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        超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂及品質(zhì)分析

        2023-06-05 22:09:02楊雅新宿時錢志偉劉欣
        河南農(nóng)業(yè)·教育版 2023年1期
        關(guān)鍵詞:油脂

        楊雅新 宿時 錢志偉 劉欣

        摘要:以黃蜀葵籽為原料,采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂,通過正交試驗優(yōu)化提取工藝,并對油脂酸價、過氧化值、氧化穩(wěn)定性以及脂肪酸組成進行分析。結(jié)果表明:黃蜀葵籽油脂最佳超聲提取工藝參數(shù)為:料液比(g/mL)1/10、超聲時間40 min、超聲溫度60℃,在此條件下,黃蜀葵籽油脂提取率為92.85%。黃蜀葵籽油主要脂肪酸由硬脂酸(11.21%)、油酸(50.67%)、亞油酸(34.05%)組成,是一種高油酸油脂;酸價和過氧化值分別為6.87 mgKOH/g、1.86 meq/kg;氧化誘導時間為15.12 h。

        關(guān)鍵詞:黃蜀葵籽;油脂;超聲波輔助;正交分析法;品質(zhì)分析

        黃蜀葵[Abelmoschus Manihot ( L.)] 為錦葵科秋葵屬(Abelmoschus)的一年生至多年生草本植物[1]。黃蜀葵對生長環(huán)境要求溫和,分布廣泛,除西北、東北等地外,全國其他地區(qū)均有分布[2]。據(jù)《本草綱目》記載,黃蜀葵全身均可入藥[3],在民間亦常作為食材,是一種藥食同源植物[4]。由于黃蜀葵具有很好的藥用價值并且亦可食用, 目前黃蜀葵在我國被廣泛進行人工種植,并且在很多地方已經(jīng)形成了產(chǎn)業(yè)鏈[5]。

        目前,國內(nèi)外關(guān)于黃蜀葵的研究報道多集中于黃蜀葵花冠功能成分的研究與開發(fā),而對于黃蜀葵種子的研究及開發(fā)卻鮮有報道,黃蜀葵種子含油量16.1%~22.0%,其中不飽和脂肪酸含量高達91.81%[6-7]。本研究采用超聲波輔助溶劑提取法優(yōu)化黃蜀葵種子油脂提取工藝,并對油脂品質(zhì)進行分析,探討黃蜀葵種子的利用價值,以期為我國黃蜀葵植物資源的進一步開發(fā)利用提供理論支撐。

        一、材料與方法

        (一) 材料與試劑

        黃蜀葵種子購于鄭州某藥材市場;所用化學試劑均為分析純。

        (二) 樣品測定方法

        1、黃蜀葵籽含油量測定。參照 GB/T5009.6進行測定。

        2、黃蜀葵籽油酸價、過氧化值測定。分別參照 GB/T 5530—2008、GB/T 5538—2005。

        3、黃蜀葵籽油脂氧化穩(wěn)定性測定。采用 Rancimat 氧化測定儀對油脂進行誘導時間測定,并和幾種常見食用油氧化穩(wěn)定性進行對比。稱取5.00 g 油樣加入反應(yīng)池,設(shè)置溫度110℃,通氣速率為20 L/h 。設(shè)置好樣品名稱等參數(shù),加好樣品密封圈,打開通氣瓶并打開排氣閥。待溫度、壓力達到后關(guān)緊排氣閥。測定儀器持續(xù)記錄反應(yīng)池電導率數(shù)據(jù),由于持續(xù)通入的熱空氣會加快甘油三酯的氧化酸敗,而產(chǎn)生揮發(fā)性有機酸,從而改變反應(yīng)池水的電導率,當反應(yīng)池電導率突然上升時,此時的反應(yīng)時間即為油脂的氧化誘導時間。

        4、黃蜀葵籽油脂肪酸組成測定。參照 GB/T 17376—2008,色譜條件依據(jù)趙丹等[8]的方法。

        5、超聲波提取油脂工藝流程。黃蜀葵種子洗凈→烘干→粉碎過80目篩→加入溶劑→超聲波提取→料液分離→減壓蒸餾→種子油脂。

        6、超聲波提取方法。準確稱取粉碎過篩的樣品粉末5 g ,于錐形瓶中,按一定料液比加入石油醚,放入超聲波萃取儀中,在一定溫度下提取一定時間后過濾,濾液經(jīng)減壓蒸餾回收溶劑得黃蜀葵籽油,計算得油率及提取率。

        得油率=黃蜀葵籽油質(zhì)量/黃蜀葵籽粉末質(zhì)量×100%

        油脂提取率=得油率/黃蜀葵籽油脂含量×100%

        (三)試驗方法

        1、油脂提取單因素試驗。在超聲波功率200W 條件下,分別選擇超聲時間、液料比、超聲溫度三個因素為自變量,以油脂提取率為因變量,進行單因素試驗。超聲時間(min)分別選擇10、20、30、40、50,料液比(g/mL )分別選擇1/5、1/10、1/15、1/20、1/25,超聲溫度(℃)選擇30、40、50、60、70,以每一組試驗求得的最優(yōu)值進行下一組試驗,探究三個因素對油脂提取率的影響。

        2、正交試驗設(shè)計。在單因素試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上,選取超聲時間( A )、液料比( B )、超聲溫度( C )3個因素,采用 SPSS13.0設(shè)計 L9(33)正交試驗表,并對實驗結(jié)果進行分析,以獲取最優(yōu)超聲提取工藝參數(shù)。

        3、數(shù)據(jù)處理分析。使用?SPSS13.0進行數(shù)據(jù)處理,?Ori? gin8.5作圖。

        二、結(jié)果與分析

        (一) 黃蜀葵籽含油量及籽油理化指標

        試驗測得黃蜀葵籽含油量為19.25%。測得黃蜀葵籽油酸價、過氧化值分別為6.87 mgKOH/g , 1.86 meq/kg ,均低于 GB2716中對于其他品種食用原油的限量標準。酸價和過氧化物含量低,說明黃蜀葵籽油脂酸敗程度低,油脂不易發(fā)生氧化裂解。

        (二) 黃蜀葵籽油氧化穩(wěn)定性

        油脂氧化穩(wěn)定性的強弱,代表著油脂的耐儲藏能力,關(guān)系著油脂貨架期的長短,是反映油脂品質(zhì)的重要指標。油脂的氧化穩(wěn)定性可通過油脂氧化誘導時間來反映,氧化誘導時間越長,說明油脂氧化穩(wěn)定性越強,越不容易氧化變質(zhì)[9]。黃蜀葵籽油以及幾種常見食用油的氧化誘導時間分別為:黃蜀葵籽油15.12 h,油葵籽油6.86 h,亞麻籽油0.48 h,紫蘇籽油0.18 h,說明黃蜀葵籽油的氧化穩(wěn)定性要好于其他三種油脂,是一種氧化穩(wěn)定性較高的油脂。

        (三)黃蜀葵籽油脂肪酸組成

        黃蜀葵籽油脂中脂肪防酸組成及相對含量如表1。由表1可知,黃蜀葵籽油脂中主要脂肪酸為油酸、亞油酸、硬脂酸、棕櫚油酸,其中單不飽和脂肪酸-油酸含量最高, 占總脂肪酸含量的50.67%,其次為亞油酸, 占總脂肪酸含量的34.05%,不飽和脂肪酸占總脂肪酸含量的84.72%。與倍受推崇的地中海式飲食結(jié)構(gòu)中的橄欖油[10]相比,黃蜀葵籽油單不飽和脂肪酸含量與其相當,但所含亞油酸卻比橄欖油豐富,是一種具有較高營養(yǎng)價值的油脂。

        (四)單因素實驗結(jié)果

        1、超聲時間對油脂提取率的影響(見圖1)。由圖1可知,超聲時間在30 min 以前,隨著超聲時間的增加,黃蜀葵籽油脂提取率快速升高;超聲30 min 時,黃蜀葵籽油脂提取率為88.25%,當超聲時間達30 min后,隨著超聲時間的延長,黃蜀葵籽油脂提取率基本趨于平穩(wěn)。表明油脂提取最佳超聲時間為30min。

        圖1超聲時間對黃蜀葵籽油脂提取率的影響 ???2、料液比對油脂提取率的影響(見圖2)。由圖2可知,在選擇的料液比范圍內(nèi),當料液比(g/mL)高于1/15時,油脂提取率呈快速增加的趨勢;當料液比(g/mL)為1/15時,油脂提取率為91.23%,達到最大值;隨著溶劑的繼續(xù)增多,油脂提取率增長非常緩慢,并趨于平穩(wěn)。因此,考慮到節(jié)約的原則,最佳料液比(g/mL)為1/15。

        3、超聲溫度對油脂提取率的影響(見圖3)。由圖3可知,隨著超聲溫度升高,油脂提取率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,當超聲溫度為60℃時,油脂提取率最高,此時的油脂提取率為85.52%;隨著超聲溫度繼續(xù)升高,油脂提取率開始出現(xiàn)下降的趨勢。因此,超聲溫度60℃最佳。

        (五)正交試驗結(jié)果

        根據(jù)單因素試驗結(jié)果,采用正交表 L9(33),進行正交試驗對超聲工藝進行優(yōu)化。采用 SPSS13.0對正交試驗結(jié)果進行極差分析(結(jié)果見表2)。由表2極差分析結(jié)果可知,各因素對黃蜀葵籽油脂提取率的影響依次為料液比( RB)>超聲時間( RA)>超聲溫度( RC)。再結(jié)合 K值,黃蜀葵籽油脂的最佳超聲提取條件為 C2A3B1, 即料液比(g/ mL )1∶10、超聲時間40min、超聲溫度60℃。在此最優(yōu)條件下進行3次驗證試驗,3次試驗油脂的提取率分別為92.88%、92.75%、92.92%,平均為92.85%;3次試驗誤差較小,穩(wěn)定性較好,表明該超聲條件用于黃蜀葵籽油脂的提取是可靠的。

        三、結(jié)論

        采用超聲波輔助提取黃蜀葵籽油脂的最佳工藝條件為:料 液 比 (g/mL) 1∶ 10, 超 聲 時 間 40 min, 超 聲 溫 度60 ℃。在此條件下,黃蜀葵籽油脂的提取率為92.85%。黃蜀葵籽油脂的酸價、過氧化值均低于國標對于其他品種食用毛油的限量要求,氧化穩(wěn)定性也較好。黃蜀葵籽油脂含有豐富不飽和脂肪酸的油脂,是一種具有很高開發(fā)價值的油脂,為黃蜀葵的進一步開發(fā)利用提供了理論支撐。

        參考文獻:

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        [3]李時珍.本草綱目(第 2 版)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社, 2005:1045-1046.

        [4《] 全國中草藥匯編》編寫組.全國中草藥匯編(上冊)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社, 1975: 774.

        [5]陳剛.黃蜀葵花的化學成分和降糖活性研究[D].北京:中國人民解放軍軍事醫(yī)學科學院, 2006.

        [6]Jarret R L, Wang M L, Levy I J. Seed Oil and Fatty Acid Content in Okra(Abelmoschus esculentus)and Related Species[J].Journal of Agriculturaland Food Chemistry, 2011,59 (08):4019-4024.

        [7]林文群,陳忠,陳金玲,等.黃蜀葵種子形態(tài)及其化學成分的研究[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2002(03):41-44.

        [8]趙丹,汪學德,張潤陽,等.制油工藝對油脂品質(zhì)的影響研究[J].中國油脂,2018,328(06):20-24.

        [9]王憲青,余善鳴,劉妍妍.油脂的氧化穩(wěn)定性與抗氧化劑[J].肉類研究, 2003(03):18-20.

        [10]Sofi F, Macchi C, Abbate R, etal. Mediterranean Diet and Health[J].Biofactors, 2013, 39(04):335-342.

        基金項目:2019年度河南農(nóng)業(yè)職業(yè)學院科研創(chuàng)新團隊資助項目“功能性食品活性因子綜合研究”,項目編號:HNACKT-2019-02;2020年度中原英才計劃-中原教學名師支持項目,項目編號:豫組通〔2020〕48號。

        作者簡介:楊雅新 (1990-),女,河南舞陽人,碩士,研究方向:食品科學與工程;錢志偉 (1969-),男,河南嵩縣人,通信作者,教授,研究方向:食品分析與質(zhì)量控制。

        (責任編輯 曹雯梅)

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