的粉體通過送粉器送入球化爐中，采用氧氣-燃料氣體射流對粉體進行加熱驅(qū)動和高溫熔融、而后冷卻成球，最終形成高純度球形粉體［65］。氣體燃燒火焰成球法示意圖如圖7所示，此方法多用于球形硅微粉體以及球形氧化鋁粉體的制備。

Hou等［65］采用氧-乙炔火焰射流對粉體進行加熱和驅(qū)動，在載氣體積流量為40 L/min時，粒徑為20μm的粉體球化率能達到90%以上，熔化時間僅為0.093 s。Jin等［66］以尺寸為10～50μm的不規(guī)則角形二氧化硅粉體為原料，通過氧-乙炔火焰處理后，幾乎所有粉體都是球形或球狀粉體，粒徑為5～30μm，球化效率接近100%。謝強等［67］通過火焰熔融法制備得到了球形硅微粉，球化率達到97%，比表面積、密度、白度、電導(dǎo)率、pH等物理特性指標(biāo)均能滿足電子集成電路的封裝填料相關(guān)標(biāo)準要求。

由此可見，與其他等離子體技術(shù)相比，氣體燃燒火焰成球法工藝相對簡單，更易于實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，發(fā)展前景較好，不涉及電磁學(xué)理論及離子在電磁場中流動和運動問題，使研究和生產(chǎn)控制更趨于簡化，更容易實現(xiàn)。該技術(shù)對我國半導(dǎo)體集成電路行業(yè)的發(fā)展具有重要意義，具有良好的市場應(yīng)用前景及經(jīng)濟和社會效益。

表4從環(huán)保性、產(chǎn)品純度、生產(chǎn)成本以及工藝復(fù)雜性4個方面對比分析了不同的球形粉體制備技術(shù)?？傮w而言，不同的球形粉體的方法具有各自的優(yōu)缺點。選擇合適的方法通常取決于具體的應(yīng)用需求、能源消耗、材料性質(zhì)以及成本等多個因素。適當(dāng)?shù)墓に嚳刂坪驮O(shè)備優(yōu)化對于確保產(chǎn)品的環(huán)保性、純度和經(jīng)濟性至關(guān)重要。

4總結(jié)與展望

粉體球形化技術(shù)作為現(xiàn)代工業(yè)和科技領(lǐng)域不可或缺的一部分，可以改善粉體的表面特性和物理性能，提高制造工藝的精度和效率，優(yōu)化材料性能，滿足多功能化要求，降低能耗和促進綠色制造。目前，粉體球形化技術(shù)已滲透到制藥、食品、化工、環(huán)保、材料、冶金、3D打印等諸多領(lǐng)域，取得了一定的研究進展，但其大規(guī)模應(yīng)用和理論研究依然面臨諸多挑戰(zhàn)。

1）傳統(tǒng)物理法制備的球形粉體雖然原材料廣泛且價格低廉，具有工業(yè)化潛力，但對生產(chǎn)設(shè)備要求較高，且生產(chǎn)后的顆粒指標(biāo)難以保證，僅適用于對產(chǎn)品質(zhì)量要求較低的情況。未來的發(fā)展應(yīng)考慮引入自動化和智能制造技術(shù)，可能包括采用先進的控制系統(tǒng)、機器學(xué)習(xí)和人工智能技術(shù)。除此之外，還需制定行業(yè)標(biāo)準和規(guī)范，以確保球形粉體的制備過程和產(chǎn)品性能的可重復(fù)性和可比性。

2）化學(xué)法制備的球形粉體在保證粒徑均勻性和高純度的同時，往往對化學(xué)藥劑（表面活性劑、沉淀劑等）的需求較大，且存在有機雜質(zhì)清除困難、易出現(xiàn)團聚現(xiàn)象等問題，很難實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。高溫熔融法雖然適用于高熔點粉體，但仍需要對溫度場進行調(diào)控，而且在熔融過程中可能會產(chǎn)生一些有害物質(zhì)，對環(huán)境造成一定損害。未來應(yīng)發(fā)展更環(huán)保、可持續(xù)的技術(shù)，包括減少廢棄物產(chǎn)生、采用更環(huán)保的原材料等，這將更加符合全球?qū)τ诰G色生產(chǎn)的要求。

3）當(dāng)前的球形粉體制備技術(shù)盡管已取得顯著進步，但在實現(xiàn)粉體尺寸的高度精確調(diào)控方面仍然面臨著顯著的技術(shù)挑戰(zhàn)，特別是在生物醫(yī)學(xué)、電子器件等高端產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域，對于粉體原料的形態(tài)和尺寸有著極為精密的要求。未來的發(fā)展需要更先進的顆粒形狀和尺寸控制方法，以滿足各個領(lǐng)域?qū)τ谔囟ㄐ阅艿男枨?，可能涉及到更精密的工藝參?shù)控制、新型催化劑和催化反應(yīng)的研究等。

4）球形粉體制備技術(shù)涉及多個學(xué)科領(lǐng)域，包括化學(xué)、材料科學(xué)、工程學(xué)等多個領(lǐng)域的專業(yè)知識，促進跨學(xué)科的研究與合作將有助于推動技術(shù)的發(fā)展。

利益沖突聲明（Conflict of Interests）

所有作者聲明不存在利益沖突。

All authors disclose no relevant conflict of interests.

作者貢獻（Author’s Contributions）

彭琳、譚琦、劉磊、錢晨光參與了論文的設(shè)計和寫作，李春全、孫志明、袁方參與了審查和修改。所有作者均閱讀并同意了最終稿件的提交。

The review was designed and drafted by PENG Lin，TAN Qi，LIU Lei and QIAN Chenguang.The manuscript was revised by LI Chunquan，SUN Zhiming and YUAN Fang.All authors have read the last version of paper and consented for submission.

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Research progress on preparation technology of spherical powder

PENG Lin1，TAN Qi2，3，LIU Lei2，3，QIAN Chenguang1，LI Chunquan1，SUN Zhiming1，YUAN Fang1

1.School of Chemistry and Environmental Engineering，China University of Mining and Technology（Beijing），Beijing 100083，China；

2.Zhengzhou Institute of Multipurpose Utilization of Mineral Resources，CAGS，Zhengzhou 450006，China；

3.National Engineering Research Center for Multipurpose Utilization of Nonmetallic Mineral Resources，Zhengzhou 450006，China

Abstract

Significance Powder serves as significant industrial raw materials，with increasingly high performance requirements driven by its diverse applications.In addition to requiring very low impurity content and fine particle size with strict particle size distribu?tion，powders also need to have a certain particle morphology.Spherical powder offers distinct advantages over conventional pow?ders，mainly evident in the following aspects：1）Surface Morphology and Defects：Spherical powder exhibits uniform surface mor?phology and fewer defects，reducing the loss of mold in the production process to the finished product;2）Particle Size Distribu?tion：Spherical powders have a narrower and more uniform particle size distribution compared to irregular powders，enhancing product consistency and performance;3）Improved Mobility：The spherical shape of the powder promotes better flowability，increasing powder filling capacity，particularly beneficial in powder metallurgy applications，enhancing part density;4）Uniform Shrinkage During Sintering：Spherical powder shrinks more uniformly during sintering，facilitating grain size regulation.Given its excellent performance in surface morphology，particle size distribution and flow properties，spherical powders find extensive use across various industries.This paper presents a summary of the current status of spherical powder preparation technology based on the research progress of common spherical powder preparation technology.The different preparation principles are cat?egorized into three types：traditional physical method，chemicalmethod，and high temperature melting method.It analyses the development of existing technology and provides a reference for future development of new technologies and theoretical research on spherical powder preparation.

Progress The traditional physical method for preparing spherical powder，despite the widespread availability and low cost of raw materials，has the potential for industrialization.However，this method requires high-quality production equipment，and the indi?cators cannot be well guaranteed after the production，limiting its applicability to situations where product quality requirements are less stringent.Chemical methods for preparing spherical powders，although ensuring uniformity of particle size and high purity，tend to require significant quantities of chemical reagents（surfactants，precipitants，etc.）.They face challenges in remov?ing organic impurities，are prone to agglomeration，and struggle to scale up to industrial-scale production.The high-temperature melting method is a common approach for preparing high-melting-point powders，such as quartz powder and most of the metal powder materials.This method yields powders with a high degree of sphericity，low impurity content and narrow particle size dis?tribution.The technology could be adjusted to meet different requirements according to the powder's melting point and tempera?turerange.The production process is environmentally friendly，with minimal environmental damage.The obtained spherical pow?der has significantly improved tap density，sphericity，andmobility，making the technology suitable for high-end applications.It demonstrates the preparation technology with the greatest potential for large-scale industrialized production of high-performance spherical powder materials.

Conclusions and Prospects Powder spheroidization technology plays a crucial role in modern industry and technology，enhanc?ing powder properties，manufacturing precision and efficiency，and promoting green practices.It optimizes material characteris?tics to meet diverse requirements across pharmaceuticals，food，chemicals，andmore.Despiteadvancements，challenges persist in large-scale application and theoretical research.Traditional physical methods for spherical powder production are cost-effective but struggle to guarantee particle quality，limiting suitability for high-quality products.Future developments should prioritize automation and smart manufacturing technologies，integrating advanced control systems，machinelearning，and artificial intelli?gence.Establishing industry standards is essential to ensure reproducibility and comparability in spherical powder preparation processes and product properties.Spherical powders produced using chemical methods require precise chemical inputs to achieve uniform particle size and high purity.However，these methods often face challenges in removing organic impurities and preventing agglomeration，hindering industrial-scale production.High-temperature melting methods，while promising for high-melting-point powders，must address environmental concerns related to harmful emissions.Future advancements should focus on developing environmentally friendly and sustainable technologies，reducing waste generation，and utilizing eco-friendly raw mate?rials to align with global green production standards.Despite significant progress in spherical powder preparation technology，achieving highly precise regulation of particle size remains elusive，crucial for industries like biomedical and electronics.Future developments will require advanced methods for particle shape and size control，involving sophisticated process parameter con?trol，exploration of new catalysts，and catalytic reaction research.Spherical powder preparation technology transcends disciplines，includingchemistry，materialsscience，andengineering.Promoting interdisciplinary research and collaboration is crucial for advancing the technology and addressing complex challenges.By integrating expertise from various fields，researchers can develop innovative approaches and solutions to enhance spherical powder production and application.Insummary，the future of spherical powder preparation technology lies in leveraging automation，smartmanufacturing，and sustainable practices to improve particle quality and meet diverse industry demands.Advancements in size and shape control，along with interdisciplinary collabo?ration，will propel innovation and widespread adoption across industries

Keywords：spherical powder；spheroidization；high-temperature melting；plasma

（責(zé)任編輯：吳敬濤）