朱家豪,韋莉莉*,黃宏鋒,劉淑輝,陳曉明,田 曄,范 俊

(1 桂林理工大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院,廣西 桂林 541004;2 云南鋁業(yè)股份有限公司 陽宗海鋁電解分公司,昆明 650000)

Al-Mg系合金以其優(yōu)異的成型性、可焊性和耐蝕性能被廣泛應(yīng)用于航天工業(yè)領(lǐng)域,如制備太空艙和返回艙等結(jié)構(gòu)件[1-3]。隨著航天技術(shù)的不斷進(jìn)步,對(duì)航天用鋁合金性能的要求也在不斷提高。在Al-Mg合金基礎(chǔ)上,復(fù)合添加微量Sc和Zr元素研制而成的Al-Mg-Sc-Zr合金不但具備Al-Mg合金的優(yōu)點(diǎn),而且具有比Al-Mg合金更高的強(qiáng)度,因此被譽(yù)為航天用鋁合金的最佳備選材料,在航空航天領(lǐng)域具有更廣闊的應(yīng)用前景[4-6]。

Al-Mg-Sc-Zr合金屬于熱處理不可強(qiáng)化合金,不能通過固溶+時(shí)效熱處理進(jìn)行強(qiáng)化[7]。該合金的強(qiáng)化方式主要有兩種:固溶強(qiáng)化和亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化。其中固溶強(qiáng)化是通過增加溶質(zhì)原子濃度來實(shí)現(xiàn),亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化則是通過塑性變形(例如軋制變形)達(dá)到提高合金性能的目的。值得注意的是,雖然大軋制變形量下的Al-Mg-Sc-Zr合金強(qiáng)度得到了顯著提高,但是對(duì)合金組織的均勻性和服役過程中的性能穩(wěn)定性非常不利。研究表明,Al-Mg系合金在大變形量軋制塑性加工過程中容易形成較強(qiáng)的變形織構(gòu),并且在局部發(fā)生塑性失穩(wěn)形成大量剪切帶組織[8-9]。剪切帶的存在不僅會(huì)成為微裂紋擴(kuò)展的快速通道,而且在后續(xù)的穩(wěn)定化退火過程中剪切帶區(qū)域會(huì)優(yōu)先發(fā)生再結(jié)晶,進(jìn)一步加劇板材組織的不均勻性[10]。姜鋒等[11]研究發(fā)現(xiàn)Al-Mg-Sc合金經(jīng)過冷軋變形后傾向于形成強(qiáng)的Copper{112}〈111〉,Brass{011}〈112〉和S{123}〈634〉織構(gòu)。在剪切帶和變形織構(gòu)的共同影響下,Al-Mg-Sc-Zr合金板材力學(xué)性能表現(xiàn)出較為明顯的各向異性,對(duì)合金板材的應(yīng)用極為不利[12-13]。因此如何有效改善板材力學(xué)性能各向異性成為Al-Mg-Sc-Zr合金的重要研究方向。對(duì)于Al-Mg-Sc-Zr合金而言,解決變形織構(gòu)和剪切帶引起的各向異性的根本方法是提高合金塑性,在塑性變形中降低變形織構(gòu)強(qiáng)度和抑制剪切帶形成,提高組織均勻性。研究表明,在外力作用下不同晶粒由于晶體取向和受力差異而發(fā)生不同程度的變形,此時(shí)晶界作為聯(lián)系各獨(dú)立晶粒的紐帶發(fā)揮著協(xié)調(diào)晶粒之間協(xié)同變形的作用。有學(xué)者研究發(fā)現(xiàn)超細(xì)晶材料之所以具有常規(guī)合金無法比擬的超塑性,是因?yàn)槠渚Я＜?xì)小、晶界密度高,晶界角度差大,晶界的協(xié)同變形能力也隨之增強(qiáng)[14-15]。因此,通過晶界優(yōu)化獲得高/低角度晶界混合的混晶組織是提高Al-Mg-Sc-Zr合金塑性,改善合金板材組織均勻性和性能各向異性的有效途徑。

目前多向鍛造(multi-axial forging,MAF)技術(shù)在晶界優(yōu)化方面具有較為突出的優(yōu)勢(shì),不僅能制備出較大尺寸的超細(xì)晶材料[16],并且其過程產(chǎn)生的亞結(jié)構(gòu)強(qiáng)化效果還能保證合金強(qiáng)度的同時(shí)降低軋制變形量[17]。因此,本工作采用多向鍛造以達(dá)到獲得高/低角度晶界并存的混晶組織的目的,對(duì)鍛件進(jìn)行退火處理以獲得沒有完全再結(jié)晶的混晶組織,研究軋制變形過程中晶界結(jié)構(gòu)、變形織構(gòu)、剪切帶和力學(xué)性能之間的內(nèi)在聯(lián)系,探索改善Al-Mg-Sc-Zr合金性能各向異性的新途徑。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)采用的Al-Mg-Sc-Zr合金是由工業(yè)純鋁(99.999%),Al-50Mg,Al-20Mn,Al-2Sc和Al-10Zr中間合金制成的半連續(xù)冷鑄鑄錠,合金成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%,下同)為:Mg 5.5,Mn 0.3,Sc 0.2,Zr 0.1,Al余量。鑄錠經(jīng)過均勻化處理(350 ℃/12 h)后,從鑄錠中切取尺寸為30 mm×26 mm×20 mm的樣品對(duì)其進(jìn)行6道次的室溫多向鍛造,并對(duì)合金鍛件進(jìn)行400 ℃/1 h的退火處理。隨后對(duì)均勻化態(tài)的Al-Mg-Sc-Zr合金和退火態(tài)的合金鍛件進(jìn)行冷軋?zhí)幚?軋制變形量為70%。

利用INSTRON-8801疲勞試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行拉伸測(cè)試,實(shí)驗(yàn)過程按照GB 228—87的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行,本實(shí)驗(yàn)中拉伸速率為1 mm/min,拉伸試樣取樣位置和尺寸如圖1所示,之后將拉伸數(shù)據(jù)導(dǎo)入Origin軟件繪制相應(yīng)的應(yīng)力-應(yīng)變曲線圖。力學(xué)性能測(cè)試中,每種狀態(tài)均重復(fù)測(cè)試兩次并評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果誤差,以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。采用金相顯微鏡對(duì)覆膜后的Al-Mg-Sc-Zr合金、鍛件和板材縱截面進(jìn)行顯微組織觀察,陽極覆膜液配比為氫氟酸∶硼酸∶蒸餾水=3 mL∶1.1 g∶100 mL,覆膜電壓為20 V,時(shí)間為20 s。在高氯酸和無水乙醇體積比為1∶9的溶液中對(duì)各個(gè)樣品進(jìn)行電解拋光,腐蝕電壓控制在20 V,利用ZEISS Sigma-300場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡獲得樣品的EBSD圖,采用定向成像顯微鏡(OIM)分析程序?qū)BSD數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

圖1 拉伸試樣取樣位置(a)和尺寸(b)Fig.1 Sampling position (a) and dimensions (b) of tensile specimen

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 力學(xué)性能測(cè)試

圖2為均勻化狀態(tài)Al-Mg-Sc-Zr合金直接軋制變形以及經(jīng)過不同溫度退火處理后的合金鍛件軋制變形得到的合金板材各個(gè)方向上的力學(xué)性能。結(jié)果表明,兩種板材試樣的屈服強(qiáng)度(yield strength,YS)和抗拉強(qiáng)度(ultimate tensile strength,UTS)在不同方向上均存在著差異,總體表現(xiàn)出90°方向上力學(xué)性能最高,45°和60°方向上力學(xué)性能最低。由圖2可知,各狀態(tài)測(cè)試結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差值較小,由此可確定合金板材不同方向力學(xué)性能波動(dòng)主要與合金板材性能各向異性有關(guān)。

圖2 不同冷軋板材試樣的應(yīng)力-應(yīng)變曲線(1)和力學(xué)性能(2)(a)均勻化狀態(tài)+冷軋;(b)MAF+400 ℃/1 h+冷軋F(tuán)ig.2 Stress-strain curves (1) and mechanical properties (2) of different cold rolled sheet specimens(a)as-homogenized+cold rolled;(b)MAF+400 ℃/1 h+cold rolled

為了進(jìn)一步量化對(duì)比兩種合金板材的性能各向異性情況,根據(jù)合金板材力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果,按以下方法分別計(jì)算不同試樣平面各向異性指數(shù)(index of plane anisotropy,IPA)[18]:

IPA=[(N-1)Xmax-Xmid1-Xmid2-…-

Xmid(N-2)-Xmin]/(N-1)Xmax×100%

(1)

式中:Xmax和Xmin分別為同組數(shù)據(jù)中的最大值與最小值;Xmid1,Xmid2,Xmid(N-2)分別對(duì)應(yīng)N-2個(gè)中間值,本實(shí)驗(yàn)中有5個(gè)方向,即N=5。合金板材IPA指數(shù)越高,力學(xué)性能各向異性越明顯[19]。通過式(1)計(jì)算結(jié)果作圖分析,如圖3所示?？梢钥闯?合金均勻化狀態(tài)直接軋制變形的板材屈服強(qiáng)度IPAYS和抗拉強(qiáng)度IPAUTS指數(shù)均為最高,分別為6.68%和5.85%。相比而言,經(jīng)過多向鍛造+退火處理后再軋制的合金板材IPAYS和IPAUTS指數(shù)較低,分別為2.60%和2.94%。綜合圖2和圖3的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,均勻化狀態(tài)合金經(jīng)過軋制變形后力學(xué)性能各向異性表現(xiàn)最為顯著,而經(jīng)過均勻化處理后先進(jìn)行多向鍛造和退火處理再軋制變形的組合成型工藝能使合金板材性能各向異性得到改善。

圖3 不同冷軋板材試樣力學(xué)性能各向異性指數(shù)(IPA)Fig.3 IPA of mechanical properties of different cold-rolled sheet specimens

2.2 軋制前合金微觀組織

圖4(a),(b)分別為Al-Mg-Sc-Zr合金均勻化狀態(tài)和400 ℃/1 h退火條件下鍛件的金相顯微組織?？梢钥闯龊辖鸾M織在均勻化狀態(tài)下以高角度晶界的等軸晶為主,晶界完整,晶粒尺寸約為30 μm(圖4(a))。合金鍛件經(jīng)過400 ℃/1 h退火處理后,晶粒尺寸有所減小,但仍然保留著大量的變形組織特征,晶粒內(nèi)部的變形微帶依舊清晰可辨,表明該溫度下合金鍛件并沒有發(fā)生完全再結(jié)晶(圖4(b))。

圖4 合金均勻化態(tài)和不同退火溫度條件下鍛件的金相顯微組織(a)均勻化狀態(tài);(b)MAF+400 ℃/1 hFig.4 Microstructures of homogenized alloy and forgings at different annealing temperatures(a)as-homogenized;(b)MAF+400 ℃/1 h

圖5為Al-Mg-Sc-Zr合金鍛件EBSD圖和再結(jié)晶程度統(tǒng)計(jì)。圖5(a)中黑色線條表示取向差角θ>15°的大角度晶界(high angle grain boundaries,HAGBs),紅色線條則表示2°<θ<15°的小角度晶界(low angle grain boundaries,LAGBs)[20]。圖6為Al-Mg-Sc-Zr合金鍛件晶界取向差和晶粒尺寸。結(jié)合圖6(a)可以看出,合金鍛件經(jīng)過退火后獲得了高/低角度晶界混合的混晶組織,其中高角度晶界占比為0.52,平均晶界取向差為20.86°。圖5(b)為合金鍛件的再結(jié)晶程度統(tǒng)計(jì),圖中紅色區(qū)域?yàn)樽冃谓M織,黃色區(qū)域?yàn)閬喗Y(jié)構(gòu)組織,藍(lán)色區(qū)域?yàn)樵俳Y(jié)晶組織。由圖5(b)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果可知,合金鍛件經(jīng)過退火后,依舊保留著部分變形組織,且占比為46.8%,而亞結(jié)構(gòu)組織和再結(jié)晶組織的占比分別為45.1%和8.1%。圖6(b)顯示了合金鍛件的晶粒尺寸分布情況,結(jié)果表明鍛件的平均晶粒尺寸為21.32 μm。

圖5 Al-Mg-Sc-Zr合金鍛件EBSD圖(a)和再結(jié)晶程度統(tǒng)計(jì)(b)Fig.5 EBSD map (a) and statistics of recrystallization degree (b) of Al-Mg-Sc-Zr alloy forging

圖6 Al-Mg-Sc-Zr合金鍛件晶界取向差(a)和晶粒尺寸(b)Fig.6 Misorientation distribution at intercrystallite boundaries (a) and grain size (b) of Al-Mg-Sc-Zr alloy forging

2.3 軋制態(tài)合金微觀組織

圖7(a)為均勻化狀態(tài)合金的軋制變形顯微組織,可以看出合金發(fā)生了劇烈的塑性變形,晶粒由等軸狀轉(zhuǎn)變?yōu)榈湫偷睦w維狀組織,在外加應(yīng)力的作用下,出現(xiàn)了許多貫穿多個(gè)晶粒的宏觀剪切帶(如圖7(a)中所標(biāo)注的區(qū)域),這些剪切帶不均勻分布在合金板材縱截面,并且與軋制方向的夾角為30°～45°。圖7(b)為經(jīng)過400 ℃/1 h退火處理后合金鍛件的軋制變形顯微組織,由圖可見,經(jīng)過相同軋制變形量的合金鍛件顯微組織也呈現(xiàn)典型的纖維狀,但是并未觀察到明顯的宏觀剪切帶,說明剪切帶的形成受到了抑制。

圖7 不同合金試樣的冷軋態(tài)金相顯微組織(a)均勻化狀態(tài)+冷軋;(b)MAF+400 ℃/1 h+冷軋F(tuán)ig.7 Metallographic microstructures of cold rolled with different alloy specimens(a)as-homogenized+cold rolled;(b)MAF+400 ℃/1 h+cold rolled

圖8和圖9分別為不同板材樣品的EBSD圖與晶界取向差?？梢钥闯?均勻化態(tài)合金經(jīng)過冷軋變形后,晶粒由等軸晶轉(zhuǎn)變?yōu)槔w維狀晶粒,此時(shí)大角度晶界占比為0.59,平均晶界取向差為24.87°。經(jīng)過多向鍛造和退火處理再進(jìn)行冷軋?zhí)幚淼暮辖鸢宀闹写蠼嵌染Ы缯急让黠@降低,經(jīng)過400 ℃/1 h退火處理再冷軋的合金試樣大角度晶界占比下降至0.46,平均晶界取向差減小至19.98°。通過對(duì)比圖8(a),(b)不難看出,合金鍛件的軋制變形組織中晶界密度明顯大于均勻化態(tài)合金。

圖8 Al-Mg-Sc-Zr合金板材樣品的EBSD圖(a)均勻化狀態(tài)+冷軋;(b)MAF+400 ℃/1 h+冷軋F(tuán)ig.8 EBSD maps of samples of Al-Mg-Sc-Zr alloy sheets(a)as-homogenized+cold rolled;(b)MAF+400 ℃/1 h+cold rolled

圖9 Al-Mg-Sc-Zr合金板材樣品晶界取向差(a)均勻化狀態(tài)+冷軋;(b)MAF+400 ℃/1 h+冷軋F(tuán)ig.9 Misorientation distribution at intercrystallite boundaries of Al-Mg-Sc-Zr alloy sheet samples(a)as-homogenized+cold rolled;(b)MAF+400 ℃/1 h+cold rolled

為了分析Al-Mg-Sc-Zr合金板材的織構(gòu)組分和強(qiáng)度,通過EBSD測(cè)試得到的結(jié)果,利用OIM軟件繪制出各個(gè)樣品的取向分布函數(shù)圖,結(jié)果如圖10所示?？梢钥闯?均勻化態(tài)合金以及退火態(tài)合金鍛件經(jīng)過軋制變形后,Brass,Copper和S織構(gòu)成為板材中的主要織構(gòu),其中均勻化態(tài)合金直接軋制的板材中最大織構(gòu)強(qiáng)度等級(jí)達(dá)到了11.37(圖10(a)),而經(jīng)過400 ℃/1 h退火的合金鍛件軋制板材中最大織構(gòu)強(qiáng)度則下降至7.82(圖10(b))。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明高/低角度晶界混合的混晶組織能有效降低軋制過程中變形織構(gòu)的強(qiáng)度。

圖10 不同合金試樣的取向分布函數(shù)(a)均勻化狀態(tài)+冷軋;(b)MAF+400 ℃/1 h+冷軋F(tuán)ig.10 Orientation distribution function of different alloy samples(a)as-homogenized+cold rolled;(b)MAF+400 ℃/1 h+cold rolled

2.4 剪切帶對(duì)合金板材各向異性的影響

在軋制過程中,合金材料受到垂直于軋面的壓應(yīng)力和平行于軋向的拉應(yīng)力的共同作用,隨著軋制變形量的增大并超過晶界協(xié)調(diào)晶粒之間協(xié)同變形的能力時(shí),合金組織就容易產(chǎn)生塑性失穩(wěn),在局部形成剪切帶[8]。結(jié)合力學(xué)性能測(cè)試(圖2與圖3)和金相組織觀察結(jié)果不難發(fā)現(xiàn),均勻化狀態(tài)下直接軋制的Al-Mg-Sc-Zr合金板材顯微組織中剪切帶密度較大(圖7(a)),并且其力學(xué)性能各向異性最為明顯,這是由于剪切帶組織分布具有一定的方向性,在外力作用下,微裂紋傾向在剪切帶中萌發(fā)并沿著剪切帶的方向迅速擴(kuò)展,導(dǎo)致合金材料沿剪切帶率先發(fā)生斷裂,從而造成合金板材不同方向上的力學(xué)性能有著較大差異[10],表現(xiàn)出較為明顯的性能各向異性。

當(dāng)合金鍛件經(jīng)過退火處理后,由于沒有發(fā)生完全再結(jié)晶(圖4與圖5),因此獲得了基體為高/低角度晶界并存的混晶組織。由于混晶組織的存在增大了晶界角度差,提高了晶界協(xié)調(diào)變形的能力[15],導(dǎo)致其能夠有效抑制軋制過程中剪切帶的形成。研究表明,高強(qiáng)度的Copper和S織構(gòu)容易形成剪切帶[9],而混晶組織降低了合金鍛件軋制變形過程中的Copper和S織構(gòu)強(qiáng)度,間接地抑制了剪切帶的形成。此外,晶界滑移是Al-Mg-Sc-Zr合金的主要變形機(jī)制,由于合金鍛件的混晶組織具有更為細(xì)小的晶粒以及更高密度的晶界,有利于晶界的滑移和轉(zhuǎn)動(dòng),使合金變形更為均勻[21],并且合金鍛件軋制板材中Brass,Copper和S織構(gòu)強(qiáng)度更低,晶界滑移更均勻,使合金板材獲得更高的塑性[14],從而抑制剪切帶的形成。綜上所述,混晶組織能抑制合金軋制過程中剪切帶的形成,有效降低剪切帶密度以及剪切帶對(duì)板材力學(xué)性能的影響,從而改善合金板材的力學(xué)性能各向異性。

2.5 變形織構(gòu)對(duì)合金板材各向異性的影響

對(duì)于面心立方金屬而言,在外加載荷作用下滑移系會(huì)優(yōu)先沿著最密排面{111}以及最密排方向〈011〉發(fā)生滑移,從而發(fā)生塑性變形[10]。依據(jù)金屬單晶體拉伸變形機(jī)制和變形臨界分切應(yīng)力定律,合金板材屈服強(qiáng)度σs與晶體臨界分切應(yīng)力τc的關(guān)系如下[13]:

(2)

式中:Ф和λ分別為滑移面法線與拉伸軸向之間的夾角和滑移方向與拉伸軸向之間的夾角;cosФcosλ為Schmid因子。不難看出,Schmid因子越大,在外加應(yīng)力作用下越有利于晶體滑移系的開動(dòng),試樣的屈服強(qiáng)度越小。由圖10的分析結(jié)果可知,均勻化態(tài)合金經(jīng)過軋制后Copper,Brass和S織構(gòu)強(qiáng)度明顯高于合金鍛件的軋制板材試樣,結(jié)合力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果可以看出,變形織構(gòu)是影響Al-Mg-Sc-Zr合金板材力學(xué)性能各向異性的重要因素。

表1 不同拉伸方向?qū)?yīng)的Schmid因子及其最大值[12]Table 1 Schmid factor and maximum value corresponding to different stretching directions[12]

圖11 合金板材各個(gè)方向Schmid因子最大值Fig.11 Maximum value of Schmid factor in all directions of alloy sheets

3 結(jié)論

(1)均勻態(tài)Al-Mg-Sc-Zr合金經(jīng)過多向鍛造和400 ℃/1 h的退火處理后,沒有發(fā)生完全再結(jié)晶,顯微組織內(nèi)部仍然保留著變形組織特征,實(shí)現(xiàn)了由高角度晶界的等軸晶合金試樣向高/低角度晶界并存的混晶合金鍛件的轉(zhuǎn)變,其中高角度晶界占比為0.52。

(2)均勻態(tài)Al-Mg-Sc-Zr合金直接軋制后顯微組織中出現(xiàn)了較多剪切帶,大角度晶界占比為0.59,平均晶界取向差為24.87°,并且板材中變形織構(gòu)主要為Brass,Copper和S織構(gòu),織構(gòu)強(qiáng)度達(dá)到了11.37;而合金鍛件經(jīng)過400 ℃/1 h退火處理后軋制顯微組織中沒有觀察到明顯的剪切帶,大角度晶界占比下降至0.46,主要變形織構(gòu)類型沒有變化,但是織構(gòu)強(qiáng)度下降至7.82。

(3)均勻態(tài)合金直接軋制變形后,性能各向異性行為較為明顯,屈服強(qiáng)度IPAYS和抗拉強(qiáng)度IPAUTS指數(shù)分別為6.68%和5.85%;經(jīng)過400 ℃/1 h退火處理后的合金鍛件進(jìn)行軋制變形,板材IPAYS和IPAUTS指數(shù)均有所下降,合金性能各向異性得到明顯改善。