謝庭輝，季欣萌，鄭澤民，馮昊杰，楊子欣，余佳媛

（臺(tái)州科技職業(yè)學(xué)院 醫(yī)藥專精特新產(chǎn)業(yè)學(xué)院，浙江臺(tái)州 318020）

覆盆子在中國(guó)已有悠久的歷史，最早記載于《本草經(jīng)集注》中，具有食用及藥用價(jià)值，更有“黃金水果”的美稱[1]。隨著新型分離檢測(cè)方法的出現(xiàn)和發(fā)展，覆盆子植物化學(xué)成分和藥理活性逐漸被發(fā)掘，大量研究表明，覆盆子多糖具有抗腫瘤、抗衰老、降糖、降脂、降壓等多種功效[2-4]，可被廣泛用于食品、美容及醫(yī)藥行業(yè)中。

我國(guó)覆盆子資源豐富，但開(kāi)發(fā)利用較少，大多以鮮果及干品形式銷售，科技含量低，缺少產(chǎn)品特點(diǎn)。滴丸產(chǎn)品具有操作簡(jiǎn)便、生產(chǎn)工序少、速效、增加藥物穩(wěn)定性等特點(diǎn)，此外在儲(chǔ)存、運(yùn)輸、攜帶、服用方面也更加便利[5-6]。故本文對(duì)覆盆子多糖滴丸制備工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，為覆盆子深加工及相關(guān)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)提供一定的理論參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及設(shè)備

覆盆子，市售；植物油，食品級(jí)，順陽(yáng)化工科技有限公司；聚乙二醇（PEG 4000）、聚乙二醇（PEG 6000），西安泰華醫(yī)藥科技有限公司業(yè)；AL204分析天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；滴丸機(jī)，煙臺(tái)百藥泰中藥科技有限公司；BJ-Ⅱ崩解儀，天津市新天光分析儀器有限公司；循環(huán)式真空泵，臺(tái)州市信力設(shè)備有限公司；超聲儀，紹興美析科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 覆盆子多糖滴丸的制備方法

將干燥后的覆盆子用粉碎機(jī)粉碎后，過(guò)60目篩，加入25倍量的純化水，于70 ℃下超聲2 h，提取多糖溶液，再經(jīng)過(guò)濃縮、純化、醇析得到覆盆子多糖浸膏。將浸膏置于70 ℃下干燥至恒重后粉碎，過(guò)80目篩得到覆盆子多糖。將覆盆子多糖與適宜的基質(zhì)（PEG4000∶PEG600=1∶2）充分混合，加熱熔融后，滴入冷凝液中，除去表面植物油即得覆盆子多糖滴丸。

1.2.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在固定其他因素（初始條件為基料比2∶1、料液溫度70 ℃、滴距8 cm）的條件下，進(jìn)行單因素試驗(yàn)?？疾旎媳萚1.5∶1（g∶g）、2.0∶1（g∶g）、2.5∶1（g∶g）、3.0∶1（g∶g）和3.5∶1（g∶g）]、料液溫度（50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃和90 ℃）及滴距（6 cm、8 cm、10 cm、12 cm和14 cm）對(duì)滴丸制備工藝的影響。

1.2.3 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)

結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果，選取基料比、料液溫度、滴距3個(gè)因素為自變量，以感官評(píng)分為指標(biāo)，進(jìn)行Box-Behnken試驗(yàn)，試驗(yàn)因素及水平見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表

1.2.4 感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)及方法

根據(jù)影響滴丸的5個(gè)方面，采用5人評(píng)分制，分別按照0～20分進(jìn)行評(píng)分，評(píng)分總和即感官評(píng)分，各評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如表2所示。

表2 覆盆子多糖滴丸感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

由表3可知，固定其他因素不變，當(dāng)基料比為2.5∶1（g∶g）時(shí)（編號(hào)1～5），感官評(píng)分最高。當(dāng)料液溫度為80oC時(shí)（編號(hào)3及編號(hào)6～9），感官評(píng)分最高為84分。當(dāng)?shù)尉酁?0 cm時(shí)（編號(hào)8及編號(hào)10～13），所制得的滴丸效果最佳，感官評(píng)分為88分。

表3 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2 響應(yīng)面法優(yōu)化覆盆子多糖滴丸的制備工藝

2.2.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及方差分析

結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果，以基料比、料液溫度、滴距為主要因素，通過(guò)Box-Behnken Design對(duì)考察因素和其水平進(jìn)行設(shè)計(jì)，共17個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)，其中零點(diǎn)試驗(yàn)5個(gè)（編號(hào)13～17），以估計(jì)誤差，具體結(jié)果如表4所示。

表4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)結(jié)果

多元擬合分析，主要運(yùn)用Design Expert8.0軟件及表4處獲得的相關(guān)數(shù)據(jù)，得出感官評(píng)價(jià)（Y）對(duì)自變量A（基料比）、B（料液溫度）、C（滴距）的回歸方程為

由表5中方差分析結(jié)果可知，試驗(yàn)?zāi)Ｐ蜆O顯著（P<0.0001），失擬項(xiàng)不顯著（P=0.6507）。說(shuō)明該模型擬合度良好，試驗(yàn)誤差小，用該模型對(duì)覆盆子滴丸制備工藝進(jìn)行優(yōu)化可以獲得良好的效果?；媳群偷尉嘀g的交互作用對(duì)覆盆子滴丸影響顯著，料液溫度和滴距之間的交互作用對(duì)覆盆子滴丸的影響極顯著。

表5 響應(yīng)面方差分析二次模型方差分析表

2.2.2 響應(yīng)面分析因素之間的交互效應(yīng)

等高線圖可以直觀地反映兩變量交互作用的影響程度，圓形表示兩因素交互作用不顯著，而橢圓形與之相反。由表4可知，基料比、料液溫度和滴距均為影響覆盆子滴丸感官評(píng)價(jià)的主要因素，根據(jù)回歸方程繪制響應(yīng)面圖及各因素之間的響應(yīng)面交互效應(yīng)如圖1所示。料液溫度與滴距的交互作用對(duì)覆盆子多糖滴丸制備工藝的影響極顯著，基料比與滴距的交互作用對(duì)覆盆子多糖滴丸制備工藝的影響顯著?；媳扰c料液溫度的交互作用對(duì)覆盆子多糖滴丸制備工藝的影響不顯著。

圖1 各因素交互作用對(duì)覆盆子滴丸感官評(píng)價(jià)影響的響應(yīng)面圖

2.3 試驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證

通過(guò)Design Expert 8.0軟件分析確定覆盆子多糖滴丸的最佳制備工藝為基料比2.55∶1（g∶g），料液溫度為81.56oC，滴距為10.23 cm，感官評(píng)分為92.50分。考慮實(shí)際可操作性，調(diào)整參數(shù)為基料比2.6∶1（g∶g），料液溫度82oC，滴距為10 cm。在此條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，覆盆子多糖滴丸的感官評(píng)分分別為92分、93分、92分，與理論值接近，響應(yīng)面法優(yōu)化覆盆子多糖滴丸制備工藝具有一定的準(zhǔn)確性和可靠性。

3 成品品質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)

3.1 感官指標(biāo)

所制得的覆盆子多糖滴丸外表光滑，形狀圓整，色澤均勻，不黏連，硬度適中，呈棕色丸狀。

3.2 理化指標(biāo)

所制得的覆盆子多糖滴丸平均丸重為0.026 g/丸，重量差異為3.71%，平均溶散時(shí)限為5.73 min。符合《中國(guó)藥典》（2020版）四部“0101丸劑”項(xiàng)下滴丸的質(zhì)量要求。

4 結(jié)論

本試驗(yàn)以覆盆子多糖為原料，采用響應(yīng)面法優(yōu)化覆盆子多糖滴丸的制備工藝，得到最佳制備條件為基料比2.6∶1（g∶g），料液溫度82oC，滴距為10 cm。經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)證明，在該條件下制得的滴丸感官評(píng)分較好，且具備一定的穩(wěn)定性及可行性，可進(jìn)一步放大生產(chǎn)。覆盆子作為臺(tái)州地區(qū)的重要藥食同源材料之一，資源豐富，有足夠的原材料供應(yīng)，通過(guò)本試驗(yàn)的研究，可進(jìn)一步加大對(duì)覆盆子的開(kāi)發(fā)利用，通過(guò)開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品來(lái)增加覆盆子的附加值，助力覆盆子產(chǎn)業(yè)發(fā)展。