摘要：為探究米糠蠟（rice bran wax，RBW）和米糠蠟-大豆甾醇（rice bran wax-soybean sterol，RBW-SS）復(fù)合凝膠因子對(duì)玉米油油凝膠結(jié)構(gòu)和特性的影響，首先以RBW為單一凝膠因子，探究RBW添加量對(duì)油凝膠外觀形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)、持油性和晶型的影響；然后針對(duì)RBW-SS復(fù)合凝膠因子對(duì)油凝膠的外觀形態(tài)、持油性和儲(chǔ)藏穩(wěn)定的影響進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：在室溫條件下，RBW添加量<6%時(shí)無(wú)法形成完整的玉米油油凝膠；隨著RBW添加量的增加，油凝膠的針狀結(jié)晶形態(tài)未發(fā)生明顯變化，表現(xiàn)為晶體分布密度逐漸增大，但所有樣品均出現(xiàn)不同程度的晶體聚集現(xiàn)象；晶型分析結(jié)果顯示，RBW添加量不影響油凝膠的晶型結(jié)構(gòu)，但隨著RBW添加量的增加，油凝膠中部分β型晶體轉(zhuǎn)化為α和β’型晶體。在RBW-SS復(fù)合凝膠因子中，RBW對(duì)油凝膠的形成起主導(dǎo)作用，SS起輔助作用；RBW-SS復(fù)配比為6∶2和7∶1的油凝膠擁有比單一RBW組別更高的持油性和更好的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。綜上，RBW凝膠性能優(yōu)異，添加量6%即可制備出性能優(yōu)異的玉米油油凝膠；RBW-SS復(fù)合凝膠因子比RBW單一凝膠因子凝膠效果更好，制備出的油凝膠擁有更好的持油性和儲(chǔ)藏穩(wěn)定性。

關(guān)鍵詞：油凝膠；玉米油；米糠蠟；大豆甾醇

中圖分類號(hào)：TS210.9；TS225.1 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.20240523

基金項(xiàng)目：浙江省省屬院所專項(xiàng)項(xiàng)目（330000230130304037001）。

Effects of rice bran wax and rice bran wax-soybean sterol compound on the structure and properties of corn oil-based oleogels

Liu Xuan1， Jiang Qiushui1， Ye Dehong1， Sun Dan1， Chen Lu1，Zhang Qiyu2

（ 1.Zhejiang Grain Science Research Institute Co.， Ltd.， Hangzhou， Zhejiang 310012；2. College of Mechanical and electrical engineering， Nanyang Normal University， Nanyang， Henan 473061 ）

Abstract： To explore the effects of rice bran wax （RBW） and rice bran wax-soybean sterol mixture （RBW-SS） on the structure and properties of corn oil oleogels. First， RBW was used as a single factor to explore the effect of RBW addition on the appearance， microstructure， oil retention， and crystal form of the oil oleogels. Next， we explored the effects of RBW-SS on the appearance， oil retention， and storage stability of the oleogels. The results showed that when the RBW addition amount is less than 6%， complete corn oil oleogels with a certain hardness cannot be formed at room temperature. With the increase of RBW addition， the needle like crystal morphology of oil gel did not change， and the crystal distribution density gradually increased. But all samples showed varying degrees of crystal aggregation phenomenon. The XRD results showed that the addition of RBW did not affect the crystal structure of the oleogels. However， with the increase of RBW addition， a part of β type crystal transformed into α and β’ type crystal. In the rice bran wax-soybean sterol mixture， rice bran wax plays a leading role in the formation of oil gel， soybean sterol plays a supporting role. Oleogels with RBW-SS compound ratios of 6∶2 and 7∶1 had higher oil retention and better storage stability than the single RBW group. In summary， RBW had gel excellent performance. Adding 6% RBW can prepare corn oil gel with excellent performance. The RBW-SS had better gel effect than the RBW. The oleogels prepared by RBW-SS had better oil retention and storage stability， which was of great significance in promoting the application and development of oleogels.

Key words： oleogels； corn oil； rice bran wax； soybean sterol

隨著經(jīng)濟(jì)不斷發(fā)展，人們的飲食結(jié)構(gòu)中膨化、烘焙等類型的食品占比逐漸增大，我國(guó)食品專用油脂（如烘焙專用油脂、冰激凌專用油脂等）的消費(fèi)量已位居世界前列[1]。生活中常見(jiàn)的植物黃油和起酥油等傳統(tǒng)塑性脂肪通常含有反式脂肪酸（trans fatty acid，TFA）和大量飽和脂肪酸（saturated fatty acid，SFA），TFA和SFA帶來(lái)的健康隱患引發(fā)民眾擔(dān)憂[2]。國(guó)外相關(guān)報(bào)告中指出，長(zhǎng)期食用含TFA的食品會(huì)對(duì)血脂代謝產(chǎn)生危害，同時(shí)大量攝入TFA可能會(huì)增加患冠心病的風(fēng)險(xiǎn)[3]。SFA過(guò)多攝入則會(huì)導(dǎo)致人體肥胖和血脂異常等問(wèn)題。大量學(xué)術(shù)研究表明，血脂指標(biāo)中低密度脂蛋白膽固醇（LDL-C）與冠狀動(dòng)脈粥樣硬化呈高度正相關(guān)，LDL-C指標(biāo)升高會(huì)增加患冠心病的風(fēng)險(xiǎn)[4-6]。因此，尋找傳統(tǒng)塑性脂肪的良好替代品一事已迫在眉睫。

油凝膠是少量凝膠因子與液態(tài)植物油脂充分混合后，通過(guò)自組裝和結(jié)晶的方式形成的凝膠體系[7]。油凝膠制備過(guò)程為純物理過(guò)程，不涉及植物油氫化等化學(xué)變化，因而可構(gòu)建零反式（即不含TFA）、低飽和脂肪酸的固態(tài)脂肪[8]，有效解決起酥油等塑性脂肪中含有TFA和大量SFA的問(wèn)題。油凝膠因上述獨(dú)特的性質(zhì)受到社會(huì)各界的廣泛關(guān)注。

在油凝膠制備過(guò)程中，通常添加少量的凝膠因子即可制備出穩(wěn)定的油凝膠。凝膠因子的選擇很多，其中天然蠟來(lái)源廣泛且價(jià)格低廉，且以天然蠟作為凝膠因子制備出的油凝膠結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，因而備受關(guān)注[2]。常見(jiàn)的天然蠟主要有米糠蠟[9]、蜂蠟[10]、小燭樹(shù)蠟[11]、棕櫚蠟[12]等。相較于其他幾種天然蠟，米糠蠟（rice bran wax，RBW）是稻米油生產(chǎn)過(guò)程中的副產(chǎn)物，在我國(guó)來(lái)源廣泛、產(chǎn)量巨大，產(chǎn)品價(jià)格十分低廉，在油凝膠領(lǐng)域具有應(yīng)用前景廣闊。植物甾醇是一種以甾核為骨架的天然甾體化合物，在自然界分布極為廣泛[13-14]。目前已有大量研究證明植物甾醇具有降低LDL-C的特性，其降血脂功效顯著，對(duì)于預(yù)防心血管疾病效果非常明顯[15-17]。目前我國(guó)市面上最常見(jiàn)的植物甾醇為大豆甾醇（soybean sterol，SS），其來(lái)源于大豆油脫臭餾出物（簡(jiǎn)稱DD油），資源豐富且價(jià)格低廉，其同樣具備凝膠能力[18]，是功能性凝膠因子的優(yōu)秀選擇之一。

本研究分別以RBW和RBW-SS作為凝膠因子制備玉米油油凝膠，對(duì)油凝膠的外觀形態(tài)、微觀結(jié)構(gòu)、持油性和晶型等指標(biāo)進(jìn)行了研究，以期為米糠蠟和大豆甾醇應(yīng)用于相關(guān)的凝膠產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供相關(guān)參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

米糠蠟：實(shí)驗(yàn)室自制；金龍魚(yú)玉米油：市售；大豆甾醇（純度≥98%）：陜西瑞茂生物科技有限責(zé)任公司。

1.2 儀器與設(shè)備

07HWS-2型數(shù)顯恒溫磁力攪拌器：杭州大衛(wèi)科教儀器有限公司；TG1650-WS型臺(tái)式離心機(jī)：上海盧湘儀離心機(jī)儀器有限公司；NP-800M型偏光顯微鏡：寧波永新光學(xué)股份有限公司；D8 Advance型X射線衍射儀：德國(guó)Bruker公司；ME204E型電子天平：梅特勒托利多科技（上海）有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 油凝膠樣品制備

稱取一定質(zhì)量的玉米油于50 mL燒杯中，準(zhǔn)確稱取占總體系一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的凝膠因子加入燒杯中，使用恒溫磁力攪拌器在90 ℃條件下加熱攪拌至澄清，繼續(xù)攪拌30 min，隨后將樣品分裝到透明樣品瓶中，室溫自然冷卻24 h備用。

1.3.2 油凝膠外觀觀察

將上述油凝膠樣品放置于自然光下，對(duì)上述樣品進(jìn)行外觀形態(tài)和氣味的對(duì)比，將上述樣品用刀片涂抹在硬紙板上觀察，同時(shí)用手揉搓樣品判斷油凝膠的細(xì)膩程度。

1.3.3 油凝膠微觀結(jié)構(gòu)觀察

取少量油凝膠放在載玻片上，使用蓋玻片壓制以獲得用于觀察的薄樣品，用偏光顯微鏡（PLM）在放大倍數(shù)為50倍下觀察油凝膠裝片的結(jié)晶微觀結(jié)構(gòu)并拍照記錄。

1.3.4 油凝膠的持油性測(cè)定

稱取一定量（精確到0.01 g）的油凝膠樣品置于已稱重的5 mL離心管中，在10 000 r/min條件下，離心15 min。取出離心管，打開(kāi)蓋子倒置于濾紙上，靜置15 min使分離的液態(tài)油完全流出，再次稱取其質(zhì)量。按式（1）計(jì)算油凝膠持油性（oil binding capacity，OBC）。

1.3.5 油凝膠晶型分析

在恒溫25 ℃條件下，將適量油凝膠樣品平鋪于檢測(cè)片上，放入X射線衍射儀內(nèi)測(cè)定樣品晶型。X射線衍射儀設(shè)定條件為：陶瓷型X光管，Cu靶，以2.4o/min的掃描速度掃描5o～45o，步長(zhǎng)設(shè)置為0.01o，并對(duì)掃描圖譜進(jìn)行分析。

1.3.6 油凝膠儲(chǔ)藏穩(wěn)定測(cè)定

以1.3.4中油凝膠持油性O(shè)BC作為檢測(cè)指標(biāo)，將油凝膠樣品置于室溫避光條件下進(jìn)行儲(chǔ)存，每隔一段時(shí)間進(jìn)行持油性指標(biāo)檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析匯總。

1.3.7 數(shù)據(jù)處理

所有實(shí)驗(yàn)均進(jìn)行3次，采用Excel2021對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，結(jié)果表示為“平均值±標(biāo)準(zhǔn)偏差”。使用SPSS 23進(jìn)行單因素方差分析（ANOVA）和沃勒-鄧肯檢驗(yàn)（P<0.05），采用Excel 2021進(jìn)行圖形繪制。

2 結(jié)果與分析

2.1 RBW和SS對(duì)油凝膠外觀形態(tài)影響

以RBW和SS作為單一凝膠因子制備的油凝膠結(jié)果如圖1所示。將RBW油凝膠在25 ℃恒溫箱中倒置12 h，觀察其流動(dòng)性。由圖1可知：RBW凝膠能力優(yōu)異，添加量為5%時(shí)可形成初步的凝膠狀態(tài)，添加量6%以上均形成完整的凝膠態(tài)；SS的凝膠能力非常差，無(wú)法單獨(dú)作為凝膠因子制備玉米油凝膠，添加量為15%時(shí)才可形成凝膠狀態(tài)，且形成的油凝膠表面呈現(xiàn)粗糙的顆粒狀。

以RBW作為單一凝膠因子時(shí)，油凝膠色澤方面表現(xiàn)為：隨著RBW添加量的增加，油凝膠整體色澤由淺黃向乳白轉(zhuǎn)變，但RBW添加量為15%和20%的樣品外觀出現(xiàn)肉眼可見(jiàn)的色澤不統(tǒng)一現(xiàn)象，部分區(qū)域顏色明顯泛乳白；油凝膠的氣味方面表現(xiàn)為：所有樣品均擁有玉米油相似的氣味，無(wú)明顯異味；油凝膠的細(xì)膩程度方面表現(xiàn)為：隨著RBW添加量的增加，油凝膠的顆粒感逐漸減弱，更加細(xì)膩。

2.2 RBW添加量對(duì)油凝膠微觀結(jié)構(gòu)的影響

油凝膠的微觀晶體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)對(duì)產(chǎn)品的顏色、硬度和持油性等理化性質(zhì)指標(biāo)有很大的影響。結(jié)合2.1的結(jié)果，選擇RBW添加量為4%、8%、12%和20%的油凝膠樣品通過(guò)偏光顯微鏡觀察其微觀結(jié)構(gòu)。由圖2可知：所有的RBW油凝膠樣品的晶體結(jié)構(gòu)整體呈現(xiàn)針狀結(jié)晶形態(tài)，晶體形態(tài)無(wú)明顯變化，僅表現(xiàn)為晶體分布密度增大；但上述4種樣品均出現(xiàn)了不同程度的晶體聚集現(xiàn)象?；谏鲜鯬LM圖結(jié)果，RBW添加量對(duì)油凝膠的晶體形態(tài)未產(chǎn)生較大影響，主要體現(xiàn)在影響晶體分布密度上，這與Kanagaratnam等[19]和孟宗等[9]的研究結(jié)果基本一致。但RBW玉米油凝膠均出現(xiàn)不同程度的晶體聚集現(xiàn)象尚無(wú)相關(guān)報(bào)道，其原因有待進(jìn)一步分析。同時(shí)出現(xiàn)的晶體聚集現(xiàn)象可能與上述高含量RBW油凝膠出現(xiàn)的色澤不統(tǒng)一現(xiàn)象有關(guān)。

2.3 RBW添加量對(duì)油凝膠持油性的影響

持油性即油凝膠晶體網(wǎng)絡(luò)截留液態(tài)油脂的能力，液態(tài)油脂發(fā)生遷移、流失會(huì)使凝膠油中的脂肪分布發(fā)生變化導(dǎo)致品質(zhì)下降[19-20]。因此，持油性是評(píng)價(jià)油凝膠品質(zhì)的重要指標(biāo)之一。結(jié)合2.1和2.2的結(jié)果，選擇RBW添加量為5%、6%、8%、10%、12%和15%的油凝膠樣品對(duì)其持油性進(jìn)行測(cè)定。由圖3可知：隨著RBW含量增加，凝膠持油性能先顯著增大，后趨向于平穩(wěn)；RBW添加量為6%時(shí)，油凝膠持油性達(dá)到89%。基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果，持油性變化原因是RBW添加量增加導(dǎo)致凝膠因子增多，形成的晶體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)趨于緊密，油凝膠截留液態(tài)油脂的能力增大。

2.4 RBW添加量對(duì)油凝膠晶型的影響

X射線衍射儀常用于分析脂肪的同質(zhì)多晶現(xiàn)象，由相關(guān)文獻(xiàn)[19]可知，在0.41 nm附近的衍射峰為α型晶體的特征峰，0.45 nm附近強(qiáng)衍射峰為β型晶體的特征峰，0.37 nm和0.42 nm附近強(qiáng)衍射峰為β’型晶體的特征峰。對(duì)于塑性脂肪來(lái)說(shuō)，β型晶體較為粗大且口感粗糙，β’型晶體較為細(xì)小口感細(xì)膩，而α型晶體不太穩(wěn)定。本研究選取RBW添加量為10%、15%和20%油凝膠進(jìn)行晶型分析，其XRD結(jié)果如圖4所示。由圖4可知：根據(jù)圖中衍射峰出現(xiàn)的位置，上述3個(gè)油凝膠樣品中均存在α、β和β’ 3種晶體，且均以β型晶體為主；RBW添加量為10%、15%和20%的油凝膠中衍射峰位置一致，說(shuō)明不同RBW添加量的油凝膠都擁有相似的晶型結(jié)構(gòu)，無(wú)明顯變化，這表明RBW添加量不影響油凝膠的晶型結(jié)構(gòu)，與Dassanayake等[21]和汪鴻等[11]研究結(jié)果基本一致；由圖4中衍射峰峰面積計(jì)算，隨著RBW添加量增加，β型晶體衍射峰面積有小幅下降，α和β’型晶體衍射峰面積均有明顯升高，表明隨著RBW添加量增加，油凝膠中部分β型晶體轉(zhuǎn)化為α和β’型晶體，細(xì)膩程度上則表現(xiàn)為顆粒感逐漸減弱，與2.1中細(xì)膩程度結(jié)果相呼應(yīng)。

2.5 RBW-SS復(fù)合凝膠因子對(duì)油凝膠外觀形態(tài)影響

根據(jù)2.1的結(jié)果，SS單獨(dú)作為凝膠因子凝膠能力較差，因此采用RBW-SS復(fù)合凝膠因子制備油凝膠。根據(jù)上述RBW單凝膠因子實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選擇總凝膠因子添加量為8%，RBW與SS的添加質(zhì)量比為1：7、2：6、3：5、4：4、5：3、6：2、7：1、8：0進(jìn)行油凝膠制備。如圖5所示，RBW與SS復(fù)配比為1：7和2：6時(shí)，瓶壁上出現(xiàn)肉眼可見(jiàn)的顆粒狀SS殘留，表明1：7和2：6時(shí)未形成凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，而3：5時(shí)瓶壁上顆粒狀SS殘留逐漸消失，表明3：5時(shí)初步形成凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；RBW與SS復(fù)配質(zhì)量比為4：4時(shí)是油凝膠形成的臨界值，此時(shí)形成了最弱的油凝膠，其余樣品均形成了穩(wěn)定的油凝膠，上述結(jié)果表明，RBW對(duì)油凝膠的形成起主導(dǎo)作用，SS起輔助作用。通過(guò)觀察上述油凝膠外觀形態(tài)，發(fā)現(xiàn)隨著RBW占比逐漸提高，油凝膠再次出現(xiàn)了色澤不統(tǒng)一的現(xiàn)象，但SS的加入則可在一定程度上改善上述色澤不統(tǒng)一的現(xiàn)象。

2.6 RBW-SS復(fù)配對(duì)油凝膠持油性影響

根據(jù)2.5中結(jié)果，選取RBW與SS的添加質(zhì)量比為3：5、4：4、5：3、6：2、7：1、8：0的油凝膠測(cè)定其持油性。由圖6可知：當(dāng)RBW-SS復(fù)配質(zhì)量比為3：5時(shí)持油性不足50%，其無(wú)法形成穩(wěn)定的凝膠態(tài)；6：2和7：1時(shí)油凝膠的持油性均比8：0組單一RBW高，表明RBW與SS發(fā)生了協(xié)同作用，增強(qiáng)了油凝膠的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，宏觀上表現(xiàn)出了更好的持油性指標(biāo)。

2.7 儲(chǔ)藏時(shí)間對(duì)油凝膠持油性的影響

根據(jù)2.6中復(fù)合凝膠因子持油性結(jié)果，選取RBW與SS復(fù)配添加質(zhì)量比為5：3、6：2、7：1和8：0的樣品對(duì)油凝膠進(jìn)行了3個(gè)月的儲(chǔ)藏穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)。由圖7可知：RBW-SS復(fù)配比為5：3的組別下降幅度最大，同時(shí)RBW-SS復(fù)配比為6：2和7：1的油凝膠樣品持油性下降幅度均比8：0的油凝膠小，與2.6中結(jié)果無(wú)顯著性差異；根據(jù)每月持油性下降幅度結(jié)果，6：2、7：1和8：0的油凝膠均在第3個(gè)月出現(xiàn)了明顯的持油性下降趨勢(shì)，但5：3的油凝膠與上述3組樣品呈現(xiàn)出不同的下降趨勢(shì)，其原因有待進(jìn)一步分析。

3 結(jié) 論

以米糠蠟和米糠蠟與大豆甾醇混合物為凝膠因子制備玉米油油凝膠，考察其對(duì)玉米油油凝膠結(jié)構(gòu)和特性的影響。RBW作為單一凝膠因子結(jié)果表明，RBW添加量<6%時(shí)無(wú)法形成完整的玉米油油凝膠；RBW油凝膠樣品的晶體結(jié)構(gòu)整體呈現(xiàn)針狀結(jié)晶形態(tài)，晶體形態(tài)無(wú)明顯變化，RBW添加量對(duì)油凝膠的影響主要體現(xiàn)在影響晶體分布密度上，同時(shí)新發(fā)現(xiàn)所有RBW添加量的玉米油凝膠均出現(xiàn)不同程度的晶體聚集現(xiàn)象；晶型分析結(jié)果表明，RBW添加量不影響油凝膠的晶型結(jié)構(gòu)，但隨著RBW添加量的增加，油凝膠中部分β型晶體會(huì)轉(zhuǎn)化為α和β’型晶體。RBW-SS復(fù)合凝膠因子的結(jié)果表明，RBWSS復(fù)合凝膠因子比RBW單一凝膠因子凝膠效果更好，制備出的油凝膠擁有更好的持油性和儲(chǔ)藏穩(wěn)定性，同時(shí)RBW-SS復(fù)合凝膠因子可在一定程度上改善單一RBW油凝膠外觀色澤不統(tǒng)一的現(xiàn)象。

綜上，RBW凝膠性能優(yōu)異，在我國(guó)資源廣泛、產(chǎn)量巨大，市場(chǎng)前景廣闊，需要進(jìn)行深度開(kāi)發(fā)。國(guó)內(nèi)油凝膠領(lǐng)域?qū)BW-SS等復(fù)合凝膠因子的相關(guān)研究相對(duì)較少，本文研究結(jié)果顯示RBWSS展現(xiàn)出比RBW單一凝膠因子更加優(yōu)異的凝膠性能，為后續(xù)復(fù)合凝膠因子相關(guān)凝膠產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供一定的參考。

參 考 文 獻(xiàn)

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