程少慧,彭曉玲,羅 濤

(1.九江職業(yè)技術(shù)學(xué)院機(jī)械工程學(xué)院,九江 332007;2.九江學(xué)院機(jī)械與智能制造學(xué)院,九江 332005)

0 引 言

聚晶立方氮化硼(PcBN)具有良好的抗氧化、導(dǎo)熱性、化學(xué)惰性等特點(diǎn),制成刀具可用于加工鑄鐵、淬火鋼、硬質(zhì)合金等各種高硬材料及耐磨材料,也可用于加工鈦合金、純鎳、純鎢等,因此自問世以來得到快速發(fā)展[1-6]。結(jié)合劑在合成PcBN的過程中起著重要作用,加入適量的結(jié)合劑可以降低燒結(jié)溫度和壓力,并改善燒結(jié)體的性能[7-8]。不同含量立方氮化硼(cBN)和不同種類結(jié)合劑合成的PcBN材料,所應(yīng)用的領(lǐng)域也不同。例如:cBN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%～95%的高含量PcBN,主要用于鑄鐵類材料的加工;cBN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為45%～65%的低含量PcBN,主要用于淬火鋼或粉末冶金類材料的加工。

目前,制備PcBN時(shí)常用的結(jié)合劑為鈦、鎳、鈷、鋁、鎢、鉻等單質(zhì)金屬[9-18]。熔點(diǎn)較低的金屬熔化成液相后,可以降低合成溫度,促進(jìn)cBN的燒結(jié),同時(shí)也可以活化cBN顆粒表面,使得cBN顆粒重排,從而提高PcBN的相對密度。此外,一些金屬結(jié)合劑會與cBN發(fā)生反應(yīng),對PcBN的性能產(chǎn)生影響。例如,鈦可與cBN發(fā)生反應(yīng)生成TiB2、TiN,這些物相具有硬度高、韌性好且化學(xué)穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn),但是其熱膨脹系數(shù)比BN大,易使PcBN產(chǎn)生熱應(yīng)力,繼而形成微裂紋,這會降低PcBN的硬度和強(qiáng)度[19];鋁可與cBN發(fā)生反應(yīng)生成AlN,其熱膨脹系數(shù)介于cBN與TiB2、TiN之間[20],可以起到緩沖PcBN內(nèi)應(yīng)力的作用。結(jié)合劑與cBN表面的良好結(jié)合是獲得高性能PcBN的關(guān)鍵之一。目前大多采用直接添加所需結(jié)合劑的方法來合成PcBN,這種工藝下結(jié)合劑與cBN表面的結(jié)合性相對較差。研究[21]發(fā)現(xiàn),通過原位合成復(fù)相陶瓷的方法,可使新形成的陶瓷相均勻分布,也可避免相間界面的污染,使物相之間具有良好的化學(xué)相容性,有利于形成良好的界面結(jié)合。基于此,作者以cBN粉、鈦粉、鋁粉為原料,采用高溫高壓原位合成方法制備高含量PcBN,研究了燒結(jié)溫度對PcBN物相組成、微觀結(jié)構(gòu)、密度、力學(xué)性能和切削性能的影響,以期為獲得性能良好的PcBN刀具材料提供試驗(yàn)參考。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)原料包括cBN粉(平均粒徑3 μm,純度大于99.9%)、鈦粉(粒徑1～2 μm,純度大于99.6%)、鋁粉(粒徑1～2 μm,純度大于99.8%)。按cBN粉、鈦粉、鋁粉質(zhì)量比93…5…2稱取原料并放于瑪瑙研缽中,以無水乙醇為介質(zhì)手動研磨2 h,保證原料混合均勻,隨后放于真空干燥箱中在150 ℃下干燥6 h;將約2.8 g的混合料裝入尺寸為φ15 mm×6 mm的鉬杯中,經(jīng)900 ℃真空干燥2 h后,利用石墨管、鹽管、石墨片以及葉蠟石等進(jìn)行組裝,并在組裝結(jié)構(gòu)的上下2個(gè)面添加增壓塊,具體組裝結(jié)構(gòu)如圖1所示。試樣組裝完成后在鉸鏈六面頂壓機(jī)上進(jìn)行高溫高壓燒結(jié),燒結(jié)溫度為1 400～1 600 ℃,燒結(jié)壓力為6.5 GPa,保溫時(shí)間為15 min。

圖1 高溫高壓燒結(jié)PcBN的試樣組裝結(jié)構(gòu)示意Fig.1 Diagram of sample assembly structure of high temperature and high pressure sintering PcBN

高溫高壓燒結(jié)試驗(yàn)完成后,對試樣進(jìn)行研磨、拋光,用VH-6型維氏顯微硬度計(jì)測顯微硬度,載荷為49 N,保載時(shí)間為15 s,測7個(gè)點(diǎn)取平均值。用MP3002J型密度天平測定試樣的密度。用Xpert PRO型X射線衍射儀(XRD)分析試樣的物相組成,采用銅靶,工作電壓為30 kV,工作電流為30 mA,掃描速率為2 (°)·s-1,掃描范圍為20°～80°。用CTS-E300型萬能材料力學(xué)試驗(yàn)機(jī)利用三點(diǎn)彎曲法測試試樣的抗彎強(qiáng)度,跨距為10 mm,下壓速度為0.5 mm·min-1。用S4800型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察試樣的表面形貌和彎曲斷口微觀結(jié)構(gòu),并結(jié)合能量分散光譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析。將試樣制成尺寸為φ12.7 mm×4.75 mm的圓片刀,在CAK4085Anj型機(jī)床上對尺寸為φ65 mm×700 mm的離心鑄鐵棒進(jìn)行車削加工,切削環(huán)境為干式切削,切削速度為500 m·min-1,切削深度為0.8 mm,進(jìn)給量為0.3 mm·r-1。用體視顯微鏡觀察和測量刀具切削行程長度為10 km時(shí)的后刀面磨損量。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 物相組成

由圖2可知,1 400～1 600 ℃燒結(jié)溫度下制備的試樣均由BN、TiB2、TiN、AlN等物相組成。各物相的衍射峰清晰明銳,無其他小峰或雜峰存在,說明在燒結(jié)過程中體系內(nèi)部各物質(zhì)之間反應(yīng)完全。鋁的熔點(diǎn)為660 ℃,在燒結(jié)溫度范圍內(nèi)鋁會先熔化并以液相形式存在,液態(tài)鋁在體系內(nèi)流動,與BN發(fā)生反應(yīng)生成AlN。液態(tài)鋁也會帶動鈦在體系內(nèi)一起流動,使鈦填充在內(nèi)部空隙中,并與BN反應(yīng)生成TiB2和TiN?？芍?在1 400 ℃高壓條件下,鋁、鈦原子即可與cBN反應(yīng)生成新的結(jié)合相。

圖2 不同燒結(jié)溫度下PcBN的XRD譜Fig.2 XRD patterns of PcBN at different sintering temperatures

2.2 密度和微觀結(jié)構(gòu)

由圖3可以看出,隨著燒結(jié)溫度由1 400 ℃升高到1 600 ℃,PcBN的密度由3.427 g·cm-3增大到3.476 g·cm-3。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 400 ℃時(shí),PcBN的結(jié)構(gòu)不致密,cBN顆粒與結(jié)合劑之間的結(jié)合不緊密,燒結(jié)體中存在少量孔隙,因此PcBN的密度較小。隨著燒結(jié)溫度的升高,PcBN內(nèi)部孔隙減少,cBN與結(jié)合劑之間的結(jié)合更加緊密,結(jié)構(gòu)更加致密,因此PcBN的密度增大。

圖3 PcBN的密度與燒結(jié)溫度的關(guān)系曲線Fig.3 Curve of density vs sintering temperature of PcBN

圖4中黑色區(qū)域?yàn)閏BN,其余部分為結(jié)合劑。由圖4可知,1 500 ℃和1 550 ℃燒結(jié)溫度下PcBN結(jié)構(gòu)均勻,結(jié)合劑與cBN界面結(jié)合良好,不存在結(jié)合劑聚集的現(xiàn)象,說明所使用的混料工藝和合成工藝相對合理。在合成過程中,結(jié)合劑和cBN之間的完全反應(yīng),使結(jié)合劑具有更充分的熔體填充效應(yīng)和更合理的分布,從而形成結(jié)構(gòu)均勻的PcBN。

2.3 力學(xué)性能

由圖5可知:隨著燒結(jié)溫度的升高,PcBN的抗彎強(qiáng)度和硬度均先增后減,并均在1 550 ℃燒結(jié)溫度下達(dá)到最大值,分別為969 MPa,40.7 GPa。由圖6可以看出,當(dāng)燒結(jié)溫度為1 400 ℃時(shí),由于燒結(jié)驅(qū)動力小,結(jié)合劑未完全熔化、擴(kuò)散,未能完全填充cBN顆粒之間的孔隙,斷口上存在少量孔隙(橢圓框位置所示)以及結(jié)構(gòu)松散的區(qū)域(矩形框位置所示)。隨著燒結(jié)溫度的提高,系統(tǒng)的液相含量增加,黏度降低,顆粒的擴(kuò)散流動性增強(qiáng),金屬鋁、鈦與cBN顆粒之間的接觸面積增大,生成的AlN、TiN和TiB2新相均勻分布在cBN顆粒之間,同時(shí)燒結(jié)體的收縮量增大,內(nèi)部孔隙減少,cBN與結(jié)合劑之間的結(jié)合更加緊密,結(jié)構(gòu)更加致密,因此硬度提高。材料的抗彎強(qiáng)度與其致密性能有著很大的關(guān)聯(lián),致密性差則氣孔率高,而氣孔作為一種缺陷,容易導(dǎo)致應(yīng)力集中,產(chǎn)生裂紋,因此隨著燒結(jié)溫度的提高,PcBN的抗彎強(qiáng)度升高。然而,當(dāng)燒結(jié)溫度為1 600 ℃時(shí),斷口上卻出現(xiàn)了微裂紋(矩形框位置所示),這可能是因?yàn)?在燒結(jié)過程中,因存在溫度梯度,材料會出現(xiàn)不均勻的體積膨脹或收縮而產(chǎn)生應(yīng)力,當(dāng)應(yīng)力超過材料的強(qiáng)度極限時(shí),就可能產(chǎn)生微裂紋;同時(shí),如果顆粒分布不均勻或顆粒尺寸差異較大,則在燒結(jié)過程中可能會出現(xiàn)顆粒聚集或產(chǎn)生間隙,這些區(qū)域會成為微裂紋萌生的位置。微裂紋的形成會降低結(jié)合劑與cBN之間的結(jié)合性能,從而導(dǎo)致PcBN力學(xué)性能降低。

圖5 PcBN的硬度和抗彎強(qiáng)度與燒結(jié)溫度的關(guān)系曲線Fig.5 Curves of hardness and flexural strength vs sintering temperature of PcBN

2.4 切削性能

當(dāng)燒結(jié)溫度為1 400,1 500,1 550,1 600 ℃時(shí),PcBN刀具在切削行程長度達(dá)10 km后的后刀面磨損量分別為0.62,0.32,0.26,0.44 μm。PcBN刀具的切削性能與PcBN的力學(xué)性能成正比,刀具材料的強(qiáng)度、硬度是影響刀具壽命的關(guān)鍵因素。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 550 ℃時(shí),PcBN刀具的后刀面磨損量最小,說明其具有較好的切削性能。這是由于在該溫度下結(jié)合劑與cBN之間結(jié)合緊密,PcBN有較高的抗彎強(qiáng)度和顯微硬度。當(dāng)燒結(jié)溫度為1 400 ℃時(shí),PcBN刀具的后刀面磨損量最大,當(dāng)切削行程長度達(dá)到10 km時(shí),后刀面已發(fā)生較為嚴(yán)重的磨損。這是由于在較低的燒結(jié)溫度下,PcBN未完全燒結(jié)致密化,內(nèi)部存在較多孔隙和缺陷,在切削過程中易產(chǎn)生刀具崩邊和cBN顆粒的脫落現(xiàn)象,從而導(dǎo)致刀具磨損加劇。

3 結(jié) 論

(1) 在5.5 GPa燒結(jié)壓力和1 400～1 600 ℃燒結(jié)溫度下制備得到的PcBN均主要由BN、TiN、TiB2、AlN等物相組成。

(2) 隨著燒結(jié)溫度的升高,PcBN內(nèi)部孔隙數(shù)量減少,密度增大,顯微硬度和抗彎強(qiáng)度先升高后降低;抗彎強(qiáng)度和顯微硬度均在1 550 ℃燒結(jié)溫度下達(dá)到最大值,分別為969 MPa,40.7 GPa。

(3) 隨著燒結(jié)溫度的升高,PcBN刀具在切削行程長度達(dá)10 km后的后刀面磨損量先減小后增大,1 550 ℃燒結(jié)溫度下的磨損量最小,為0.26 μm,切削性能較優(yōu)。