甄少波 楊帆 劉奕忍 劉野

摘要：香糟鹵是在我國南方地區(qū)廣泛應(yīng)用的一種調(diào)味鹵汁，由于酒精濃度較高，其風(fēng)味物質(zhì)會(huì)隨著酒精一同揮發(fā)，導(dǎo)致香糟鹵味道變淡，嚴(yán)重影響消費(fèi)者的感官享受。香糟鹵微膠囊化技術(shù)能有效延緩其風(fēng)味釋放，為了研究微膠囊后香糟鹵在儲(chǔ)藏及烹飪過程中的氣味釋放變化及穩(wěn)定性，文章通過儲(chǔ)藏實(shí)驗(yàn)及加速實(shí)驗(yàn)，利用雞蛋模擬不同烹飪條件，分析關(guān)鍵氣味的變化情況及穩(wěn)定性。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，香糟鹵微膠囊更適合在室溫下儲(chǔ)藏，且隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長，釋放速率逐漸下降；溫度越高越有利于關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)的釋放，85 ℃條件下微膠囊產(chǎn)品中8種風(fēng)味物質(zhì)的釋放率在75%以上；除乙醇和乳酸乙酯外，微膠囊產(chǎn)品中其他風(fēng)味化合物濃度均顯著高于香糟鹵，香糟鹵微膠囊產(chǎn)品在烹飪中有利于食材對其氣味化合物的吸收。該結(jié)果為香糟鹵微膠囊產(chǎn)品在食品烹飪過程中增進(jìn)風(fēng)味的應(yīng)用提供了理論參考。

關(guān)鍵詞：香糟鹵；微膠囊；包埋率；風(fēng)味化合物；烹飪

中圖分類號：TS201.1? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A? ? ?文章編號：1000-9973（2023）05-0075-05

Abstract： Xiangzaolu is a kind of seasoning marinade widely used in southern China. Due to the high alcohol concentration， the flavor substances will evaporate with the alcohol， leading to weak taste of Xiangzaolu， which seriously affects the sensory enjoyment of consumers. The microencapsulation technology of Xiangzaolu can effectively delay its flavor release. In order to study the odor release changes and stability of Xiangzaolu during storage and cooking after microencapsulation， in this paper， the changes and stability of key odors are analyzed? by using eggs to simulate different cooking conditions through storage experiments and accelerated experiments.The results show that Xiangzaolu microcapsules are more suitable for storage at room temperature， and the release rate gradually decreases with the prolongation of storage time. As the heating temperature increases， the release? rate of key flavor substances increases.The? release rate of eight kinds of flavor substances in microcapsule? products is above 75% at 85 ℃. Except for ethanol and ethyl lactate， the concentration of other flavor compounds in microcapsule products is significantly higher than that of Xiangzaolu， which means that microcapsule products are conducive to the absorption of odor compounds by food materials in cooking. The results have provided theoretical references for the application of? Xiangzaolu microcapsules in the process of food cooking.

Key words： Xiangzaolu; microcapsules; embedding rare; flavor compounds; cooking

香糟鹵，即在陳年酒糟加入天然香辛料，封壇發(fā)酵數(shù)年，加入水、桂花醬、食鹽等調(diào)味料拌勻再經(jīng)過濾得到的體態(tài)澄清且透明的調(diào)味鹵汁[1]，是一種老少皆宜、集強(qiáng)身健體多重功效于一身的調(diào)味品。

香糟鹵含有豐富的氨基酸及易于人體吸收的糖，由黃酒糟釀制而成，具有活血化瘀、通經(jīng)活絡(luò)、增強(qiáng)體質(zhì)的作用[2-3]。但由于香糟鹵中含有大量酒精，在長期儲(chǔ)藏過程中風(fēng)味物質(zhì)會(huì)隨酒精一同揮發(fā)，從而使其氣味變淡，嚴(yán)重影響消費(fèi)者的感官享受。與此同時(shí)，香糟鹵中含有大量的氨基酸、糖和蛋白質(zhì)[4-7]，非常利于微生物生長，常溫存放極易腐敗變質(zhì)。其次，香糟鹵地域特征比較明顯，在福建、廣東和江浙地區(qū)食用較普遍，而在中國北方地區(qū)消費(fèi)相對較少，在物流運(yùn)輸過程中一般采用袋裝或玻璃瓶裝，長時(shí)間運(yùn)輸易破裂，且運(yùn)輸成本較高。因此，對香糟鹵的貯藏穩(wěn)定性和香氣物質(zhì)的延緩釋放特性的研究具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

目前文獻(xiàn)關(guān)于香糟鹵的研究大多集中在縮短加工時(shí)間、防止香糟發(fā)酵后過濾得到的糟汁渾濁[8]、延長香糟鹵的保質(zhì)期及改善滅菌條件等方面，針對香糟鹵風(fēng)味特性的研究相對較少[9-10]。鄭國鋒[8]利用氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）對香糟鹵的揮發(fā)性成分進(jìn)行簡單分析；蘇柯冉等[11]利用多種萃取方法結(jié)合氣相色譜-嗅聞-質(zhì)譜（GC-O-MS）對香糟鹵的風(fēng)味進(jìn)行全面的分析鑒定，并確定了9種關(guān)鍵氣味活性化合物，分別是水果香味的乙酸乙酯和乳酸乙酯、酒香味的乙醇和丁二酸二乙酯、花香味的苯乙醇、麥芽味的異戊醇、酸味的醋酸、烤面包味的糠醛和焦糖味的2-羥基-4-甲基戊酸乙酯，并對它們進(jìn)行精準(zhǔn)定量[12]。

對于有效延緩香糟鹵風(fēng)味釋放的方法，據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道，將香糟鹵微膠囊化取得了較好的效果，目前是極具市場前景的應(yīng)用技術(shù)。微膠囊是將混合均勻的固體、液體或氣體，應(yīng)用微膠囊化的方法將芯材物質(zhì)包埋封在壁材中的過程[13-15]。這種技術(shù)不僅可以改變被包埋物質(zhì)的分散狀態(tài)（如包埋液體后變?yōu)楣腆w降低其揮發(fā)性），方便運(yùn)輸，而且可以延緩芯材向外界擴(kuò)散，控制風(fēng)味物質(zhì)釋放，此外可以防止外界環(huán)境對芯材的影響，增強(qiáng)其穩(wěn)定性[16-18]。微膠囊化技術(shù)目前在化工、生物醫(yī)藥、食品、化妝品、農(nóng)藥、涂料等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用[19-20]。

本文將在蘇柯冉等[11]的研究基礎(chǔ)上繼續(xù)探究，將9種關(guān)鍵氣味活性化合物參照定量的精準(zhǔn)濃度配制香糟鹵模擬物作為芯材，以包埋率和關(guān)鍵氣味化合物濃度變化為指標(biāo)，在不同環(huán)境條件下通過儲(chǔ)藏和加速實(shí)驗(yàn)以及模擬烹飪條件進(jìn)行相關(guān)釋放率及穩(wěn)定性研究，對指導(dǎo)香糟鹵微膠囊化應(yīng)用具有一定指導(dǎo)意義。

1 材料和方法

1.1 材料

雞蛋、金龍魚大豆油：均購于北京永輝超市。

1.2 試劑

乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙醇、丁二酸二乙酯、苯乙醇、異戊醇、醋酸、糠醛、2-羥基-4-甲基戊酸乙酯：均為分析純，北京奧博星生物技術(shù)有限責(zé)任公司。

1.3 儀器與設(shè)備

高速剪切儀 上海B.R.T設(shè)備有限公司；冷凍干燥機(jī) 德國Christ公司；7890A-7000B氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Agilent公司；DB-WAX色譜柱、DB-5色譜柱 美國J & W公司。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

1.4.1 香糟鹵微膠囊的制備

由表1可知，蘇柯冉等[11]和Su等[12]得出的9種香糟鹵關(guān)鍵氣味化合物及最終精準(zhǔn)定量濃度的結(jié)果，依據(jù)相應(yīng)濃度分別溶解到色拉油中攪拌均勻，即得香糟鹵氣味化合物模擬物，作為微膠囊的芯材。

微膠囊的制備工藝流程[21-23]：去離子水中添加4%的大豆分離蛋白、麥芽糊精（1∶1）溶解，置于60 ℃水浴中加熱攪拌至充分溶解，作為微膠囊的壁材；加入2.2%單甘脂和蔗糖酯（1∶1）作為乳化劑繼續(xù)攪拌；之后加入上述微膠囊芯材，添加量為20%；調(diào)整微膠囊體系pH為4.3，均質(zhì)7 min后冷凍干燥即可。

1.4.2 香糟鹵微膠囊芯材保留率的測定

芯材保留率的計(jì)算方法[24]：

芯材保留率（%）=M2－M1M2－M3×100。

式中：M1為即時(shí)表面油含量；M2為總油含量；M3為表面油含量。

1.4.3 香糟鹵微膠囊產(chǎn)品于4 ℃和室溫的儲(chǔ)藏實(shí)驗(yàn)

取等量微膠囊產(chǎn)品于兩個(gè)自封袋內(nèi)，密封好后分別在4 ℃冰箱和干燥室溫25 ℃環(huán)境下儲(chǔ)藏，并在儲(chǔ)藏第10，20，30，60天時(shí)分別測定其微膠囊的芯材保留率。

1.4.4 香糟鹵微膠囊產(chǎn)品的加速實(shí)驗(yàn)[25]

調(diào)整恒溫干燥箱溫度為55，65，75，85 ℃，將相同質(zhì)量的香糟鹵微膠囊產(chǎn)品分別放入烘箱中加熱4 h，冷卻至室溫后分別測定微膠囊包埋率，并結(jié)合GC-MS分析9種關(guān)鍵化合物的變化與損失情況，每組實(shí)驗(yàn)重復(fù)3次。

1.4.5 微膠囊產(chǎn)品模擬烹飪條件應(yīng)用的方法

將雞蛋表面清潔后放入鍋中，水開后計(jì)時(shí)煮8 min。分別取3 g煮熟的雞蛋（雞蛋清和雞蛋黃混合均勻）于一系列頂空瓶中各自經(jīng)過如下處理，各組樣品重復(fù)3次。

樣品1：加入6 mL香糟鹵。

樣品2：加入6 mL香糟鹵，水浴加熱10 min。

樣品3：加入與6 mL香糟鹵同等效果、同等質(zhì)量的香糟鹵微膠囊化產(chǎn)品，即微膠囊制備去離子水30 mL，大豆分離蛋白1.2 g，乳化劑單甘酯0.33 g，蔗糖酯0.33 g及芯材6 mL。

樣品4：加入上述與樣品3同等質(zhì)量的香糟鹵微膠囊化產(chǎn)品，水浴加熱10 min。

將以上處理好的4種樣品分別平衡，利用SPME技術(shù)吸附后進(jìn)行GC-MS分析。

1.4.6 氣味化合物的萃取

氣味化合物的萃取采用固相微萃?。⊿PME）技術(shù)，準(zhǔn)確取10 mL樣品和1 μL內(nèi)標(biāo)溶液2-甲基-3-庚酮（0.816 μg/μL）于40 mL的頂空瓶中，旋緊瓶塞并用封口膜密封，置于50 ℃水浴鍋中平衡20 min；隨即插入SPME手柄，推出萃取纖維頭吸附40 min，其中纖維涂層為三相CAR/DVB/PDMS。吸附結(jié)束后，將萃取頭插入250 ℃氣相色譜進(jìn)樣口，待5 min解吸完全后拔出萃取頭即可。

1.4.7 氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）條件

氣相色譜條件：色譜柱為DB-WAX極性和DB-5非極性色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；升溫程序：第一階段初始溫度為40 ℃，保持3 min；第二階段以5 ℃/min的速度升溫到 200 ℃，保持0 min；第三階段以10 ℃/min的速度升溫到230 ℃，保持3 min，程序總運(yùn)行時(shí)間為41 min，后運(yùn)行時(shí)間為3 min。進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣，且分流比為15∶1。進(jìn)樣口溫度為250 ℃，載氣為高純度（99.999%）的氦氣，恒定流速為1.2 mL/min。

質(zhì)譜條件：離子源類型為電子轟擊（electron impact，EI）離子源，電子能量為70 eV，離子源溫度為230 ℃，傳輸線溫度為280 ℃，四級桿溫度為150 ℃，質(zhì)量掃描范圍（m/z）為50～550。

1.4.8 數(shù)據(jù)處理

所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均為３次測定的平均值，采用 SPSS 13.0軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析及Duncan's多重檢驗(yàn)（P＜0.05），利用 Excel 2016軟件作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同儲(chǔ)藏溫度和時(shí)間下微膠囊芯材包埋率的變化

微膠囊在不同溫度儲(chǔ)藏條件下的芯材包埋率變化見圖1。

兩種儲(chǔ)藏溫度下芯材包埋率隨貯藏時(shí)間的延長均呈下降趨勢，在同一貯藏時(shí)間下，溫度越高，芯材包埋率越低。微膠囊在4 ℃環(huán)境下比室溫下儲(chǔ)藏穩(wěn)定性高。斜率絕對值可表示微膠囊的釋放速率，儲(chǔ)藏 20 d后，室溫存放下的微膠囊釋放速率要高于4 ℃。存放60 d后，4 ℃和室溫下的香糟鹵有效油含量分別為57.9%和56.2%，比最開始分別下降了17.4%和19.8%，室溫存放與4 ℃存放的差別不是很大，所以從節(jié)能環(huán)保的角度考慮，微膠囊產(chǎn)品在室溫下存放即可。此外，與儲(chǔ)藏0～30 d曲線坡度相比，30～60 d儲(chǔ)藏期曲線坡度較平緩，微膠囊在儲(chǔ)藏中釋放速率先快后慢，這說明該微膠囊對芯材具有一定的保護(hù)作用，對風(fēng)味物質(zhì)的釋放具有一定的緩釋效果。

2.2 熱處理?xiàng)l件下香糟鹵微膠囊包埋率的變化

微膠囊在加熱處理?xiàng)l件下包埋率變化見圖2。

由圖2可知，微膠囊包埋率隨溫度的增加而下降。55 ℃儲(chǔ)存4 h后，微膠囊包埋率變化較小，基本接近最初的包埋率，說明微膠囊在55 ℃下儲(chǔ)存穩(wěn)定。75～85 ℃時(shí)，包埋率迅速下降，85 ℃時(shí)微膠囊的芯材釋放率達(dá)到60%。 因此，微膠囊在室溫下儲(chǔ)存較穩(wěn)定，如果在烹飪過程中加熱溫度達(dá)到75 ℃以上，微膠囊中的風(fēng)味物質(zhì)開始釋放，這說明香糟鹵微膠囊產(chǎn)品比較適合在烹飪中應(yīng)用。

2.3 不同加熱條件下香糟鹵微膠囊中關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)的濃度變化及釋放率

實(shí)驗(yàn)采用SPME前處理方法，通過GC-MS分析微膠囊芯材中9種關(guān)鍵化合物（乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙醇、丁二酸二乙酯、苯乙醇、異戊醇、醋酸、糠醛和2-羥基-4-甲基戊酸乙酯）在55，65，75，85 ℃下存放4 h后的濃度變化，具體濃度變化情況見圖3，香糟鹵微膠囊在85 ℃存放4 h后關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)的釋放率見圖4。

由圖3和圖4可知，9種風(fēng)味物質(zhì)的濃度均隨著儲(chǔ)藏溫度的升高而逐漸增加。水果香味的乙酸乙酯、酒香味的乙醇、酸味的醋酸及花香味的苯乙醇在85 ℃濃度分別達(dá)到27.63，1 683.47，7.51，36.52 μg/mL，釋放率分別為91.12%、94.78%、93.29%、90.58%，風(fēng)味釋放率較高，接近完全釋放。麥芽味的異戊醇、乳香味的乳酸乙酯、烤面包味的糠醛、果香味的丁二酸二乙酯的釋放率居中，分別為75.48%、75.55%、80.46%、77.85%。釋放率最低的是焦糖味的2-羥基-4-甲基戊酸乙酯，85 ℃檢測到其濃度為2.98 μg/mL，釋放率為69.62%。以上結(jié)果說明，在85 ℃左右微膠囊產(chǎn)品中的風(fēng)味物質(zhì)絕大多數(shù)均在75%以上。因此，在熱烹飪過程中，微膠囊釋放能夠使菜肴具有香糟鹵的香氣。

2.4 模擬烹飪條件下微膠囊產(chǎn)品關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)的濃度變化情況

本實(shí)驗(yàn)將香糟鹵和香糟鹵微膠囊產(chǎn)品加入雞蛋中并進(jìn)行熱處理來模擬烹飪條件，采用GC-MS檢測香糟鹵中關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)濃度的變化情況，結(jié)果見圖5和圖6。

由圖5可知，因乙醇和糠醛濃度顯著高于其他7種化合物，為了使含量低的風(fēng)味物質(zhì)濃度變化情況展示得更加清晰，將乙醇和糠醛這2種化合物的濃度變化情況單獨(dú)作圖，見圖6。

由圖6可知，在未加熱的條件下，乙酸乙酯、異戊醇、醋酸、糠醛、2-羥基-4-甲基戊酸乙酯、丁二酸二乙酯和苯乙醇在加入微膠囊產(chǎn)品的雞蛋中的濃度明顯高于加香糟鹵的雞蛋，因此微膠囊對香糟鹵風(fēng)味物質(zhì)具有較好的包埋保護(hù)作用。乙酸乙酯和醋酸在加香糟鹵的雞蛋中幾乎未檢測到，在微膠囊產(chǎn)品的雞蛋中能檢測出少量。但乙醇和乳酸乙酯在加入香糟鹵的雞蛋中檢測出較多量，在加微膠囊產(chǎn)品的雞蛋中測出值極低，原因可能是極易揮發(fā)的乙醇在微膠囊制備過程中，經(jīng)過攪拌、乳化和凍干后大量揮發(fā)，雞蛋上僅吸附少量的乙醇。加熱條件下，各風(fēng)味物質(zhì)濃度結(jié)果與未加熱組相似，同樣是除乙醇和乳酸乙酯外，微膠囊產(chǎn)品的其他化合物濃度均顯著高于香糟鹵組。但無論是香糟鹵還是微膠囊產(chǎn)品，加熱處理后檢測到的這9種風(fēng)味化合物的濃度均高于未加熱組。因此，加熱處理可促進(jìn)微膠囊中風(fēng)味物質(zhì)的釋放，使食材更充分地吸收香糟鹵的香氣，且加入微膠囊產(chǎn)品的雞蛋中的大部分風(fēng)味化合物含量均高于香糟鹵組，所以香糟鹵微膠囊產(chǎn)品在烹飪過程中更有利于菜品對其中香味的吸收。

3 結(jié)論

本文研究了香糟鹵微膠囊在儲(chǔ)藏及烹飪過程中的氣味釋放特性及穩(wěn)定性，結(jié)果發(fā)現(xiàn)微膠囊在儲(chǔ)藏至30 d后釋放速率逐漸減慢，存放60 d后兩個(gè)溫度組的包埋率均在56%以上，并無明顯差異，故香糟鹵微膠囊產(chǎn)品在室溫下儲(chǔ)藏即可發(fā)揮保護(hù)芯材的作用；通過測定香糟鹵微膠囊在加熱條件下包埋率及關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)濃度的變化，發(fā)現(xiàn)微膠囊產(chǎn)品在55 ℃以下儲(chǔ)藏，包埋率與穩(wěn)定性好，85 ℃時(shí)微膠囊中9種關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)釋放率顯著增加，均在69%以上，其中乙酸乙酯、乙醇、醋酸及苯乙醇的釋放率在90%以上，故85 ℃以上加熱處理能夠充分釋放香糟鹵微膠囊中的關(guān)鍵風(fēng)味物質(zhì)；利用煮熟的雞蛋模擬烹飪條件，針對香糟鹵微膠囊產(chǎn)品中9種風(fēng)味化合物的釋放進(jìn)一步分析，發(fā)現(xiàn)除乙醇和乳酸乙酯外，雞蛋對微膠囊產(chǎn)品中其余7種關(guān)鍵風(fēng)味化合物的吸附均顯著高于香糟鹵，故香糟鹵微膠囊產(chǎn)品在烹飪中有利于食材對關(guān)鍵風(fēng)味化合物的吸收。

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