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        基于容量法測量釩系產(chǎn)品中釩含量的不確定度對(duì)比分析

        2024-06-19 22:27:23王勇陳小毅邵敏蔡學(xué)蕓
        科技資訊 2024年6期
        關(guān)鍵詞:計(jì)量學(xué)不確定度

        王勇 陳小毅 邵敏 蔡學(xué)蕓

        開放科學(xué)(資源服務(wù))標(biāo)識(shí)碼(OSID):DOI:10.16661/j.cnki.1672-3791.2312-5042-1865

        作者簡介:

        王勇(1986—),男,本科,高級(jí)工程師,?研究方向?yàn)楣I(yè)產(chǎn)商品質(zhì)量檢驗(yàn)。

        邵敏(1993—),女,碩士,技術(shù)員, 研究方向?yàn)榉治龌瘜W(xué)、儀器分析。

        通信作者:陳小毅(1985—),男,本科,高級(jí)工程師,研究方向?yàn)橘|(zhì)量管理、應(yīng)用化學(xué),E-mail:418212170@qq.com。

        摘要:針對(duì)目前釩產(chǎn)品中釩含量測定的兩種主流容量法(高錳酸鉀氧化法和過硫酸銨氧化法),試驗(yàn)通過比較分析二者測量釩時(shí)的合成不確定度大小,分析在測定過程中影響不確定度的各因素,包括標(biāo)準(zhǔn)溶液、滴定過程、測量重復(fù)性等,對(duì)這些因素的不確定度進(jìn)行評(píng)定,并計(jì)算測量的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度和擴(kuò)展不確定度。通過比較發(fā)現(xiàn)采用高錳酸鉀氧化測量數(shù)據(jù)比過硫酸銨氧化測量數(shù)據(jù)穩(wěn)定,尤其是測量高含量釩時(shí)更為明顯,當(dāng)取置信水平為95%,包含因子取2時(shí),采用高錳酸鉀氧化法和過硫酸銨氧化法分別測量3種釩產(chǎn)品中釩含量時(shí)擴(kuò)展不確定度分別為五氧化二釩(0.28%和0.29%)、釩氮合金(0.21%和0.26%)、釩鐵(0.12%和0.13%)。

        關(guān)鍵詞:計(jì)量學(xué)??容量法??釩?不確定度

        中圖分類號(hào):O657.1

        釩“現(xiàn)代工業(yè)的味精”,常應(yīng)用于鋼鐵、鈦合金、化工、釩電池、航空航天等領(lǐng)域[1-2],與此同時(shí),釩的應(yīng)用也在不斷擴(kuò)展,其應(yīng)用前景非常廣闊[3-4]。由此可見,釩及釩產(chǎn)品是發(fā)展現(xiàn)代工業(yè)、現(xiàn)代國防和現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)不可缺少的重要材料,釩在冶金業(yè)中用量最大,其消耗量占其生產(chǎn)總量的85%,釩產(chǎn)品主要有釩鐵、釩氮合金、五氧化二釩、釩鹽電解液等[5-7]。

        釩產(chǎn)品中釩含量的測量以容量法為主[8],容量法有高錳酸鉀氧化和過硫酸銨氧化兩種,這兩種方法對(duì)釩的測量結(jié)果有什么區(qū)別?如何根據(jù)試樣特點(diǎn)選擇最合適的測量方法,確保測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠? 帶著這兩個(gè)問題,本文從這兩種方法測量釩的不確定度入手,根據(jù)《測量不確定度的評(píng)定和表示》(JJF 1059.1—2012)和《化學(xué)分析中不確定度評(píng)定導(dǎo)則》(CNAS-GL 006:2019)對(duì)測量過程中產(chǎn)生的不確定度來源進(jìn)行分析和評(píng)定[9-14],找出影響測量不確定度的主要因素,再通過適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)模型確定每個(gè)不確定度分量,最后合成方法不確定度,為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制提供科學(xué)、準(zhǔn)確、可靠的依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 ?實(shí)驗(yàn)試劑及配制

        磷酸(1.70?g/mL,1+1(V/V));硫酸(1+1和5+95,(V/V));高錳酸鉀溶液(25?g/L);亞硝酸鈉溶液(10?g/L);高純五氧化二釩(光譜純),尿素(固體);過硫酸銨(固體);N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液(2?g/L);硫酸亞鐵銨溶液(250?g/L)。

        重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,c(1/6K2Cr2O7)=0.04500?mol/L:稱取2.064?g經(jīng)150~170?℃干燥2?h并置干燥器中冷至室溫的基準(zhǔn)重鉻酸鉀,置于400?mL燒杯中,加入300?mL水,攪拌使其溶解完全后,移入1000?mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

        硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.045?mol/L):稱取17.65?g硫酸亞鐵銨置于500?mL燒杯中,加入適量硫酸(5+95)稀釋至刻度,混勻,使用前4?h按照標(biāo)準(zhǔn)《五氧化二釩 五氧化二釩含量的測定 高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法》(YB/T5238—2009)[15]第4.8.2標(biāo)定。

        以上所述試劑除特殊標(biāo)明外均為分析純,試驗(yàn)用水為去離子水(電阻率18?MΩ/cm)。

        1.2 ?儀器設(shè)備

        METTLER AE200電子天平(分辨率0.0001?g);50?mL酸式滴定管(A級(jí))。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 高錳酸鉀氧化法(以下簡稱方法A)

        具體操作步驟按《五氧化二釩 五氧化二釩含量的測定 高錳酸鉀氧化-硫酸亞鐵銨滴定法》(YB/T5238-2009)第7小節(jié)執(zhí)行。

        1.3.2 過硫酸銨氧化法(以下簡稱方法B)

        具體操作步驟按《五氧化二釩 五氧化二釩含量的測定 過硫酸銨氧化-硫酸亞鐵銨滴定法》(YB/T 4218-2010)[16]第7小節(jié)執(zhí)行。

        2 ?建立數(shù)學(xué)模型

        釩產(chǎn)品中五氧化二釩含量的計(jì)算數(shù)學(xué)模型如公式(1)。

        式(1)中:c為硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液物質(zhì)的量濃度,單位為mol/L;

        V為滴定試樣所耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL;

        V0為滴定空白所耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為mL;

        m為試樣質(zhì)量,單位為g;M為釩或五氧化二釩的摩爾質(zhì)量,單位為g/moL。

        3 ?不確定度的對(duì)比分析

        3.1 ?不確定度的來源

        不確定度的來源于A類不確定度和B類不確定度。A類不確定度主要由滴定管的讀數(shù)偏差,測定過程操作,其他一些偶然性變化引起。根據(jù)數(shù)學(xué)模型,B類不確定度有以下5個(gè)分量:天平稱量的不準(zhǔn)確定度分量uB1,容量瓶體積的不確定度分量uB2,移液管體積的不確定度分量uB3,滴定管體積的不確定度分量uB4,標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的不確定度分量uB5。

        3.2 天平稱量的不確定度分量uB1

        天平稱量樣品引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量uB1。稱取0.200 g樣品,天平的誤差為0.1?mg,擴(kuò)展不確定度為0.0004?g,按均勻分布標(biāo)準(zhǔn)不確定度為。

        3.3 容量瓶體積的不確定度分量uB2

        1000 mL(A級(jí))容量瓶的示值偏差最大為0.40 mL,以矩形分布考慮,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.4 移液管體積的不確定度分量uB3

        25 mL(A級(jí)) 移液管的示值偏差最大為0.03 mL,以矩形分布考慮,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.5 滴定管體積的不確定度分量uB4

        50?mL(A級(jí))滴定管的示值偏差最大為0.05?mL,但本過程中用滴定液25 mL左右和減去一次空白,以矩形分布考慮,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        3.6 ?標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的不確定度分量uB5

        3.6.1 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液A類不確定度

        試驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)的兩人八平行對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定,數(shù)據(jù)見表1,用貝塞爾公式計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差,則硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的A類不確定度為

        標(biāo)定硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為式(2),計(jì)算結(jié)果為1.8×10-3:

        3.7 試樣中釩含量A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度

        在重復(fù)性條件下,按照方法A和方法B對(duì)三種典型的釩產(chǎn)品(五氧化二釩、釩鐵、釩氮合金)分別進(jìn)行獨(dú)立7次獨(dú)立測定,通過貝塞爾公式得到測量含量的標(biāo)準(zhǔn)偏差,重復(fù)測定的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為,測量數(shù)據(jù)見表2至表4試樣,各組數(shù)據(jù)分布統(tǒng)計(jì)見圖1至圖3。

        3.8 ?釩含量測量不確定度合成及擴(kuò)展不確定度

        3.8.1 ?不確定度分量匯總表如表5

        表5中uAi(w)表示五氧化二釩、釩氮合金、釩鐵產(chǎn)品中釩含量的重復(fù)測量A類不確定度。試樣中釩的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度按公式(3)的計(jì)算,取置信水平P=95%,包含因子K=2,擴(kuò)展不確定度。從表5中各不確定度分量相對(duì)數(shù)值可以看出影響合成不確定度的關(guān)鍵是滴定環(huán)節(jié)。根據(jù)公式計(jì)算表2、表3、表4中各釩產(chǎn)品的合成不確定度及擴(kuò)展不確定度見表6,從表6可以看出,兩種方式的不確定度均較穩(wěn)定,通過細(xì)致比較發(fā)現(xiàn),方法A的合成不確定度整體比方法B低,從圖1、圖2、圖3中五氧化二釩、釩氮合金、釩鐵測量數(shù)據(jù)的分布來看,方案A測數(shù)據(jù)穩(wěn)定性也較B好,尤其在測量高釩試樣時(shí)方法A測量結(jié)果不確定度更低。

        4 ?結(jié)語

        實(shí)驗(yàn)通過對(duì)容量法測三類釩產(chǎn)品中釩的含量的不確定度分析入手,分析了實(shí)驗(yàn)過程引入不確定度的關(guān)鍵環(huán)節(jié),實(shí)驗(yàn)采用高錳酸鉀氧化和過硫酸銨氧化比較五氧化二釩、釩氮合金、釩鐵這三類釩產(chǎn)品,從三種釩產(chǎn)品測量不確定度可以看出采用高錳酸鉀氧化法測量數(shù)據(jù)更穩(wěn)定。

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