夏 濤,胡海霞

(安徽理工大學(xué)機(jī)械工程學(xué)院,淮南 232001)

0 引 言

選區(qū)激光熔化(selective laser melting,SLM)技術(shù)采用激光作為熱源,在粉床的特定區(qū)域?qū)⒔饘俜勰┤刍⒖焖倌坛尚螢閷?shí)體零部件,其在打印效率和材料利用率等方面占據(jù)優(yōu)勢(shì),在復(fù)雜結(jié)構(gòu)件的制造方面與傳統(tǒng)加工技術(shù)相比具有加工周期更短的優(yōu)勢(shì),并有著更大的發(fā)展?jié)摿1-3]。316L不銹鋼是一種奧氏體不銹鋼,具有優(yōu)異的耐腐蝕性能、延展性和生物相容性[4],已成為金屬增材制造中廣泛使用的材料之一。國(guó)內(nèi)外研究人員在探討SLM成形316L不銹鋼的性能時(shí)主要集中在小層厚(低于0.1 mm)打印方面[5-7]。CHERRY等[8]研究了0.05 mm層厚下的SLM工藝,成形了最高相對(duì)密度為99.62%的工件;MA等[9]研究發(fā)現(xiàn),不同層厚(0.06～0.10 mm)下SLM成形工件的相對(duì)密度在99.3%～99.8%;SUN等[10]研究發(fā)現(xiàn),0.03 mm層厚下SLM成形件垂直面的顯微硬度略高于平行面。

采用小層厚成形的工件表面精度高,但是成形效率低。大層厚成形工件雖然表面精度不高,但是相對(duì)于小層厚成形工件,理論上的成形效率可以提高2～3倍,因此大層厚SLM成形工藝在一些精度要求相對(duì)不高的大型工件生產(chǎn)中具有一定的應(yīng)用潛力,而目前國(guó)內(nèi)外在高效率大層厚成形方面的研究并不多。為此,作者在0.15 mm大層厚工藝下研究了激光功率、掃描速度、掃描間距對(duì)SLM成形316L不銹鋼顯微組織、力學(xué)性能和電化學(xué)性能的影響,獲得最優(yōu)工藝參數(shù),以期為提高大型工件的打印效率提供試驗(yàn)參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料為江蘇威拉里新材料科技有限公司提供的316L不銹鋼粉末,化學(xué)成分如表1所示;粉末粒徑范圍為20～61 μm,平均粒徑為35 μm,其微觀形貌如圖1所示,可觀察到一些衛(wèi)星粉和不規(guī)則形狀粉末的存在。

圖1 316L不銹鋼粉末的SEM形貌Fig.1 SEM morphology of 316L stainless steel powder

表1 316L不銹鋼粉末的化學(xué)成分

采用TB-PBFM600型金屬3D打印機(jī)成形尺寸為15 mm×15 mm×15 mm的塊狀試樣以及如圖2所示的拉伸試樣,該設(shè)備配備的光纖激光器波長(zhǎng)為1 064 nm,最大功率為1 000 W。在SLM成形過(guò)程中除了粉末質(zhì)量(如流動(dòng)性、封裝密度、尺寸、形狀及分布等)、掃描策略外,激光功率P、掃描速度v、掃描間距d和鋪粉厚度t等工藝參數(shù)將會(huì)對(duì)成形件的表面質(zhì)量、力學(xué)性能等產(chǎn)生重要影響。為了更好地定量評(píng)價(jià)不同工藝參數(shù)組合下成形件的質(zhì)量,定義了體能量密度參數(shù)E,其計(jì)算公式[11]為

圖2 拉伸試樣的尺寸Fig.2 Size of tensile specimen

E=P/(vdt)

(1)

在試驗(yàn)中將鋪粉厚度定為0.15 mm,激光功率(650850 W)、掃描速度(7001 000 mm·s-1)、掃描間距(0.060.12 mm)作為變量,通過(guò)單因素試驗(yàn)獲得較優(yōu)的工藝參數(shù)范圍,選擇相對(duì)密度較高的4組試樣進(jìn)行顯微組織和性能研究。SLM成形時(shí)的保護(hù)氣體為氮?dú)?掃描策略為如圖3所示的棋盤(pán)掃描模式。

圖3 掃描策略示意Fig.3 Schematic of scanning strategy

采用AR-300ME型多功能密度測(cè)量?jī)x通過(guò)阿基米德排水法測(cè)相對(duì)密度。按照GB/T 228.1-2021,采用DSC-10型電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)對(duì)拉伸試樣進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn),拉伸速度為1 mm·min-1,在Coxem-EM30AX PLUS型掃描電鏡(SEM)下觀察拉伸斷口形貌。塊狀試樣經(jīng)粗磨、細(xì)磨、拋光以及用由5 g三氯化鐵、50 mL鹽酸、100 mL水組成的三氯化鐵鹽酸溶液腐蝕后,采用DM-400C型光學(xué)顯微鏡觀察平行于打印方向的顯微組織。采用MHVS-1000Z型數(shù)顯顯微硬度計(jì)測(cè)顯微硬度,載荷為10 N,保載時(shí)間為10 s,測(cè)10次取平均值。采用CS150H型電化學(xué)工作站對(duì)成形試樣的電化學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試,采用三電極體系,輔助電極為鉑電極,參比電極為飽和甘汞電極(SCE),工作電極為經(jīng)過(guò)拋光處理的塊狀試樣,試驗(yàn)溫度為室溫,試驗(yàn)介質(zhì)為質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.5% NaCl溶液,在腐蝕開(kāi)路電位下保持500 s后獲得極化曲線。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 相對(duì)密度

由圖4可知,在掃描間距和掃描速度一定的條件下,隨著激光功率的增加,成形試樣的相對(duì)密度先增后降,當(dāng)激光功率為800 W時(shí),相對(duì)密度達(dá)到最大值,為99.5%。這是由于在層厚較大的情況下,當(dāng)激光功率較低時(shí),粉末未能完全熔化,從而在試樣表面形成一些顆粒,如圖5(a)所示,這些顆粒會(huì)導(dǎo)致孔隙的生成,因此相對(duì)密度較低;增加激光功率后,未熔顆粒數(shù)量減少,因此相對(duì)密度提高;但是當(dāng)激光功率過(guò)高時(shí),又會(huì)產(chǎn)生過(guò)熔現(xiàn)象,使得試樣表面產(chǎn)生凸起,并且會(huì)附著一些溫度過(guò)高導(dǎo)致的飛濺顆粒,如圖5(b)所示,從而導(dǎo)致相對(duì)密度降低。

圖4 成形試樣的相對(duì)密度隨激光功率的變化曲線Fig.4 Curves of relative density vs laser power of formed sample

圖5 不同激光功率下成形試樣的微觀形貌(掃描速度800 mm·s-1、掃描間距0.08 mm)Fig.5 Micromorphology of formed samples at different laser powers (scanning speed of 800 mm·s-1 and scanning spacing of 0.08 mm)

由圖6可知,在激光功率和掃描間距一定的條件下,隨著掃描速度的增大,成形試樣的相對(duì)密度呈先增后降的變化趨勢(shì),當(dāng)掃描速度為900 mm·s-1時(shí),相對(duì)密度達(dá)到最大,為99.9%。在低掃描速度下,激光照射在粉末上使粉末熔化產(chǎn)生的熔池溫度過(guò)高,形成較大的溫度梯度,導(dǎo)致液相的表面張力梯度增大,從而形成大量飛濺液滴,如圖7(a)所示;這些液滴冷卻后形成顆粒,因此試樣相對(duì)密度較低。提高掃描速度能減少飛濺,但是過(guò)高的掃描速度會(huì)導(dǎo)致粉末未完全熔化,未熔粉末顆粒附著在試樣表面,如圖7(b)所示,從而導(dǎo)致相對(duì)密度下降。

圖6 成形試樣的相對(duì)密度隨掃描速度的變化曲線Fig.6 Curves of relative density vs scanning speed of formed samples

圖7 不同掃描速度下成形試樣的微觀形貌(激光功率800 W、掃描間距0.08 mm)Fig.7 Micromorphology of formed samples at different scanning speeds (laser power of 800 W and scanning spacing of 0.08 mm)

由圖8可知,在激光功率和掃描速度一定的條件下,隨著掃描間距的增大,成形試樣的相對(duì)密度呈先增后降的變化趨勢(shì)。當(dāng)掃描間距為0.08 mm時(shí),相對(duì)密度達(dá)到最大,近乎100%。在掃描間距為0.06 mm時(shí),搭接率達(dá)到50%,此時(shí)試樣的表面會(huì)產(chǎn)生過(guò)熔,從而形成孔隙,如圖9(a)所示。當(dāng)掃描間距過(guò)大時(shí),光斑之間搭接不緊密,會(huì)導(dǎo)致試樣表面產(chǎn)生孔洞,如圖9(b)所示,因此相對(duì)密度下降。

圖8 成形試樣的相對(duì)密度隨掃描間距的變化曲線Fig.8 Curves of relative density vs scanning spacing of formed samples

圖9 不同掃描間距下成形試樣的微觀形貌(激光功率800 W、掃描速度900 mm·s-1)Fig.9 Micromorphology of formed samples at different scanning spacings (laser power of 800 W and scanning speed of 900 mm·s-1)

綜上可知,激光功率、掃描速度、掃描間距分別在750～850 W,800～1 000 mm·s-1,0.06～0.10 mm為宜。對(duì)不同工藝參數(shù)組合后的成形試樣的相對(duì)密度進(jìn)行對(duì)比,得到4組相對(duì)密度較高的工藝參數(shù)組合,具體如表2所示。

表2 優(yōu)化后的成形工藝參數(shù)、體能量密度和相對(duì)密度

2.2 顯微組織和力學(xué)性能

對(duì)采用優(yōu)化后的成形工藝制備的試樣的組織、力學(xué)性能和電化學(xué)性能進(jìn)行研究。由圖10可以看出,不同體能量密度下成形試樣的顯微組織主要由等軸晶和柱狀晶組成[12-13]。當(dāng)體能量密度為55.55 J·mm-3時(shí),試樣的組織主要為尺寸0.5～1.2 μm的等軸晶,同時(shí)還存在少量柱狀晶;試樣內(nèi)部存在較多的大孔洞,這是因?yàn)楫?dāng)體能量密度不足時(shí),粉末熔化不充分,會(huì)導(dǎo)致更多的非球形孔洞出現(xiàn)[14]。當(dāng)體能量密度為66.67 J·mm-3時(shí),試樣組織主要為尺寸為0.3～0.5 μm的等軸晶,同時(shí)還存在一些細(xì)小的裂紋,這是由于粉末在熔化和凝固的過(guò)程中,液、固相變導(dǎo)致體積發(fā)生變化而在熔池附近產(chǎn)生殘余應(yīng)力,當(dāng)該應(yīng)力大于材料的極限強(qiáng)度時(shí)便會(huì)形成裂紋[15]。當(dāng)體能量密度為74.07 J·mm-3時(shí),試樣組織主要由大量尺寸為0.4～1.0 μm的等軸晶組成,當(dāng)體能量密度為118.06 J·mm-3時(shí),則主要由等軸晶和柱狀晶組成,其中等軸晶的尺寸為0.4～0.6 μm。體能量密度越高,熔池凝固后的弧形熔合線越明顯[16]。

圖10 不同體能量密度下成形試樣平行于打印方向的顯微組織Fig.10 Microstructures parallel to the printing direction of formed samples at different bulk energy densities

根據(jù)圖11的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線可得到,成形試樣的抗拉強(qiáng)度在623～682 MPa,斷后伸長(zhǎng)率在24.3%～33.4%。當(dāng)體能量密度為74.07 J·mm-3時(shí),成形試樣的抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率均最大,分別為682.7 MPa和33.4%,其抗拉強(qiáng)度高于ASTM A473-13標(biāo)準(zhǔn)中鍛件的450 MPa。較高的強(qiáng)度和塑性是因?yàn)镾LM成形試樣中的等軸晶力學(xué)性能方向性小,有利于提高抗拉強(qiáng)度,柱狀晶力學(xué)性能具有很明顯的方向性,其縱向具有良好的塑性[17]。由表3可以發(fā)現(xiàn),大層厚下SLM成形試樣的拉伸性能與小層厚下的力學(xué)性能相近,這主要是因?yàn)槎呔哂邢嗨频娘@微組織和冶金結(jié)合[18]。

圖11 不同體能量密度下成形試樣的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線Fig.11 Tensile engineering stress-strain curves of formed samples at different bulk energy densities

表3 不同層厚下SLM成形試樣的拉伸性能

由圖12可以看到:試樣拉伸斷口中均存在韌窩,且一些韌窩中存在第二相粒子。可知,試樣的斷裂類型均為韌性斷裂。當(dāng)體能量密度為74.07 J·mm-3時(shí),韌窩的尺寸在50～80 μm,比體能量密度為55.55,66.67,118.06 J·mm-3時(shí)產(chǎn)生的韌窩尺寸更大,說(shuō)明該體能量密度成形試樣的塑性最好。

圖12 不同體能量密度下成形試樣的拉伸斷口SEM形貌Fig.12 SEM morphology of tensile fracture of formed specimens at different bulk energy densities

當(dāng)體能量密度為55.55,66.67,74.07,118.06 J·mm-3時(shí),成形試樣的硬度分別為221.17,235.44,224.77,211.75 HV;硬度隨著體能量密度的增大呈先升后降的變化趨勢(shì)。根據(jù)Hall-Petch公式,致密金屬材料的晶粒越細(xì)小,其硬度越高。當(dāng)體能量密度為118.06 J·mm-3時(shí),成形試樣中存在大量柱狀晶,平均晶粒尺寸相對(duì)較大,因此其硬度最低。當(dāng)體能量密度為66.67 J·mm-3時(shí),試樣組織中等軸晶尺寸最小,為0.3～0.5 μm,尺寸較大的柱狀晶較少,所以硬度最高。

2.3 電化學(xué)性能

由圖13中的極化曲線可以看出,當(dāng)體能量密度為55.55,66.67,74.07,118.06 J·mm-3時(shí),成形試樣的自腐蝕電位分別為-1.05,-0.92,-0.69,-0.74 V。在體能量密度為74.07 J·mm-3時(shí),成形試樣的自腐蝕電位最高,產(chǎn)生的鈍化膜穩(wěn)定性最好,耐腐蝕性能最好,這是由于該試樣主要由致密的等軸晶組成,在電化學(xué)腐蝕過(guò)程中其表面生成了更加穩(wěn)定的鈍化膜;當(dāng)體能量密度為55.55 J·mm-3時(shí),試樣的自腐蝕電位最低,這是由于該試樣中存在大量孔隙,在腐蝕的過(guò)程中,腐蝕面積較大,且腐蝕物質(zhì)更容易進(jìn)入材料內(nèi)部。

圖13 不同體能量密度下成形試樣的極化曲線Fig.13 Polarization curves of formed samples at different bulk energy densities

3 結(jié) 論

(1) 隨著激光功率、掃描速度或掃描間距的增大,0.15 mm層厚下SLM成形試樣的相對(duì)密度都呈先增大再減小的變化趨勢(shì),激光功率、掃描速度、掃描間距的較優(yōu)范圍為750～850 W,800～1 000 mm·s-1,0.06～0.10 mm。

(2) 當(dāng)激光功率為800 W、掃描速度為900 mm·s-1、掃描間距為0.08 mm時(shí),成形試樣的拉伸性能和耐腐蝕性能最好,其抗拉強(qiáng)度和斷后伸長(zhǎng)率分別為682.7 MPa和33.4%,與小層厚成形試樣相近,自腐蝕電位為-0.69 V,顯微硬度為224.77 HV,顯微組織主要由尺寸為0.4～1.0 μm的等軸晶組成。