趙靜 羅玲慧 劉雨蝶 鄒強

摘要：為探究麥芽糊精、海藻糖、阿拉伯膠對凍干生姜粉品質(zhì)的影響，對添加載體劑后冷凍干燥的生姜粉的得率、物理特性、活性成分、粒徑進行測定，用差示掃描量熱法分析生姜粉在升溫過程中的熱流變化，并用傅里葉紅外光譜法對特征基團進行分析，結(jié)果顯示：與直接凍干的生姜粉相比，添加載體劑制備的樣品的得率、物理特性及活性成分含量均有所提高，阿拉伯膠組得率最高；麥芽糊精組色差、吸濕性最小，生姜蛋白酶活力最高（65.84 U/g），姜辣素含量最高（24.4 mg/g）；海藻糖組溶解度最高。DSC曲線顯示：添加載體劑的生姜粉玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度均有所提高，其中阿拉伯膠組最高，性質(zhì)更穩(wěn)定。通過紅外光譜分析，3種生姜粉的主要基團無明顯變化。綜合考慮，麥芽糊精是冷凍干燥生姜粉生產(chǎn)中保留生化活性和保持功能特性的最佳載體劑。

關(guān)鍵詞：真空冷凍干燥；生姜；凍干載體劑；姜辣素

中圖分類號：TS202.3 ?????文獻標(biāo)志碼：A ????文章編號：1000-9973（2024）04-0038-06

Effect of Different Carrier Agents on Quality of Freeze-Dried Ginger Powder

ZHAO Jing， LUO Ling-hui， LIU Yu-die， ZOU Qiang*

（College of Food and Bioengineering， Chengdu University， Chengdu 610106， China）

Abstract： In order to explore the effects of maltodextrin， trehalose and Arabic gum on the quality of freeze-dried ginger powder， the yield， physical properties， active components and particle size of freeze-dried ginger powder after adding carrier agents are measured， the change of heat flow in the heating process of ginger powder is analyzed by differential scanning calorimetry， and the characteristic groups are analyzed by Fourier infrared spectroscopy. The results show that compared with directly freeze-dried ginger powder， the yield， physical properties and active component content of the samples prepared by adding carrier agents are all improved.The yield of Arabic gum group is the highest， the color difference and hygroscopicity of maltodextrin group are the lowest， the ginger protease activity is the highest （65.84 U/g）， and the content of gingerol is the highest （24.4 mg/g）.The solubility of trehalose group is the highest. The DSC curve shows that the glass conversion temperature of ginger powder with carrier agents increases， among which， the glass conversion temperature of Arabic gum group is the highest and its properties are more stable. By infrared spectra analysis， there is no significant change in the main groups of the three kinds of ginger powder. Overall， maltodextrin is the best carrier agent to retain the biochemical activity and functional properties during the production of freeze-dried ginger powder.

Key words： vacuum freeze drying; ginger; freeze-dried carrier agent; gingerol

收稿日期：2023-10-29

基金項目：四川省重點研發(fā)項目（2022YFS0512）；四川省科技廳重大關(guān)鍵技術(shù)攻關(guān)項目（2022YFQ0067）

作者簡介：趙靜（1995—），女，碩士研究生，研究方向：食品加工。

*通信作者：鄒強（1982—），男，副教授，博士，研究方向：食品科學(xué)與工程類的應(yīng)用研究與開發(fā)。

生姜為姜科，屬多年生草本植物姜的根莖，是我國藥食同源的保健蔬菜之一[1]。我國的生姜年產(chǎn)量居世界首位，是生姜的主要出口國之一。鮮生姜含水量達90％以上，在保藏過程中易出現(xiàn)失水萎縮、纖維化、冷害等現(xiàn)象，影響鮮食生姜的品質(zhì)[2]，因此常使用干制方法解決生姜的貯藏和運輸問題，提高生姜的商品價值，延長生姜加工的產(chǎn)業(yè)鏈。傳統(tǒng)的生姜干燥方法有燃燒焦煤的烘烤方式、自然干燥、熱風(fēng)干燥，存在干燥品質(zhì)和干燥效率低的問題[3]。

真空冷凍干燥可以最大限度保持物料的色、香、味、形和有效成分的活性，獲得疏松多孔、復(fù)水性好的干燥產(chǎn)品[4-5]。但由于物料中含有大量糖和有機酸，導(dǎo)致干燥的產(chǎn)品吸濕、黏合，并且在儲存期間容易降解，因此在冷凍干燥過程中可以添加高分子量載體或干燥助劑[6]。已有研究表明，載體劑對凍干果蔬制品的品質(zhì)具有很大改善，Estupian-Amaya等[7]發(fā)現(xiàn)在凍干藍莓粉中加入麥芽糊精可以有效增加粉體的流動性并且具有更好的儲存穩(wěn)定性。Li等[8]發(fā)現(xiàn)海藻糖的加入可提高凍干蜂王漿的自由基清除能力，降低吸濕性。Adetoro等[9]發(fā)現(xiàn)在凍干石榴汁中加入蠟質(zhì)淀粉、阿拉伯膠可以提高產(chǎn)品的得率和花色苷的保留率。但載體劑對凍干生姜粉性質(zhì)的影響還未見報道。

因此，本研究選用麥芽糊精、海藻糖和阿拉伯膠，研究不同的載體劑對真空冷凍干燥的生姜粉物理特性、活性成分的影響，以期為開發(fā)生姜凍干粉和生姜深加工產(chǎn)品提供技術(shù)參考。

1 材料和試劑

1.1 試劑

小黃姜：購自當(dāng)?shù)厥袌?；海藻糖、阿拉伯膠、麥芽糊精（均為食品級）：河南萬邦化工科技有限公司；L-半胱氨酸鹽酸鹽、氯化鈉、無水乙醇、乙二胺四乙酸二鈉、氫氧化鈉、鹽酸、酪蛋白、磷酸氫二鈉亞硝酸鈉、亞硝酸鈉、香草醛（均為分析純）：國藥集團化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器和設(shè)備

多功能榨汁機 九陽股份有限公司；ST2100實驗室pH計 奧豪斯儀器（常州）有限公司；LGJ-10冷凍干燥機 北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有限公司；ESJ120-4B電子天平 沈陽龍騰電子有限公司；CS-220粉末色差儀 杭州彩譜科技有限公司；SB-5200DTDN超聲波清洗機 寧波新芝生物科技股份有限公司；HMS-901D磁力攪拌器 深圳市博大精科儀器廠；HH-6恒溫水浴鍋 常州國華電器有限公司；90Plus高靈敏度Zeta電位及粒度分析儀 美國布魯克海文儀器公司;TGL-22S高速冷凍離心機 四川蜀科儀器有限公司;DSC3差示掃描量熱儀 梅特勒托利多科技（中國）有限公司；FT-IR Spectrum 3TM傅里葉變換紅外光譜儀 珀金埃爾默股份有限公司。

2 試驗方法

2.1 樣品處理

在正式試驗開始前，通過查閱相關(guān)文獻以及一系列預(yù)試驗分析不同載體劑的作用效果，發(fā)現(xiàn)載體劑添加量為5%～15%時效果較好，為便于比較不同載體劑對凍干生姜粉粉末品質(zhì)的影響，統(tǒng)一選擇10%添加量進行試驗。

將生姜去皮，洗凈后打漿，分別加入10%麥芽糊精、海藻糖、阿拉伯膠于生姜汁中，以不加載體劑的樣品為對照組，充分?jǐn)嚢韬蠓湃耄?0 ℃冰箱中預(yù)凍2 h后，放入冷凍干燥機中干燥36 h，凍干機工作條件：－80 ℃、真空度0.01 kPa。結(jié)束后，將樣品研磨成粉，放入干燥器中待用。

2.2 得率

以鮮重為基礎(chǔ)測定樣品的得率：

得率（%）=m2m0+m1×100%。（1）

式中：m0為凍干前樣品的質(zhì)量，g；m1為載體劑的質(zhì)量，g；m2為凍干后樣品的質(zhì)量，g。

2.3 色差

凍干粉的顏色采用粉末色差儀測定，得到顏色值：L*值（明/暗），a*值（紅/綠），b*值（黃/藍）。將樣品置于無色的培養(yǎng)皿中進行3次不同時間的測量并取平均值。

h=tan－1b*a*。（2）

C*= a*2+b*2。（3）

ΔE = ΔL*2+Δa*2+Δb*2。（4）

式中：h為色相角；C*為顏色屬性；ΔE為總色差;ΔL*、Δa*和Δb*表示每個處理水平與對照組相比的變化值。

2.4 溶解性和溶解度

溶解性的測定方法：取0.5 g樣品，在25 ℃下加入10 mL蒸餾水，用磁力攪拌器攪拌，記錄樣品完全溶解所需時間。

溶解度的測定方法：參照Adetoro等[9]的方法并加以修改。取0.5 g樣品于50 mL燒杯中，加入10 mL蒸餾水，用磁力攪拌器攪拌10 min，使樣品均勻分散于水中，離心10 min，離心條件：25 ℃、6 000 r/min。離心結(jié)束后，取上清液置于預(yù)先稱重的培養(yǎng)皿中，在105 ℃條件下干燥至恒重。

溶解度（%）=m1－mm1×100%。（5）

式中：m為稱取粉末樣品的質(zhì)量，g；m1為干燥后樣品的重量，g。

2.5 吸濕性

采用Cristhiane等[10]的方法測定凍干粉末的吸濕性并略作修改。將0.5 g樣品置于密封瓶中，用飽和NaCl溶液控制，置于相對濕度恒定的試驗室中12 h，濕度為30%，環(huán)境溫度為25 ℃。凍干粉的吸濕性用吸濕率進行表征。

吸濕率（%）=m1－m0m1×100%。（6）

式中：m0為吸濕前樣品的質(zhì)量，g；m1為吸濕后樣品的質(zhì)量，g。

2.6 粒徑分布

取少量樣品于10 mL離心管中，加入蒸餾水溶解，用渦旋振蕩器振蕩使其完全溶解，使用納米粒度儀檢測粉末的粒徑分布，每組樣品平行測定6次。

2.7 活性成分

2.7.1 生姜蛋白酶活力的測定

生姜蛋白酶活力的測定參照邵良偉等[11]的方法并加以修改。準(zhǔn)確稱取生姜凍干粉4.0 mg于100 mL容量瓶中，加入少量酶稀釋液，超聲溶解，定容至刻度。精確移取1.00 mL樣品溶液于25 mL具塞比色管中，與5.0 mL 0.6 g/dL的酪蛋白溶液混合后，在37.5 ℃恒溫水浴鍋中精確反應(yīng)10 min，反應(yīng)結(jié)束后立即加入5.00 mL 0.4 mol/L三氯乙酸溶液終止反應(yīng)。在樣品溶液與酪蛋白溶液混合反應(yīng)前加入三氯乙酸作為對照組。反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液于8 000 r/min轉(zhuǎn)速下離心20 min，取上清液測定275 nm處的吸光度。每組樣品平行測定5次。生姜蛋白酶活力（C）計算公式如下：

C（U/g）=Ci×K×1110×m×1 000。（7）

式中：Ci為通過酪氨酸標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出的酪氨酸濃度，μg/mL；K為酶溶液稀釋倍數(shù)；m為樣品重量，mg；11為反應(yīng)液總體積，mL；10為樣品水解酪蛋白底物的時間，min。

2.7.2 姜辣素含量的測定

姜辣素含量的測定按照張明昶等[12]的方法并加以修改。準(zhǔn)確稱取生姜凍干粉0.2 g于100 mL容量瓶中，加入50 mL無水乙醇，超聲溶解2 min，用無水乙醇定容至刻度，必要時過濾。吸取1 mL樣品溶液于25 mL具塞比色管中，加無水乙醇至刻度，30 min內(nèi)用無水乙醇作為空白，測定280 nm處樣品的吸光度，每組樣品平行測定5次。姜辣素計算公式如下：

姜辣素含量（mg/g）=2.003×C×V×Nm×106。（8）

式中：C為由標(biāo)準(zhǔn)曲線計算得到的香草醛濃度， μg/mL；N為樣品液的稀釋倍數(shù)；m為稱取的生姜粉末質(zhì)量，g；V為樣品液的總體積，mL；2.003為香草醛和姜辣素的換算系數(shù)。

2.8 DSC

參照Stpień等[13]的方法并加以修改。稱取約3.0 mg樣品于熱分析坩堝中，用空坩堝作為對照，密封后進行DSC分析，DSC設(shè)定參數(shù)：升溫區(qū)間在25～100 ℃之間，升溫速率為10 ℃/min，N2流量為50 mL/min。

2.9 FTIR

使用ATR-FTIR測定生姜凍干粉的紅外光譜。使用條件：溫度25 ℃，掃描范圍650～4 000 cm-1，分辨率8 cm-1，掃描次數(shù)32次。

2.10 數(shù)據(jù)分析

數(shù)據(jù)均采用IBM SPSS Statistics 17.0進行分析處理，取置信度95%（P＜0.05表示差異顯著），采用OriginPro 2021軟件進行圖形繪制。

3 結(jié)果和討論

3.1 凍干生姜粉得率

載體劑對生姜凍干粉得率的影響見表1。不添加任何載體劑的樣品得率最小，僅為10.25%，添加載體劑后樣品得率顯著增大。添加阿拉伯膠的樣品得率最大，為30.28%，增加率高達2倍，這與Yousefi等[14]的研究結(jié)論類似，他們在研究不同載體劑和干燥方式對石榴汁粉的影響時表明，添加阿拉伯膠的果汁粉產(chǎn)量最高。3種載體劑中，添加海藻糖的樣品得率最低，為25.39%，生姜粉產(chǎn)率的差異可能是由于不同載體劑在真空冷凍干燥過程中與生姜物質(zhì)發(fā)生了不同的反應(yīng)。Li等[8]在研究海藻糖對東北蜂王漿品質(zhì)特性的影響時發(fā)現(xiàn)，添加一定量的海藻糖可以增加產(chǎn)品得率，但添加量不足時會導(dǎo)致樣品吸潮，這可能是由于海藻糖的結(jié)晶性質(zhì)。

3.2 凍干生姜粉的色差

樣品的L*值表示明暗度，a*值表示紅綠度，b*值表示黃藍度[15]，載體劑對生姜凍干粉色差的影響見表1。加入載體劑后生姜粉末的亮度增加，這可能是由于載體劑為純白色，加入載體劑后樣品顏色被稀釋。生姜粉的黃藍度值b*在各載體劑之間有顯著性差異（P<0.05）。與對照組相比，3組樣品的黃藍度b*為GT>GM>GA，與圖1所表現(xiàn)的色澤對比相符。各載體對生姜粉顏色屬性C*的影響也存在顯著性差異。海藻糖組生姜粉的C*最高，其次是麥芽糊精和阿拉伯膠。色相角h可以表示粉末的顏色，若h=0°表示紅色；h=90°表示黃色；h=180°表示綠色；h=270°表示藍色[16]，4種樣品的色相角均接近90°，且各對照組的色相角h在不同載體間有顯著差異。GT的顏色純度最高，表明生姜粉黃色的變化與載體劑的類型有關(guān)。GT的總色差最高，其次是GA，GM的色差最低?？偟膩碚f，生姜粉在冷凍干燥過程中顏色的變化可能與載體的類型、濃度和多酚的變化有關(guān)[17]。

3.3 生姜凍干粉的吸濕性與溶解性

溶解度是衡量粉末樣品在溶液中潤濕性和分散性的重要指標(biāo)[18]。由表2可知，各組生姜凍干粉的溶解度和溶解性有顯著差異。GM和GT的溶解度較高，分別為59.45%和61.60%，溶解速度較快，而GA的溶解度最低，僅為7.34%。GM和GT擁有較高的溶解度和較快的溶解性，可能與本身的結(jié)晶性質(zhì)有關(guān)。Cano-Chauca等[6]對芒果汁的噴霧干燥進行研究時發(fā)現(xiàn)，添加麥芽糊精生產(chǎn)的粉也記錄了高達90%的值。同樣也有研究表明菠蘿汁和腰果汁的溶解度也較高，平均值分別為71.56%和85.1%[19]，均略高于本研究中的值，這可能是生產(chǎn)方式和載體劑添加量的不同導(dǎo)致的。本研究中發(fā)現(xiàn)GA的溶解度較低，可能是試驗所用阿拉伯膠的高黏性導(dǎo)致的。

3.4 生姜凍干粉的吸濕性

吸濕性是材料從環(huán)境中吸收水分的能力[18]。粉末從空氣中吸收水，增加自身的內(nèi)聚力并降低流動性，從而導(dǎo)致粉末質(zhì)量變差，不易儲存。研究表明，吸濕性小于20%對粉末樣品的品質(zhì)特性和儲存期限影響較小[20]。由表2可知，添加不同載體劑的凍干生姜粉樣品間的吸濕性存在顯著性差異。與CON組相比，各試驗組樣品的吸濕性均顯著減少。試驗組中GA的吸濕性最高，為10.08%，其次是GT，為8.60%，而GM的吸濕性最低，為7.03%。吸濕性的差異可能與粉末自身的性質(zhì)和粉末從周圍空氣中保持水分子的速率有關(guān)。本研究結(jié)果與Tonon等[21]的研究結(jié)果相似，其研究顯示，在巴西莓粉中加入阿拉伯膠、麥芽糊精10DE、麥芽糊精20DE與木薯淀粉相比，阿拉伯膠的吸濕性最高，研究表明粉末的吸濕性可以用來解釋粉末材料中吸附水的機制，這歸因于每個載體結(jié)構(gòu)中出現(xiàn)的親水基團的數(shù)量。此外，將樣品放置1周后GT的吸濕較明顯，明顯結(jié)塊，其余試驗組無變化，這可能是試驗所選取的海藻糖濃度較低所致。

3.5 生姜凍干粉的粒徑分布

粒度分布影響許多性質(zhì)，例如粉末的整體行為和均勻性[22]。以麥芽糊精、海藻糖和阿拉伯膠為載體制備的冷凍干燥生姜粉的粒徑分布見表3和圖2。所有樣品均呈正態(tài)分布。對照組的平均粒徑為0.9 μm，GA的平均粒徑最大，為1.52 μm，GM和GT的平均粒徑無明顯差異，分別為0.6 μm和0.5 μm。GA的平均粒徑最大是因為更高比例的小顆粒占據(jù)或填充了大顆粒之間的空間，更大顆粒的形成不僅與團聚有關(guān)，而且與載流子的分子大小有關(guān)[21]。Li等[8]在研究海藻糖對凍干蜂王漿的影響時發(fā)現(xiàn)，含海藻糖凍干粉末的中位直徑（D50）略小于對照組，顆粒的大小可能取決于研磨類型、操作條件和研磨時間[14]。Kurozawa等[23]研究發(fā)現(xiàn)，噴霧干燥粉的溶解度和流動性隨著顆粒尺寸的減小而降低，這與本研究中觀察到的溶解度結(jié)果相似。

3.6 生姜凍干粉的活性成分

3.6.1 生姜凍干粉的生姜蛋白酶活力

生姜蛋白酶是一種巰基蛋白酶，是一種綠色安全的食品添加劑，可用于肉類嫩化、凝乳、酒類澄清等[24]。不同載體劑對生姜凍干粉蛋白酶活力的影響見圖3。

與CON組相比，其他3組的生姜蛋白酶活力具有顯著性差異，GM的生姜蛋白酶活力最高，為65.84 U/g，GA最低，為58.42 U/g，這可能是因為不同載體劑可以防止冷凍干燥期間因干燥相關(guān)應(yīng)力導(dǎo)致的活性物質(zhì)損失，由于各載體劑粒徑大小、溶解性、黏性等性質(zhì)的不同導(dǎo)致各有區(qū)別[25]。

3.6.2 生姜凍干粉的姜辣素含量

姜辣素是生姜中姜酚、姜腦等一類不易揮發(fā)并且具有微辣味活性物質(zhì)的總稱，是生姜中的主要營養(yǎng)物質(zhì)[26]。不同載體劑對生姜凍干粉姜辣素含量的影響見圖4。

生姜凍干粉中姜辣素含量具有顯著性差異，CON的姜辣素含量最高，這是因為載體劑的加入可能會稀釋酚類含量，導(dǎo)致添加載體劑的生姜凍干粉的姜辣素含量降低。其余3組中GM最高，為24.4 mg/g，其次是GT，GA最低，為17.06 mg/g，這與Du等[27]在研究3種碳水化合物載體在柿子果肉粉末的生產(chǎn)中相互作用時的發(fā)現(xiàn)一致。GA最低可能是由于試驗時添加阿拉伯膠過多，導(dǎo)致GA的黏性增高，不易溶解，從而影響了姜辣素含量的測量。

3.7 DSC

4組樣品的DSC曲線見圖5。

通過DSC曲線上的峰值溫度和焓變參數(shù)可以評價樣品的熱穩(wěn)定性[28]。由圖5可知，樣品在30～50 ℃的溫度下可以看到寬吸熱峰，表示樣品存在玻璃化轉(zhuǎn)變。與CON組相比，其余試驗組的玻璃化溫度均有所提高，其中GA的玻璃化溫度最高，GT組最低，這與Li等[8]研究添加海藻糖的東北蜂王漿凍干粉的粉末性質(zhì)時的發(fā)現(xiàn)類似，添加載體劑會提高粉末的玻璃化溫度，這可能是由于添加的麥芽糊精、海藻糖和阿拉伯膠等載體劑與生姜中糖等化合物形成穩(wěn)定的絡(luò)合物[29]，提高了生姜粉的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度，從而使生姜凍干粉的吸濕性降低，產(chǎn)品不易結(jié)塊。

3.8 FTIR

為了研究真空冷凍干燥對生姜光譜特性的影響以及不同載體劑和生姜之間可能的相互作用，通過傅里葉紅外光譜分析有機官能團的變化。由圖6可知，生姜凍干粉的紅外光譜主要有5個主峰，分別在3 280，2 920，1 630，1 360，1 010 cm-1處。3 280 cm-1這一寬頻吸收帶一般為－OH伸縮振動，可能與酚類、有機酸有關(guān)。在2 920 cm-1處的峰與蛋白質(zhì)和多糖中CH基團的反對稱伸縮有關(guān)[30]。3種生姜粉均在1 630 cm-1左右表現(xiàn)出特征波長，這與生姜苯環(huán)中CC基團的伸縮有關(guān)。同時，3個樣品均在1 010 cm-1處有強吸收，這主要對應(yīng)生姜姜辣素、姜酚等物質(zhì)中的CO基團強伸展振動。4組試驗樣品紅外光譜相似，吸收峰的位置相同，添加不同載體劑的凍干生姜粉主要基團未發(fā)生明顯變化，表明生姜粉主要成分未發(fā)生明顯變化。

4 結(jié)論

對冷凍干燥中加入3種載體劑（麥芽糊精、海藻糖和阿拉伯膠）生產(chǎn)的生姜粉進行研究，結(jié)果表明麥芽糊精不僅可以有效提高生姜粉的得率、色澤、溶解性，而且能降低冷凍干燥過程中生姜蛋白酶活力、姜辣素等活性成分的損失。傅里葉紅外光譜顯示：3種載體劑屬于惰性材料，不會與生姜粉發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，不會改變生姜粉的結(jié)構(gòu)。由添加載體劑后所得生姜粉的DSC曲線可知樣品的玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度升高，樣品的性質(zhì)更加穩(wěn)定。綜合考慮，麥芽糊精是冷凍干燥生姜粉生產(chǎn)中保留生化活性和保持功能特性的最佳載體劑。

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