◎ 高雙飛

（高青縣檢驗檢測中心，山東 高青 256300）

1 農(nóng)藥殘留檢測在食品檢測中的意義

1.1 保護(hù)消費(fèi)者健康

農(nóng)藥是用于農(nóng)作物保護(hù)和增產(chǎn)的化學(xué)物質(zhì)，但如果過量或不當(dāng)使用，可能會導(dǎo)致農(nóng)藥殘留在食品中。長期攝入農(nóng)藥殘留的食品可能對人體健康產(chǎn)生潛在的危害，如神經(jīng)毒性、致癌性等。因此，農(nóng)藥殘留檢測可以確保食品中的農(nóng)藥殘留水平符合安全標(biāo)準(zhǔn)，保護(hù)消費(fèi)者的健康。

1.2 促進(jìn)國際貿(mào)易

不同國家和地區(qū)對農(nóng)藥殘留的限制標(biāo)準(zhǔn)可能存在差異。通過農(nóng)藥殘留檢測，可以確保出口食品符合目標(biāo)市場的安全要求，避免因農(nóng)藥殘留超標(biāo)而受到貿(mào)易壁壘的限制，促進(jìn)國際貿(mào)易的健康發(fā)展。

1.3 監(jiān)督農(nóng)藥使用

農(nóng)藥的正確使用是保證農(nóng)作物健康生長和高產(chǎn)的重要手段，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)起到至關(guān)重要的作用。通過農(nóng)藥殘留檢測，可以監(jiān)督農(nóng)戶和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者按照農(nóng)藥使用規(guī)范進(jìn)行施藥，促進(jìn)農(nóng)藥的科學(xué)、合理使用。

1.4 提高食品安全監(jiān)管能力

農(nóng)藥殘留檢測是食品安全監(jiān)管的一項重要內(nèi)容，通過對食品樣品的檢測，可以評估農(nóng)藥殘留的整體情況，及時發(fā)現(xiàn)和處理農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問題，加強(qiáng)食品安全監(jiān)管的效果和能力[1]。

2 農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)

①氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）：是一種常用的農(nóng)藥殘留檢測方法。該技術(shù)主要通過氣相色譜分離樣品中的化合物，然后利用質(zhì)譜儀進(jìn)行化合物的鑒定和定量，具備高靈敏度、高選擇性以及廣泛的環(huán)境適應(yīng)性。②液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（LC-MS）：類似于GC-MS，不同之處在于分離采用液相色譜。LC-MS技術(shù)適用于極性化合物的分析，可以用于檢測一些不易通過GC-MS分析的農(nóng)藥。③高效液相色譜技術(shù)（HPLC）：通過樣品的溶解、過濾和柱分離，利用色譜柱進(jìn)行化合物的分離和定量。HPLC技術(shù)可以用于檢測一些不易通過GC-MS和LC-MS進(jìn)行分析的農(nóng)藥，如大部分有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥等。④免疫學(xué)檢測方法：如酶聯(lián)免疫吸附測定法（ELISA）和免疫層析檢測法等。這些方法利用特異性的抗體與農(nóng)藥結(jié)合并產(chǎn)生可見的顏色或熒光信號，從而進(jìn)行定量分析。免疫學(xué)檢測方法具有快速、簡單、低成本的優(yōu)勢，但相對GC-MS和LC-MS技術(shù)而言，其靈敏度較低。⑤生物傳感器技術(shù)：生物傳感器是一種新興的農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)，主要利用生物材料或基因修飾的細(xì)胞進(jìn)行檢測。生物傳感器具有高靈敏度、快速響應(yīng)和實(shí)時監(jiān)測等特點(diǎn)，但目前仍處于研發(fā)階段[2]。

3 食品檢測中農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)要點(diǎn)

3.1 做好樣品準(zhǔn)備

①在采集食品樣品時，檢測人員需確保采樣方法的科學(xué)性和代表性。根據(jù)不同食品的特點(diǎn)，選擇合適的采樣方法，如切割、研磨、攪拌等，確保樣品中的農(nóng)藥殘留均勻分布。②樣品處理是為了去除樣品中的雜質(zhì)和干擾物，使后續(xù)的農(nóng)藥殘留提取更加準(zhǔn)確和高效。樣品處理包括去皮、去骨、除去油脂等步驟，檢測人員需根據(jù)不同食品樣品的特點(diǎn)進(jìn)行處理。③提取是將樣品中的農(nóng)藥殘留物轉(zhuǎn)移到溶劑中的過程。選擇合適的提取方法可以提高農(nóng)藥殘留的回收率和靈敏度。常用的提取方法包括固相萃?。⊿PE）、液液萃取（LLE）、超聲波提?。⊿PE）等。檢測人員需根據(jù)不同農(nóng)藥的特性和樣品基質(zhì)的復(fù)雜性，選擇合適的提取方法。④樣品經(jīng)采集和處理后，需加以妥善保存，防止農(nóng)藥殘留物的分解和降解。通常情況下，樣品應(yīng)冷藏、避光，并根據(jù)不同食品樣品的特點(diǎn)選擇合適的保存溫度和時間。⑤在樣品提取過程中，可以添加內(nèi)標(biāo)物作為提取效果和分析準(zhǔn)確性的評估指標(biāo)。通過內(nèi)標(biāo)物的添加，可以評估提取效果，并修正分析結(jié)果[3]。

3.2 選擇適合的分析方法

①高效液相色譜法HPLC是最常用的分析方法之一，適用于水溶性和脂溶性農(nóng)藥的分析。②氣相色譜法GC主要適用于易揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性好的農(nóng)藥的分析。③質(zhì)譜聯(lián)用法LC-MS/MS、GC-MS/MS結(jié)合了質(zhì)譜技術(shù)和色譜技術(shù)，提供了更高的靈敏度和選擇性。④免疫學(xué)方法如酶聯(lián)免疫吸附測定法（ELISA）可以用于快速篩查和定性農(nóng)藥殘留。⑤官能團(tuán)檢測法采用特定官能團(tuán)與農(nóng)藥殘留物結(jié)合并進(jìn)行檢測?？傮w來說，檢測人員在選擇分析方法時，需考慮以下因素：根據(jù)農(nóng)藥的物化性質(zhì)（如極性、揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性等），選擇適合的分析方法；不同食品樣品基質(zhì)的復(fù)雜程度不同，需要考慮樣品處理和分析方法對基質(zhì)的影響；根據(jù)農(nóng)藥殘留監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)的要求，選擇具備足夠靈敏度和準(zhǔn)確性的分析方法；確保實(shí)驗室擁有相應(yīng)的儀器設(shè)備，并有專業(yè)的技術(shù)支持和經(jīng)驗。

3.3 合理的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和質(zhì)控

①標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是已知濃度和純度的化合物，用于建立分析方法的校準(zhǔn)曲線、定量分析和質(zhì)量控制。在農(nóng)藥殘留檢測中，可以使用單一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或混合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以覆蓋需要檢測的農(nóng)藥種類。②選擇高純度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)來源于可靠的供應(yīng)商，并經(jīng)過嚴(yán)格的質(zhì)量控制。③使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線是農(nóng)藥殘留分析中的關(guān)鍵步驟。通過一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測試，可以繪制出農(nóng)藥濃度與信號強(qiáng)度之間的關(guān)系。然后，根據(jù)待測樣品的信號強(qiáng)度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。④質(zhì)控樣品是用于評估分析方法性能和結(jié)果可靠性的樣品。質(zhì)控樣品應(yīng)具有與待測樣品類似的特性，包括基質(zhì)復(fù)雜度和農(nóng)藥殘留濃度。⑤根據(jù)質(zhì)控樣品的使用目的與要求，可以選擇不同的質(zhì)控等級。需要注意的是，質(zhì)控等級的選擇需要綜合考慮實(shí)驗?zāi)康摹⒈O(jiān)管要求和資源限制[4]。

3.4 檢測限和容忍量

農(nóng)藥殘留的檢測限和容忍量是確保食品安全的關(guān)鍵指標(biāo)。通過合理設(shè)置檢測限和制定容忍量，可以及時發(fā)現(xiàn)超過容忍量的農(nóng)藥殘留并采取相應(yīng)的食品安全措施。①檢測限（Detection Limit）。檢測限是指在特定的檢測方法和儀器條件下，能夠被可靠地檢測出的最低農(nóng)藥殘留濃度。檢測限通常用信號與噪聲比（Signal-to-Noise Ratio, S/N）或者標(biāo)準(zhǔn)偏差（Standard Deviation, SD）來表示。較低的檢測限意味著在更低的農(nóng)藥殘留水平下可以進(jìn)行可靠的檢測。②容忍量（Tolerance Level）。容忍量是指在食品中允許存在的農(nóng)藥殘留濃度的最高限度。國內(nèi)外不同地區(qū)和國家都會制定不同的容忍限值，并根據(jù)食品種類、人群的暴露情況以及農(nóng)藥毒性等因素進(jìn)行規(guī)定。容忍量反映了對人類健康的保護(hù)程度，超過容忍限值的農(nóng)藥殘留被認(rèn)為是不合規(guī)的。③監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)和指南。各國和地區(qū)的監(jiān)管機(jī)構(gòu)制定了相應(yīng)的農(nóng)藥殘留監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)和指南，規(guī)定了容忍量的上限。這些標(biāo)準(zhǔn)通?；诳茖W(xué)研究和風(fēng)險評估，考慮到不同人群的暴露情況和健康風(fēng)險，以確保食品安全。④風(fēng)險評估。在確定容忍量時，通常需要進(jìn)行風(fēng)險評估，并考慮到慢性毒性、急性毒性以及不同人群（如成人、兒童、孕婦等）的暴露情況。通過對實(shí)際暴露水平和最大可容忍劑量之間的比較，可以評估食品中農(nóng)藥殘留的風(fēng)險。

3.5 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果評估

在數(shù)據(jù)處理和結(jié)果評估過程中，需要遵循科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)脑瓌t，確保數(shù)據(jù)的質(zhì)量和準(zhǔn)確性。此外，檢測人員必須將檢測結(jié)果與相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對，判斷食品樣品是否符合法規(guī)要求，并定期進(jìn)行質(zhì)量控制和質(zhì)量評估，確保分析結(jié)果的可靠性和可重復(fù)性。①在進(jìn)行數(shù)據(jù)處理之前，需要對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行校驗和清理，包括檢查異常數(shù)值、缺失數(shù)據(jù)和離群值，并進(jìn)行必要的修正或刪除。②對于色譜分析方法，農(nóng)藥殘留通常以峰面積來表示。通過峰的峰高和峰寬計算峰面積，確定農(nóng)藥的相對濃度。③根據(jù)檢測到的農(nóng)藥殘留濃度與相應(yīng)的監(jiān)管標(biāo)準(zhǔn)和容忍量進(jìn)行比較，判斷樣品是否符合要求。如果農(nóng)藥殘留濃度超過限定值，則需要采取相應(yīng)的措施，如進(jìn)一步檢測、食品追溯或召回等。④對數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，如平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相關(guān)性分析等，以提供更全面和準(zhǔn)確的結(jié)果描述。在結(jié)果評估中，檢測人員需要將處理后的數(shù)據(jù)和分析結(jié)果整理成報告形式。需要注意的是，報告應(yīng)包括樣品信息、檢測方法、分析結(jié)果以及結(jié)論和建議等內(nèi)容；報告的撰寫應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和要求，并確保結(jié)果的可讀性和可理解性[5]。

3.6 新技術(shù)的應(yīng)用

隨著科技的進(jìn)步，新技術(shù)如高通量檢測、基因測序等在農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用也日益增多，提供了更快、更準(zhǔn)確的檢測手段。①高通量技術(shù)如液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS/MS）、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS/MS）等，具有較高靈敏性和高度選擇性，能夠同時檢測多個農(nóng)藥殘留物，縮短分析時間并提高樣品處理能力。②生物傳感技術(shù)利用生物分子或細(xì)胞與目標(biāo)農(nóng)藥殘留物發(fā)生特異性的識別和反應(yīng)，通過測量輸出信號來定量分析。例如，免疫傳感技術(shù)和DNA傳感技術(shù)等。③智能傳感技術(shù)結(jié)合了傳感器技術(shù)和人工智能算法，能夠?qū)崟r監(jiān)測農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留情況，并提供快速和準(zhǔn)確的結(jié)果，可以直接應(yīng)用于現(xiàn)場檢測和遠(yuǎn)程監(jiān)控。④納米材料的應(yīng)用在農(nóng)藥殘留檢測中顯示出巨大潛力。納米材料具有高表面積、高比表面積和優(yōu)異的光電特性，可用于構(gòu)建高靈敏度的傳感器和分析平臺。⑤新型比色試劑和熒光探針技術(shù)可以通過顏色變化或熒光強(qiáng)度變化實(shí)現(xiàn)農(nóng)藥殘留的檢測和定量分析，該方法操作簡單、快速且靈敏度高。⑥結(jié)合人工智能和機(jī)器學(xué)習(xí)算法，可以對大規(guī)模的農(nóng)藥殘留數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和處理，發(fā)現(xiàn)隱含的規(guī)律，并預(yù)測未來的殘留水平[6]。

4 結(jié)語

綜上所述，數(shù)據(jù)處理和結(jié)果評估是農(nóng)藥殘留檢測中至關(guān)重要的步驟，通過有效的數(shù)據(jù)處理和準(zhǔn)確的結(jié)果評估，可以確保農(nóng)藥殘留檢測的準(zhǔn)確性和可靠性，進(jìn)一步保障食品安全。