付彩霞 姜城紅 王然 胡楊 榮建華

摘要：以魚香藕丸為研究對象，探究－18 ℃冰箱凍結(jié)、－40 ℃鼓風(fēng)凍結(jié)、－80 ℃液氮噴淋凍結(jié)對其品質(zhì)的影響。結(jié)果表明，隨著凍結(jié)溫度的降低，冰箱凍結(jié)、鼓風(fēng)凍結(jié)、液氮噴淋凍結(jié)的魚香藕丸通過最大冰晶生成帶的時間分別為89，25，5 min，形成的冰晶當(dāng)量直徑分別為50.94，44.65，38.48 μm；NMR T2弛豫的水分分布情況顯示，新鮮魚香藕丸以不易流動水為主，含量為95.10%，冷凍使其結(jié)合水和不易流動水向自由水遷移，3種凍結(jié)方式下，遷移的自由水含量分別為54.22%、53.61%、47.12%；鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)的魚香藕丸的感官品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)特性和凝膠強度無顯著差異，但是與冰箱凍結(jié)相比，差異顯著。

關(guān)鍵詞：魚香藕丸；冰箱凍結(jié)；鼓風(fēng)凍結(jié)；液氮噴淋凍結(jié)；品質(zhì)

中圖分類號：TS205.7 ?????文獻標(biāo)志碼：A ????文章編號：1000-9973（2024）04-0148-06

Effects of Freezing Methods on Quality of Fish-Flavor Lotus Root Balls

FU Cai-xia1， JIANG Cheng-hong2， WANG Ran2， HU Yang2， RONG Jian-hua2*

（1.Hubei Tulaohan Ecological Agriculture Technology Co.， Ltd.， Yichang 443302， China; 2.College

of Food Science and Technology， Huazhong Agricultural University， Wuhan 430070， China）

Abstract： With fish-flavor lotus root balls as the research objects， the effects of －18 ℃ refrigerator freezing， －40 ℃ blast freezing and －80 ℃ liquid nitrogen spray freezing on the quality are explored. The results show that with the decrease of freezing temperature， the time of fish-flavor lotus root balls by refrigerator freezing， blast freezing and liquid nitrogen spray freezing to pass through the maximum ice crystal formation zone is 89， 25， 5 min respectively， and the equivalent diameter of the formed ice crystals is 50.94， 44.65， 38.48 μm respectively.The water distribution of NMR T2 relaxation shows that fresh fish-flavor lotus root balls are mainly composed of immobilized water with the content of 95.10%. Freezing makes bound water and immobilized water migrate to free water. Under the three freezing methods， the migrated free water content is 54.22%， 53.61%， 47.12% respectively. The sensory quality， texture properties and gel strength of fish-flavor lotus root balls by blast freezing and liquid nitrogen spray freezing are not significantly different， but the difference is significant compared with that by refrigerator freezing.

Key words： fish-flavor lotus root balls; refrigerator freezing; blast freezing; liquid nitrogen spray freezing; quality

收稿日期：2023-09-08

基金項目：國家自然科學(xué)基金項目（32172227）；現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項（CARS-45-28）

作者簡介：付彩霞（1983—），女，高級工程師，碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工。

*通信作者：榮建華（1972—），女，副教授，博士，研究方向：水產(chǎn)品加工。

蓮藕（Nelumbo nucifera Gaertn.）是睡蓮科多年生水生植物的肥大根莖，是我國種植面積最大的水生蔬菜[1]。蓮藕營養(yǎng)豐富，不易貯藏，常以鮮銷為主。為了充分利用蓮藕資源，往往將蓮藕加工成藕粉、蓮藕飲料、藕丸等產(chǎn)品。但市場上的傳統(tǒng)藕丸一般由家庭或者小作坊制作，存在就地銷售、彈性較差、不易成型等問題，工業(yè)化生產(chǎn)較少，因此本實驗室將蓮藕與具有良好凝膠性能的魚糜結(jié)合，優(yōu)化工藝配方，開發(fā)出具有特色的魚香藕丸產(chǎn)品[2]。為實現(xiàn)遠距離運輸和銷售，冷凍是較好的貯藏方式。但是不同的凍結(jié)方式和凍結(jié)速率會對產(chǎn)品的質(zhì)地和水分遷移等產(chǎn)生不同的影響，因此研究不同凍結(jié)方式對魚香藕丸品質(zhì)的影響具有重要意義。

食品在最大冰晶生成帶通過的時間長短決定著其凍結(jié)速率的快慢，也決定著其形成冰晶的大小和分布的均勻性以及冰晶對食品損失的大小。許多學(xué)者通過對比不同冷凍方式對食品品質(zhì)影響的差異來探尋適合的冷凍方式。曹蓉露等[3]研究普通冰箱、－80 ℃液氮冷凍及－80 ℃超低溫冷凍對龍頭魚品質(zhì)的影響，研究表明液氮凍結(jié)方式能更好地保持龍頭魚的品質(zhì)。劉燕[4]探究了－196 ℃液氮浸漬凍結(jié)、－37.5 ℃螺旋隧道凍結(jié)及－40 ℃冰箱凍結(jié)對魚丸品質(zhì)的影響，研究發(fā)現(xiàn)液氮凍結(jié)速率最快，魚丸品質(zhì)更好。雷萌萌等[5]研究發(fā)現(xiàn)液氮凍結(jié)不僅能提高凍結(jié)效率，而且能較好地保持魚丸的品質(zhì)，提升魚丸凍結(jié)后的質(zhì)量。

本試驗以自制魚香藕丸為原料，采用－18 ℃冰箱凍結(jié)、－40 ℃鼓風(fēng)凍結(jié)、－80 ℃液氮噴淋凍結(jié)3種凍結(jié)方式，從魚香藕丸的感官品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)特性、凝膠特性、解凍損失率、持水率、水分分布及冰晶形態(tài)方面分析凍結(jié)方式對魚香藕丸品質(zhì)的影響，探索魚香藕丸合適的凍結(jié)方式，有利于企業(yè)選擇適合的凍結(jié)方式，保證產(chǎn)品的品質(zhì)，為魚香藕丸的深加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 主要材料

蓮藕：新鮮，購于華中農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)貿(mào)市場；白鰱冷凍魚糜（AAA級，添加劑：焦磷酸鈉、三聚磷酸鈉）：購于洪湖市井力水產(chǎn)食品股份有限公司；馬鈴薯淀粉、食鹽、味精、雞蛋、蔥、姜：購于武漢華農(nóng)中百超市。

1.2 主要儀器與設(shè)備

KLS-YXD-1型柜式液氮速凍機 成都科萊斯低溫設(shè)備有限公司；STF-16型速凍柜 上海世備電子有限公司；BCD-452W型冰箱 博西華家用電器有限公司；MT-X型多路溫度巡檢記錄儀 深圳市深華軒科技有限公司；TA-XT2i型質(zhì)構(gòu)儀 英國Stable Micro Systems公司；DF-6L型臺式電炸爐 廣東杰冠廚房設(shè)備制造有限公司；UltraScan XE型色差儀 美國Hunter Lab公司；NMI20-025V-I型低場核磁共振儀 上海紐邁電子科技有限公司；CryoStar NX50型冷凍切片機 美國Thermo Fisher Scientific公司；C50型切片刀 上海徠卡儀器有限公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 魚香藕丸的制備

參考實驗室前期的研究工藝[2]，將蓮藕洗凈后去皮，用食品調(diào)理機的擦蓉孔板擦蓉，并將蓮藕蓉的部分藕汁（20%）擠出，在水浴鍋中糊化備用。最佳工藝條件為蓮藕蓉添加量100%、魚糜添加量65%、淀粉添加量17%、食鹽添加量2%。油炸冷卻好的魚香藕丸采用自封袋包裝，每袋約200 g，冷凍備用。

1.3.2 凍結(jié)方式

冰箱凍結(jié)：將樣品放入（－18±2） ℃冰箱中冷凍。

鼓風(fēng)凍結(jié)：將樣品放入（－40±2） ℃鼓風(fēng)冷凍機中冷凍。

液氮噴淋凍結(jié)：將樣品放入（－80±2） ℃液氮速凍裝置中冷凍。

將自封袋包裝的魚香藕丸放入冷凍裝置，當(dāng)魚香藕丸中心溫度達－18 ℃時，取出放置于（－18±2） ℃冰箱中備用，取出樣品置于4 ℃冰箱中解凍24 h，用于指標(biāo)的測定。

1.3.3 凍結(jié)曲線

將溫度探頭插進魚香藕丸的中心位置并固定，用溫度監(jiān)測器記錄溫度變化。

1.3.4 質(zhì)構(gòu)特性和凝膠特性的測定

采用Zhang等[6]的方法并稍作修改。將解凍后的魚香藕丸切成2 cm×2 cm×2 cm的正方體，采用質(zhì)構(gòu)儀進行檢測，用質(zhì)構(gòu)儀TPA模式測定魚香藕丸的質(zhì)構(gòu)，探頭類型為P/36R，測前速度為1.0 mm/s，測試速度為1.0 mm/s，測后速度為5.0 mm/s。凝膠強度測定參數(shù)：探頭類型為P/0.25S，測前速度為1.0 mm/s，測試速度為1.0 mm/s，測后速度為5.0 mm/s。曲線上第一個峰對應(yīng)的力和距離分別為破斷力和破斷距離。

凝膠強度（g·mm）=破斷力（g）×破斷距離（mm）。

1.3.5 解凍損失率的測定

參考Pan等[7]的方法并稍作修改。將凍結(jié)處理后的魚香藕丸稱重（M1），凍結(jié)后的魚香藕丸在4 ℃條件下解凍24 h，用濾紙擦拭表面水分并稱重（M2）。

解凍損失率（%）=M1-M2M1×100%。

1.3.6 持水率的測定

參考Huang等[8]的方法并稍作修改。稱取解凍后的樣品，記為m1，包裹兩層濾紙置于離心管中，以4 000 r/min離心10 min后稱重，記為m2。

持水率（%）=m1m2×100%。

1.3.7 低場核磁共振自旋-自旋弛豫時間（T2）的測定

參考牛佳等[9]的方法并稍作修改。魚香藕丸在4 ℃解凍24 h后切成10 mm×10 mm×5 mm的長方體，包上核磁膜置于核磁管中，采用核磁共振分析應(yīng)用軟件進行自旋-自旋弛豫時間（T2）的測定。參數(shù)設(shè)置：SW=100 kHz（采樣頻率），SF=21 MHz（質(zhì)子共振頻率），P1=11.52 μs（90°脈寬），P2=25 μs（180°脈寬），NS=8（累計次數(shù)）。得到CPMG曲線，用核磁共振分析儀進行反演，并對結(jié)果進行分析。

1.3.8 冷凍組織切片制作及微觀結(jié)構(gòu)分析

參考Jiang等[10]的方法并稍作修改。切片：首先將刀具預(yù)冷，用手術(shù)刀將樣品的目的部位修平整，切面朝上，組織周圍滴上OCT包埋劑，放在冰凍切片機的速凍臺上速凍包埋，OCT變白、變硬后進行切片，切片厚度為8～10 μm。染色：75%乙醇固定5 min，水洗；蘇木素染色3～5 min，水洗，分化液分化，水洗，返藍液返藍，流水洗；伊紅染色5 min。將制作好的切片在顯微鏡下觀察并拍照，圖片用Image J軟件進行處理。

冰晶狀態(tài)觀察[10]：

面積：確定比例尺，利用閾值選中計算區(qū)域，得到冰晶平均面積。

當(dāng)量直徑：d（μm）=4Sπ。

式中：S為冰晶平均面積（μm2）。

圓度：R=4πSL2。

式中：L為周長（μm），S為冰晶平均面積（μm2），R值越大表示冰晶越圓。

1.3.9 感官評價

將解凍后的魚香藕丸油炸復(fù)熱（180 ℃，1 min）并冷卻10 min后在室溫條件下進行感官評價，見表1。參考GB/T 29605—2013《感官分析 食品感官質(zhì)量控制導(dǎo)則》制定感官評定標(biāo)準。選取6位經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員組成感官評定小組，于室溫條件下在感官實驗室進行感官評定。采用加權(quán)法計算得到總分，其中口感、滋味、氣味、色澤和外觀的加權(quán)系數(shù)分別為0.45，0.25，0.20，0.05，0.05。

1.3.10 數(shù)據(jù)分析

每組樣品重復(fù)測定6次，結(jié)果以平均值±標(biāo)準差表示，采用Excel 2010和IBM SPSS對數(shù)據(jù)進行整理和顯著性分析（P<0.05表示差異顯著），采用Origin 2021軟件進行作圖，采用Image J軟件進行切片圖像處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同凍結(jié)方式下魚香藕丸的凍結(jié)曲線

凍結(jié)曲線表征的是食品在凍結(jié)過程中溫度與時間的關(guān)系曲線，可反映食品的凍結(jié)速率和凍結(jié)質(zhì)量等特性。由圖1可知，在－18 ℃冰箱凍結(jié)、－40 ℃鼓風(fēng)凍結(jié)、－80 ℃液氮噴淋凍結(jié)這3種凍結(jié)方式下，魚香藕丸中心溫度從4 ℃降低至－18 ℃所用的時間分別為250，47，15 min；通過最大冰晶生成帶（－1～－5 ℃）的時間分別約為89，25，5 min，存在顯著差異。凍結(jié)溫度越低，凍結(jié)速率越快，通過最大冰晶生成帶的時間越短。經(jīng)過最大冰晶生成帶時，凍結(jié)曲線呈平緩狀態(tài)，此時食品中約80%以上的水凍結(jié)成冰，冷凍能量主要用于平衡食品中大部分水分被凍結(jié)成冰釋放出的熱量，從而導(dǎo)致溫度下降緩慢，通過最大冰晶生成帶的時間較長；通過最大冰晶生成帶的時間越長，形成的冰晶越大，對食品造成的機械損傷越大[11]。相比之下，液氮噴淋凍結(jié)較快，通過最大冰晶生成帶形成的冰晶更小，能夠減小冰晶對魚香藕丸組織的損傷。

2.2 不同凍結(jié)方式對魚香藕丸感官品質(zhì)的影響

不同凍結(jié)方式對魚香藕丸感官品質(zhì)的影響見表2。

由表2可知，3種凍結(jié)方式的魚香藕丸在口感、滋味、氣味、外觀方面與新鮮樣品無顯著差異（P>0.05），在色澤上顯著低于新鮮樣品（P<0.05），這是因為當(dāng)魚香藕丸經(jīng)過第二次油炸復(fù)熱時顏色會加深。液氮噴淋凍結(jié)的魚香藕丸各項感官指標(biāo)分值略高于鼓風(fēng)凍結(jié)和冰箱凍結(jié)，但與兩者無顯著性差異（P>0.05）。與新鮮樣品相比，冰箱凍結(jié)的魚香藕丸綜合感官品質(zhì)稍差，鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)更能保持魚香藕丸的感官品質(zhì)。

2.3 不同凍結(jié)方式對魚香藕丸質(zhì)構(gòu)特性的影響

由表3可知，冷凍對魚香藕丸質(zhì)構(gòu)特性的影響顯著（P<0.05），導(dǎo)致魚香藕丸的硬度、膠質(zhì)性和咀嚼性增大，彈性減小。不同溫度下的凍結(jié)方式影響魚香藕丸的硬度、膠質(zhì)性和咀嚼性，鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)之間硬度差異顯著（P<0.05），其余差異不顯著（P>0.05），但是與冰箱凍結(jié)相比，差異顯著（P<0.05）。經(jīng)過冷凍處理后硬度增大，可能與淀粉老化有關(guān)。賀平等[12]研究了淀粉凝膠經(jīng)不同冷凍溫度處理后的老化特性，結(jié)果發(fā)現(xiàn)經(jīng)冷凍處理后淀粉凝膠老化，焓值增大，硬度增大。

2.4 不同凍結(jié)方式對魚香藕丸凝膠特性的影響

不同凍結(jié)方式影響魚香藕丸的破斷力和凝膠強度。由表4可知，冷凍對魚香藕丸凝膠特性的影響顯著（P<0.05），冷凍導(dǎo)致魚香藕丸的破斷力、破斷距離和凝膠強度增大。鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)之間差異不顯著（P>0.05），但與冰箱凍結(jié)相比，差異顯著（P<0.05）。魚香藕丸中魚糜富含肌原纖維蛋白，經(jīng)熟化后形成凝膠，新鮮樣品的破斷力、破斷距離、凝膠強度都顯著低于冷凍處理組，經(jīng)冷凍后魚香藕丸的硬度顯著增大，可能是冷凍處理導(dǎo)致淀粉老化，硬度增大，當(dāng)用相同的力對魚香藕丸進行壓縮時所需的破斷力增大，導(dǎo)致冷凍處理組的凝膠強度更大。

2.5 不同凍結(jié)方式對魚香藕丸解凍損失率和持水率的影響

解凍損失越大，說明汁液流失越嚴重，汁液流失可能伴隨著營養(yǎng)物質(zhì)的流失[13]，最終造成食品品質(zhì)降低，解凍損失是衡量冷凍產(chǎn)品品質(zhì)的重要指標(biāo)之一[14]。由圖2可知，不同冷凍方式對魚香藕丸解凍損失率無顯著性影響（P>0.05），對魚香藕丸持水率的影響顯著（P<0.05）。解凍損失率與冰晶大小及分布狀態(tài)、水回吸程度、持水量等有關(guān)[15]。由圖2中（a）可知，3種凍結(jié)方式的解凍損失率無顯著差異，解凍損失率均較小，在0.2%～0.3%之間。魚香藕丸冷凍過程中表面和內(nèi)部形成的冰晶在解凍過程中汁液重新被組織回吸[16]，因而汁液損失較小，無顯著性差異。

凝膠的持水性表征凝膠束縛水和結(jié)合水的能力，凝膠的持水性與網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的緊密程度有關(guān)[17]。液氮噴淋凍結(jié)速率快，形成的冰晶小，對魚香藕丸凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的破壞作用較小，凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)更加緊密，能夠更好地束縛水分，持水率更高，達到64.05%；冰箱凍結(jié)速率慢，形成分布不均勻的大冰晶，對藕丸組織結(jié)構(gòu)破壞嚴重，造成持水率較低。

2.6 不同凍結(jié)方式對魚香藕丸水分分布的影響

不同凍結(jié)方式對魚香藕丸橫向弛豫時間T2i分布的影響見圖3。T2反映水分的結(jié)合狀態(tài)，T2越大表示水的自由度越高，水分與其他物質(zhì)的結(jié)合力越弱[18]。

由圖3和表5可知，冷凍溫度不同，魚香藕丸在0～10 000 ms之間出現(xiàn)3個峰，3個峰對應(yīng)魚香藕丸的3種水分狀態(tài)：T21（0～10 ms）是與大分子結(jié)合最緊密的結(jié)合水，T22（10～100 ms）是蛋白質(zhì)結(jié)構(gòu)內(nèi)部的不易流動水，T23（100～1 000 ms）是自由水。新鮮的魚香藕丸僅出現(xiàn)2個峰T21、T22，而冷凍樣品組都出現(xiàn)3個峰T21、T22、T23。冷凍改變了水分的結(jié)合狀態(tài)，導(dǎo)致魚香藕丸中的結(jié)合水和不易流動水向自由水轉(zhuǎn)移。結(jié)合水分為強結(jié)合水和弱結(jié)合水，分布在蛋白質(zhì)大分子周圍，借助于蛋白質(zhì)表面的極性基團與水分子之間的靜電引力而形成薄水層，冷凍改變蛋白質(zhì)與水的相互作用，導(dǎo)致弱結(jié)合水向不易流動水或自由水遷移，結(jié)合水的峰面積比例從新鮮樣品的4.90%降到冷凍樣品的1.71%～2.89%。新鮮的魚香藕丸主要以不易流動水為主，峰面積比例為95.10%，冷凍過程中冰晶的生長及其形狀的大小對蛋白質(zhì)和淀粉凝膠結(jié)構(gòu)的破壞，導(dǎo)致大量不易流動水發(fā)生遷移，轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂伤?。冷凍的魚香藕丸的不易流動水和自由水的峰面積比例分別為43.82%～49.99%、54.22%～47.12%，也證實了冷凍過程中大量的水結(jié)成冰晶，冰晶就是自由水的載體。液氮噴淋凍結(jié)快速通過冰晶生成帶，形成的冰晶小，對凝膠體系的破壞相對較小，故其結(jié)合水和不易流動水的峰面積比例相對較大，轉(zhuǎn)移的自由水相對較少。

2.7 不同凍結(jié)方式對魚香藕丸冰晶形態(tài)的影響

不同凍結(jié)方式下魚香藕丸的冰晶狀態(tài)見圖4，深色部分表示魚香藕丸的組織結(jié)構(gòu)，淺色部分表示冰晶。冰箱凍結(jié)的魚香藕丸的冰晶較大，凝膠結(jié)構(gòu)不完整，斷裂處較多。鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)形成的冰晶較小且分布較均勻。

冰晶的大小和均勻程度對食品品質(zhì)有重要影響。由表6可知，不同凍結(jié)方式下魚香藕丸的冰晶形態(tài)存在顯著性差異（P<0.05）。隨著凍結(jié)溫度的降低，魚香藕丸形成的冰晶平均面積和當(dāng)量直徑顯著減小，圓度增大，液氮噴淋凍結(jié)形成的冰晶平均面積最小，為1 164.83 μm2，當(dāng)量直徑為38.48 μm，圓度為0.79；相比于冰箱凍結(jié)，鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)的冰晶平均面積分別降低了22.83%、42.88%，當(dāng)量直徑分別降低了12.35%、24.46%，圓度分別上升了24.14%、36.21%。此結(jié)果說明冰箱凍結(jié)形成的冰晶大且形狀不規(guī)則；鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)形成的冰晶小，形狀更加規(guī)則、更圓。

3 結(jié)論

本研究表明魚香藕丸經(jīng)過冷凍后，顯著影響其感官品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)特性、凝膠強度、水分分布和冰晶形態(tài)。冷凍使其結(jié)合水和將近一半的不易流動水向自由水遷移，自由水的含量顯著增加，隨著凍結(jié)溫度的降低，魚香藕丸中的自由水含量降低，持水率升高，形成的冰晶小。鼓風(fēng)凍結(jié)和液氮噴淋凍結(jié)的魚香藕丸的感官品質(zhì)、質(zhì)構(gòu)特性和凝膠強度無顯著差異，但與冰箱凍結(jié)相比，差異顯著。在實際生產(chǎn)過程中，可以選擇成本更低的－40 ℃鼓風(fēng)凍結(jié)作為魚香藕丸生產(chǎn)中的凍結(jié)方式。

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