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        高效液相色譜(二極管陣列檢測器)法測定河粉中米酵菌酸含量

        2024-01-01 07:16:14許和強(qiáng)魯長海
        現(xiàn)代食品 2023年20期
        關(guān)鍵詞:河粉甲酸精密度

        ◎ 許和強(qiáng),魯長海,曾 軍

        (廣電計(jì)量檢測集團(tuán)股份有限公司,廣東 廣州 510405)

        河粉形狀扁寬,是廣東、海南、廣西、福建、湖南等地區(qū)一種大眾化的特色傳統(tǒng)食品,是將米洗凈后磨成粉,加水調(diào)制成糊狀,上籠蒸制成片狀,冷卻后劃成條狀而成。米酵菌酸是由椰毒假單胞菌酵米面亞種產(chǎn)生的一種可引起食物中毒的毒素[1]。椰毒假單胞菌可利用任何有機(jī)物快速生長繁殖,在溫度和濕度適宜的條件下即可產(chǎn)生大量的米酵菌酸。米酵菌酸通過抑制線粒體腺嘌呤核苷酸轉(zhuǎn)位酶而產(chǎn)生毒性作用,致死率高[2]。2018—2020 年,廣東省共報(bào)告發(fā)生與河粉類食品相關(guān)米酵菌酸中毒事件5 起,報(bào)告中毒病例21人,死亡9 人,病死率為42.9%。其中,2018 年報(bào)告事件2 起,發(fā)病8 人,死亡5 人;2020 年報(bào)告事件3 起,發(fā)病13 人,死亡4 人,另有1 人放棄治療出院后因家屬拒絕聯(lián)系而失訪,預(yù)后不明[3]。

        經(jīng)研究發(fā)現(xiàn),米酵菌酸食入后經(jīng)消化道吸收、經(jīng)血液散布全身后可損傷人的肝臟、腦、腎及心臟等器官[4],嚴(yán)重可致死亡。美國《食品毒理學(xué)》報(bào)道,米酵菌酸的人體致死劑量為1~1.5 mg[5],即一個(gè)體重60 kg 的成年人(血液總量約為4200~4800 mL),血液中米酵菌酸的含量達(dá)到200~300 μg·L-1即可達(dá)到致死劑量。結(jié)合GB 5009.189—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中米酵菌酸的測定》[6],該標(biāo)準(zhǔn)的適用范圍為銀耳及其制品、發(fā)酵米面及其制品,未包含引起本次事件的食品基質(zhì)(河粉)?;诖耍狙芯酷槍ΜF(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)和河粉生產(chǎn)行業(yè)的實(shí)際情況,建立了河粉中米酵菌酸殘留量的檢測方法,旨在有效降低檢驗(yàn)檢測設(shè)備成本,提升河粉生產(chǎn)企業(yè)自檢/送檢意愿,進(jìn)一步杜絕類似事件發(fā)生,進(jìn)而為河粉行業(yè)提供有效把控食品安全的方法和經(jīng)驗(yàn)。

        1 材料與方法

        1.1 設(shè)備和試劑

        1.1.1 儀器設(shè)備

        沃特世Waters 2695 高效液相色譜儀-二極管陣列檢測器;色譜柱:Waters Symmetry C18 250×4.6 mm,5 μm;分析天平:千分之一天平;超聲波振蕩器;恒溫水浴鍋;旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀;固相萃取裝置;氮吹儀;渦旋振蕩器。

        1.1.2 試劑材料

        固相萃取柱:陰離子交換柱(60 mg/3 mL)(Waters);甲醇(CH3OH):色譜純;氨水(NH3·H2O);甲酸(CH2O2);甲醇-氨水溶液:準(zhǔn)確吸取80 mL 甲醇于100 mL 容量瓶中,然后加入1.0 mL 氨水,再用一級(jí)水定容至100 mL,混勻;甲酸-甲醇溶液(2%):準(zhǔn)確量取2.0 mL甲酸于100 mL 容量瓶中,再用甲醇稀釋,并定容至100 mL;實(shí)驗(yàn)用水為一級(jí)水。

        1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)品

        米酵菌酸(C28H38O7,CAS 號(hào):11076-19-0):純度≥95%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:①米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(濃度0.1 mg·mL-1)。準(zhǔn)確稱取米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)品1.00 mg(精確至0.01 mg),隨后用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中,用甲醇定容。②米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)工作液。按照濃度分別吸取米酵菌酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用甲醇稀釋定容至10 mL 容量瓶中,分別配制成米酵菌酸濃度為0.3、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0 μg·mL-1的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,即配即用。

        1.2 使用方法

        1.2.1 樣品前處理

        鮮(濕)試樣經(jīng)剪碎、勻漿后,稱取樣品5 g 于50 mL 離心管中,加入30 mL 甲醇-氨水溶液?;靹?,置于超聲波振蕩器中超聲提取1 h,過濾。合并濾液,取濾液30 mL,將濾液全部轉(zhuǎn)移到已活化的陰離子固相萃取交換柱中,并依次用5 mL 水和5 mL 甲醇進(jìn)行淋洗,流出液倒入廢液桶,真空抽干萃取柱,再用6 mL 甲酸-甲醇溶液(2%)進(jìn)行洗脫。接著,收集洗脫液,將洗脫液置于(40±0.5)℃水浴中用氮?dú)獯蹈?,然后加?.0 mL 甲醇,渦旋溶解,混勻,使用有機(jī)濾膜(0.45 μ 微孔)過濾后進(jìn)行高效液相色譜分析,同時(shí)做空白對照實(shí)驗(yàn)。

        1.2.2 方法條件

        流動(dòng)相條件:甲醇75+水25,用甲酸將pH 調(diào)至2.5;設(shè)定流速:1.0 mL·min-1;設(shè)置柱溫:30 ℃;檢測光譜波長:267 nm;進(jìn)樣量:20 μL。

        標(biāo)準(zhǔn)品譜圖見圖1。

        圖1 米酵菌酸的標(biāo)準(zhǔn)溶液圖(濃度0.500 μg·mL-1)

        2 結(jié)果與分析

        用河粉樣品進(jìn)行定量限:0.15 μg·g-1濃度水平進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1,譜圖見圖2。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在河粉基質(zhì)加標(biāo)中定量限濃度水平基本滿足信噪比要求(≥10),目標(biāo)物出峰處前后干擾小,較好的滿足定量要求。

        表1 預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

        圖2 樣品加標(biāo)譜圖

        采用平行加標(biāo)(n=6)進(jìn)行回收率及精密度實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。結(jié)果顯示,平均加標(biāo)回收為104%,RSD 為3.7%,說明實(shí)驗(yàn)方法比較準(zhǔn)確且精密度較好。

        表2 加標(biāo)回收及精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

        3 結(jié)語

        綜上所述,本方法使用甲酸-甲醇溶液(2%)萃取洗脫凈化,在該色譜條件下,進(jìn)行了加標(biāo)回收測試和實(shí)際樣品檢測。結(jié)果表明,該方法不僅可以較好地完成河粉中米酵菌酸含量的萃取和測定,方法可靠、精密度良好,而且可以在不需要昂貴檢測設(shè)備的情況下,滿足檢測要求,能夠?yàn)楹臃鄣让字破飞a(chǎn)經(jīng)營企業(yè),提供較便利的檢測方式。

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