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        戊二醛添加順序?qū)δz原蛋白腸衣膜品質(zhì)的影響

        2023-01-10 06:13:44徐菲菲陳茂深夏熠珣
        關(guān)鍵詞:腸衣成膠戊二醛

        徐菲菲,許 健,劉 飛*,陳茂深,夏熠珣,鐘 芳

        (1.江南大學(xué)未來食品科學(xué)中心,江蘇 無錫 214122;2.江南大學(xué)江蘇省食品安全與質(zhì)量控制協(xié)同創(chuàng)新中心,江蘇 無錫 214122;3.嘉興未來食品研究院,浙江 嘉興 314015)

        膠原蛋白腸衣是一種蛋白質(zhì)類可食用膜,為提升其適用性,很多研究采用化學(xué)或物理交聯(lián)的方式來改善膠原蛋白腸衣的性能。通過交聯(lián)處理后,蛋白質(zhì)分子內(nèi)或蛋白質(zhì)分子間可以通過交聯(lián)鍵形成更致密的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),從而改善腸衣的機(jī)械特性及阻隔特性[1-2]。交聯(lián)劑種類繁多,選擇合適的交聯(lián)劑及其使用量至關(guān)重要。Wang 等通過紫外照射、熱交聯(lián)對(duì)膠原蛋白腸衣進(jìn)行交聯(lián)處理,使膜的力學(xué)性能與熱穩(wěn)定性得到了改善[3]。Bigi 等通過加入京尼平對(duì)蛋白質(zhì)膜進(jìn)行交聯(lián)[1]。Casanova 等用京尼平交聯(lián)酪蛋白膠束[4]。朱雪珂等借助京尼平,實(shí)現(xiàn)了多肽在絲素蛋白表面的接枝[5]。但京尼平價(jià)格十分昂貴,通常應(yīng)用在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中。國(guó)內(nèi)外研究中,醛類、離子類和酶是最常用的交聯(lián)劑。在膠原蛋白腸衣生產(chǎn)工業(yè)中,醛類是使用最廣泛的交聯(lián)劑,效果也最優(yōu)異。

        在歐洲、美國(guó)、中國(guó)等地戊二醛被允許使用在膠原蛋白腸衣工業(yè)中。戊二醛以抗酸能力強(qiáng)、交聯(lián)效率高、反應(yīng)迅速、價(jià)格低廉等特點(diǎn),成為膠原蛋白腸衣工業(yè)中使用最廣泛的交聯(lián)劑[6-8]。

        作者采用戊二醛對(duì)膠原蛋白腸衣膜進(jìn)行交聯(lián)。分別探討制膠時(shí)、成膠后以及成膜后3 種戊二醛的添加方式對(duì)膠原蛋白腸衣膜品質(zhì)的影響,以期獲得戊二醛的最佳添加方式,提高牛皮的利用率和利用價(jià)值,提高食品行業(yè)包裝材料的質(zhì)量,減少白色污染,創(chuàng)造更大的社會(huì)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益。

        1 材料與方法

        1.1 材料與試劑

        牛二層皮:內(nèi)蒙古秋實(shí)生物有限公司提供;甘油、硫酸銨、鹽酸、戊二醛、檸檬酸、檸檬酸鈉:國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品。

        1.2 儀器與設(shè)備

        均質(zhì)機(jī):德國(guó)GEA 公司產(chǎn)品;真空反應(yīng)器:上海弗魯克設(shè)備有限公司產(chǎn)品;物性分析儀:英國(guó)SMS 公司產(chǎn)品;傅里葉紅外光譜儀:美國(guó)Thermo Fisher 公司產(chǎn)品;高精度分光測(cè)色儀:美國(guó)Hunterlab公司產(chǎn)品;差式掃描量熱儀:德國(guó)Netzsch 公司產(chǎn)品。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        1.3.1 牛二層皮洗滌將牛二層皮用去離子水多次清洗,去除灰分,至水洗液電導(dǎo)率降至4 500 μm/s以下。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%(以牛皮干質(zhì)量計(jì))的硫酸銨繼續(xù)清洗,去除鈣離子。加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%檸檬酸鈉(以牛皮干質(zhì)量計(jì)),緩慢滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%檸檬酸(以牛皮干質(zhì)量計(jì)),將水洗液pH 調(diào)至4.6,繼續(xù)清洗。最后用去離子水清洗,使水洗液電導(dǎo)率降至500 μm/s 以下,至此,洗滌工作完畢。

        1.3.2 膠原團(tuán)的制備將牛二層皮裁成塊狀,與碎冰一起放入高速粉碎機(jī),粉碎制得皮漿。再將皮漿與鹽酸溶液 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.96%) 按照體積比1∶1 混合,攪拌至均勻。在4 ℃下,進(jìn)行酸化膨脹20 h,間隙攪動(dòng)后,使用均質(zhì)機(jī)(27.5 MPa)均質(zhì)1 次,再在真空反應(yīng)器中進(jìn)行攪拌脫氣,制得膠原團(tuán)。操作參數(shù)為:攪拌速度200 r/min,真空度0.8 MPa。

        1.3.3 膠原蛋白腸衣膜的制備將膠原團(tuán)壓制成片,在質(zhì)量分?jǐn)?shù)3% NaOH 溶液中浸泡,中和鹽酸后,再用去離子水清洗至中性,最后在25 ℃下干燥24 h,置于干燥箱(相對(duì)濕度53%,25 ℃)回濕72 h,制得膠原蛋白腸衣膜。

        1.3.4 交聯(lián)劑的添加順序?qū)嶒?yàn)

        1)制膠時(shí)加入 將戊二醛與鹽酸溶液一同與皮漿混合。控制膠原團(tuán)內(nèi)戊二醛質(zhì)量濃度為0、50、100、200、400 mg/L。

        2)成膠后加入 當(dāng)鹽酸溶液與皮漿混合后再采用與膠原團(tuán)滾揉的方法加入戊二醛。控制膠原團(tuán)內(nèi)戊二醛質(zhì)量濃度為0、50、100、200、400 mg/L。

        3)成膜后加入 當(dāng)鹽酸溶液與皮漿混合成為膠原團(tuán)后,將制備好的膠原團(tuán)壓板成膜。將干燥后的腸衣膜浸入質(zhì)量濃度為0、50、100、200、400 mg/L的500 mL 戊二醛溶液中15 min 后,于干燥箱(相對(duì)濕度53%,25 ℃)內(nèi)平衡72 h。

        1.3.5 干態(tài)下膠原蛋白腸衣膜抗拉強(qiáng)度和斷裂延伸率測(cè)定將腸衣膜裁成1 cm×5 cm,用物性分析儀測(cè)定其抗拉強(qiáng)度、斷裂延伸率[9-10],重復(fù)3 次取平均值。計(jì)算公式如下:

        式中:T為抗拉強(qiáng)度,MPa;F為斷裂力,g;S為橫截面積,mm2;B為斷裂延伸率,%;d1為斷裂伸長(zhǎng)長(zhǎng)度,mm;d0為原長(zhǎng)度,以夾具之間的間隙距離計(jì),為30 mm;膜厚度作為測(cè)試參數(shù)輸入。

        1.3.6 濕態(tài)下膠原蛋白腸衣膜抗拉強(qiáng)度和斷裂延伸率的測(cè)定將裁好的腸衣膜于25 ℃水中浸泡1 min 取出,用濾紙吸干水分,其他方法同1.3.5。

        1.3.7 煮態(tài)下膠原蛋白腸衣膜抗拉強(qiáng)度和煮斷裂延伸率的測(cè)定將裁好的腸衣膜于沸水中煮1 min取出,用濾紙吸干水分,其他方法同1.3.5。

        1.3.8 膠原蛋白腸衣膜熱收縮率測(cè)定將腸衣膜裁成1 cm×5 cm,于沸水中浸泡1 min 后取出測(cè)定長(zhǎng)度變化,重復(fù)3 次取平均值。計(jì)算公式如下:

        式中:H為熱收縮率,%;d0為原長(zhǎng)度,5 cm;d2為煮后腸衣膜長(zhǎng)度,cm。

        1.3.9 膠原蛋白腸衣膜溶脹率的測(cè)定取一定量腸衣膜,置25 ℃水中浸泡24 h 取出,用濾紙吸干水分后稱量,測(cè)定腸衣膜的吸水溶脹率[11-12],重復(fù)3 次取平均值。計(jì)算公式如下:

        式中:E為吸水溶脹率,%;m1為腸衣膜質(zhì)量,g;m2為吸干水分后腸衣膜質(zhì)量,g。

        1.3.10 膠原蛋白腸衣膜的色澤及透光率的測(cè)定將腸衣膜裁成5 cm× 5 cm,用測(cè)色儀測(cè)定其色澤,結(jié)果用L*、a*、b*值表示[11,13]。將腸衣膜裁成2 cm×5 cm,用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其透光率,計(jì)算公式如下[11,14]:

        式中:T為透光率,%;T530為樣品在530 nm 條件下的透光率,%;L為膜的厚度,μm。

        1.3.11 膠原蛋白腸衣膜的紅外光譜將腸衣膜裁成2 cm×2 cm,置于干燥箱 (相對(duì)濕度0,25 ℃)72 h,再用傅里葉紅外光譜儀在衰減全反射模式下進(jìn)行分析,記錄從4 000~400 cm-1的紅外譜圖[11,15]。

        1.3.12 膠原蛋白腸衣膜的變性溫度測(cè)定將膠原蛋白腸衣膜剪成2 cm× 2 cm,置于干燥箱(相對(duì)濕度53%,25 ℃)72 h,用差式掃描量熱儀(differential scanning calorimetry,DSC)進(jìn)行測(cè)定。測(cè)試條件為:溫度掃描范圍25~180 ℃,升溫速率5 ℃/min[11,16]。

        1.4 數(shù)據(jù)處理

        對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析,實(shí)驗(yàn)結(jié)果用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的形式表示。采用SPSS 23.0 分析,用t檢驗(yàn)進(jìn)行兩樣本比較,用ANOVA 進(jìn)行單因素方差分析,用Duncan 多重比較法(P<0.05)進(jìn)行差異顯著性分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 在制膠時(shí)加入交聯(lián)劑

        2.1.1 干、濕、煮態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的抗拉強(qiáng)度變化如圖1(a)所示,干態(tài)下,隨著戊二醛質(zhì)量濃度的升高,腸衣膜的抗拉強(qiáng)度有所升高,但不顯著(P>0.05);當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度達(dá)到100 mg/L 時(shí),腸衣膜的抗拉強(qiáng)度不再增加。如圖1(b)所示,濕態(tài)下,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度達(dá)到100 mg/L 時(shí),腸衣膜的抗拉強(qiáng)度還在繼續(xù)增加,但不顯著(P>0.05)。如圖1(c)所示,隨著戊二醛質(zhì)量濃度的增加,煮態(tài)下腸衣膜的抗拉強(qiáng)度繼續(xù)增加,當(dāng)達(dá)到400 mg/L 時(shí),腸衣膜的抗拉強(qiáng)度顯著增強(qiáng)到約1 MPa(P<0.05)。

        圖1 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的抗拉強(qiáng)度(制膠時(shí)加入交聯(lián)劑)Fig.1 Tensile strength of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added during the process of paste making)

        2.1.2 干、濕、煮態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的斷裂延伸率變化如圖2所示,加入交聯(lián)劑提高膠原蛋白腸衣膜抗拉強(qiáng)度的同時(shí),不會(huì)降低其斷裂延伸率,這說明膠原蛋白的交聯(lián)反應(yīng)不會(huì)對(duì)腸衣膜的斷裂延伸率起負(fù)面作用。當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為200 mg/L時(shí),干態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率有所增加,而濕態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率隨戊二醛質(zhì)量濃度增加并未發(fā)生太大變化,但在煮態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率隨戊二醛質(zhì)量濃度增加略有增加。由此可知,在制膠時(shí)加入戊二醛,對(duì)膠原蛋白腸衣膜的斷裂延伸率沒有顯著影響。

        圖2 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的斷裂延伸率(制膠時(shí)加入交聯(lián)劑)Fig.2 Elongation of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added during the process of paste making)

        2.1.3 膠原蛋白腸衣膜的溶脹率、熱收縮率戊二醛的加入使膠原纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)變得更加致密,導(dǎo)致可以容納水分子的空間不斷減少,腸衣膜的溶脹率與戊二醛的質(zhì)量濃度呈負(fù)相關(guān)(見圖3(a)),尤其當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為200 mg/L 和400 mg/L 時(shí),腸衣膜的溶脹率顯著降低(P<0.05)。如圖3(b)所示,隨著戊二醛質(zhì)量濃度增加,腸衣膜的熱收縮率也呈下降趨勢(shì),即其抗熱縮能力增強(qiáng)。戊二醛質(zhì)量濃度為400 mg/L 的膠原團(tuán)所制腸衣膜的熱收縮率約為33%,相較于對(duì)照組下降了約10%。由此說明,加入戊二醛后,膠原蛋白腸衣膜的溶脹率與熱收縮率都得到明顯改善。

        圖3 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜溶脹率、熱收縮率的變化(制膠時(shí)加入交聯(lián)劑)Fig.3 Swelling rate and heat shrinkage rate of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added during the process of paste making)

        2.1.4 膠原蛋白腸衣膜的色澤用高精度分光測(cè)色儀測(cè)定膜的色澤[17],結(jié)果用L*、a*、b*值表示。根據(jù)葉勇的結(jié)果[18],在膠原蛋腸衣膜中加入戊二醛,會(huì)使腸衣膜的顏色發(fā)生變化,即b*值增加(變黃)。如表1所示,隨著戊二醛質(zhì)量濃度提高,腸衣膜的b*值明顯增加,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為400 mg/L 時(shí),腸衣膜的b* 值為13.39,發(fā)生了十分明顯地變黃。腸衣膜變色的原因主要是戊二醛中醛基和膠原中的氨基發(fā)生了交聯(lián)反應(yīng)[19]。由于新雙鍵的生成,與肽鏈上的肽鍵等其他雙鍵體系形成超共軛系統(tǒng),從而顯示出一定的顏色。

        表1 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的色澤 (制膠時(shí)加入交聯(lián)劑)Table 1 Color of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added during the process of paste making)

        2.1.5 膠原蛋白腸衣膜的FTIR 光譜FTIR 可用來分析加入交聯(lián)劑后膠原蛋白腸衣膜內(nèi)官能團(tuán)及鍵的變化[20-21]。交聯(lián)可以使—OH 發(fā)生明顯地伸縮振動(dòng),向更高的波長(zhǎng)發(fā)生位移,即藍(lán)移[19]。如圖4所示,對(duì)照組—OH 峰的位置在3 280.55 cm-1,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50、100、200、400 mg/L 時(shí),—OH 峰的位置分別在3 286.41、3 281.40、3 281.73、3 281.89 cm-1,發(fā)生了一定的藍(lán)移。而加入戊二醛后,膠原蛋白腸衣膜的酰胺I、II、III、IV 和V 帶都沒有發(fā)生明顯位移,說明膠原蛋白腸衣膜本身的結(jié)構(gòu)并未遭到破壞,加入適量的戊二醛并不會(huì)對(duì)腸衣膜的化學(xué)鍵產(chǎn)生明顯影響。

        圖4 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的紅外光譜 (制膠時(shí)加入交聯(lián)劑)Fig.4 FTIR spectrum of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations(crosslinking agent added during the process of paste making)

        2.1.6 膠原蛋白腸衣膜的變性溫度如圖5所示,用DSC 對(duì)制備的腸衣膜進(jìn)行熱分析[22]。加入戊二醛后,膠原蛋白腸衣膜的熱穩(wěn)定性有了較大改善。不加入戊二醛的腸衣膜,變性溫度為75.9 ℃。當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50、100、200、400 mg/L 時(shí),腸衣膜的變性溫度分別為81.4、79.4、76.6、75.6 ℃。根據(jù)結(jié)果可知,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50、100 mg/L 時(shí),腸衣膜的熱穩(wěn)定性顯著增強(qiáng)。而當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為400 mg/L 時(shí),膠原蛋白腸衣膜的熱穩(wěn)定性反而有所下降,這說明戊二醛不宜添加過多。

        圖5 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的變性溫度 (制膠時(shí)加入交聯(lián)劑)Fig.5 Denaturation temperature of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added during the process of paste making)

        2.2 成膠后加入交聯(lián)劑

        2.2.1 干、濕、煮態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的抗拉強(qiáng)度變化通過滾揉的方法加入戊二醛并測(cè)定腸衣膜的抗拉強(qiáng)度。如圖6所示,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為100 mg/L 時(shí),干態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的抗拉強(qiáng)度不再繼續(xù)增加;而戊二醛交聯(lián)對(duì)濕態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的抗拉強(qiáng)度稍有提升,但沒有顯著差異(P>0.05);煮態(tài)下,對(duì)照組的抗拉強(qiáng)度僅為0.2 MPa,但當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度達(dá)到400 mg/L 時(shí),膠原蛋白腸衣膜的抗拉強(qiáng)度增加到1.2 MPa。

        圖6 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的抗拉強(qiáng)度(成膠后加入交聯(lián)劑)Fig.6 Tensile strength of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after the process of paste making)

        2.2.2 干、濕、煮態(tài)下膠原蛋白腸衣膜斷裂延伸率的變化如圖7所示,干態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的斷裂延伸率呈波動(dòng)趨勢(shì),當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為100 mg/L時(shí)腸衣膜的斷裂延伸率最大,為10%,高于戊二醛質(zhì)量濃度為400 mg/L 的樣品。這可能是因?yàn)闈L揉法并不能使戊二醛溶液與膠原團(tuán)充分接觸,從而導(dǎo)致了這樣的波動(dòng)趨勢(shì)。濕態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率變化不大,這說明戊二醛交聯(lián)對(duì)濕態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率沒有顯著影響。但當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為100 mg/L 和400 mg/L 時(shí),煮態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率顯著增大(P<0.05)。

        圖7 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的斷裂延伸率(成膠后加入交聯(lián)劑)Fig.7 Elongation of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after the process of paste making)

        2.2.3 膠原蛋白腸衣膜的溶脹率、熱收縮率的變化與未加入戊二醛的對(duì)照組相比,加入戊二醛后腸衣膜的溶脹率有所升高(見圖8),這與預(yù)期的結(jié)果不符,說明加入了戊二醛后腸衣膜的內(nèi)部結(jié)構(gòu)并未變致密。從側(cè)面說明了在成膠后加入戊二醛并不是一種較為有效的方法。腸衣膜的熱收縮率略有下降,說明在成膠后加入戊二醛,對(duì)改善腸衣膜的熱收縮率有一定幫助。

        圖8 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜溶脹率、熱收縮率的變化(成膠后加入交聯(lián)劑)Fig.8 Swelling rate and heat shrinkage rate of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after the process of paste making)

        2.2.4 膠原蛋白腸衣膜的色澤加入戊二醛后,膠原蛋白腸衣膜會(huì)因其超共軛系統(tǒng)而導(dǎo)致b* 值增加,即變黃,這也是工業(yè)生產(chǎn)中膠原蛋白腸衣膜變黃的主要原因。但4 種質(zhì)量濃度的戊二醛溶液都未明顯改變腸衣膜的b* 值(見表2),這也證明了在成膠后用混揉法加入戊二醛并非一種有效的交聯(lián)方法。原因是膠原團(tuán)本身就是結(jié)合較緊密的多孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),因此在成膠后加入戊二醛無法使其均勻滲透在腸衣膜內(nèi)。

        表2 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的色澤 (成膠后加入交聯(lián)劑)Table 2 Color of casing films crosslinked by gluta -raldehyde with different concentrations (crosslinking agent added after the process of paste making)

        2.2.5 膠原蛋白腸衣膜的FTIR 光譜成膠后添加不同質(zhì)量濃度戊二醛的腸衣膜—OH 峰的位置分別為3 279.56、3 283.68、3 280.34、3 282.69 cm-1,而對(duì)照組腸衣膜—OH 峰的位置為3 282.69 cm-1,并未發(fā)生明顯的藍(lán)移(見圖9)。這與文獻(xiàn)中報(bào)道的情況不符,也從側(cè)面說明了交聯(lián)反應(yīng)的不充分。由此說明,相對(duì)于在制膠時(shí)加入戊二醛,在成膠后加入戊二醛不能充分交聯(lián)腸衣膜。

        圖9 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的紅外光譜 (成膠后加入交聯(lián)劑)Fig.9 FTIR spectrum of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations(crosslinking agent added after the process of paste making)

        2.2.6 膠原蛋白腸衣膜的變性溫度成膠后加入戊二醛,腸衣膜的熱穩(wěn)定性并沒有明顯改善,對(duì)照組膠原蛋白腸衣膜的變性溫度為77.6 ℃,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50、100、200、400 mg/L 時(shí),腸衣膜的變性溫度分別為79.9、77.1、78.0、77.2 ℃(見圖10)。當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50 mg/L 時(shí),腸衣膜的熱穩(wěn)定性最好。相較于在制膠時(shí)加入戊二醛,成膠后加入戊二醛對(duì)腸衣膜的熱穩(wěn)定性沒有明顯改善,這也反映了在成膠后用滾揉的方法加入戊二醛存在難度,不是一種好的交聯(lián)方法。

        圖10 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的變性溫度(成膠后加入交聯(lián)劑)Fig.10 Denaturation temperature of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after the process of paste making)

        2.3 成膜后加入交聯(lián)劑

        2.3.1 干、濕、煮態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的抗拉強(qiáng)度變化將制備好的膠原蛋白腸衣膜浸泡在戊二醛溶液中交聯(lián)并測(cè)定腸衣膜的抗拉強(qiáng)度。結(jié)果見圖11,雖然戊二醛質(zhì)量濃度為100 mg/L 時(shí),干態(tài)下膠原蛋白腸衣膜的抗拉強(qiáng)度不再增加。但不同于前兩種方法的結(jié)果,隨著戊二醛質(zhì)量濃度增加,濕、煮態(tài)下,腸衣膜的抗拉強(qiáng)度持續(xù)顯著增加(P<0.05),這說明成膜后浸泡法是一種極高效的交聯(lián)方法。特別地,濕態(tài)下對(duì)照組抗拉強(qiáng)度僅為2.4 MPa,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為400 mg/L 時(shí),腸衣膜的抗拉強(qiáng)度提升到10 MPa,提升了約300%,說明成膜后浸泡法可在保持膠原蛋白腸衣膜緊密程度的基礎(chǔ)上,顯著提升交聯(lián)強(qiáng)度。

        圖11 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的抗拉強(qiáng)度(成膜后加入交聯(lián)劑)Fig.11 Tensile strength of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after paste film formation)

        2.3.2 干、濕、煮態(tài)下膠原蛋白腸衣膜斷裂延伸率的變化如圖12所示,干態(tài)下腸衣膜斷裂延伸率的增加較為顯著,但當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為100 mg/L時(shí),腸衣膜的斷裂延伸率不再增加。隨著戊二醛質(zhì)量濃度增加,濕態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率有所下降,但無顯著差異。此外,雖然煮態(tài)下腸衣膜的斷裂延伸率在戊二醛加入后有所增加,但并無規(guī)律,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50 mg/L 時(shí),腸衣膜的斷裂延伸率最大。

        圖12 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的斷裂延伸率(成膜后加入交聯(lián)劑)Fig.12 Elongation of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after paste film formation)

        2.3.3 膠原蛋白腸衣膜的溶脹率、熱收縮率如圖13所示,膠原蛋白腸衣膜經(jīng)過浸泡法處理后其溶脹率、熱收縮率都明顯降低,原因是交聯(lián)反應(yīng)使腸衣膜內(nèi)部可以容納水分子的空間減少,同時(shí)膠原纖維結(jié)合更加緊密,使膠原蛋白腸衣膜的抗熱縮能力增強(qiáng)。

        圖13 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜溶脹率、熱收縮率的變化(成膜后加入交聯(lián)劑)Fig.13 Swelling rate and heat shrinkage rate of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after paste film formation)

        2.3.4 膠原蛋白腸衣膜的色澤在成膜后,將膠原蛋白腸衣膜浸入戊二醛中的方法交聯(lián)效率極高。如表3所示,在浸入不同質(zhì)量濃度的戊二醛溶液后,腸衣膜的b*值明顯增加。當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為400 mg/L 時(shí),腸衣膜的b*值達(dá)到17.99,高過其他兩種方法,說明其交聯(lián)效果明顯優(yōu)于其他兩種。

        表3 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的色澤 (成膜后加入交聯(lián)劑)Table 3 Color of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations(crosslinking agent added after paste film formation)

        2.3.5 膠原蛋白腸衣膜的FTIR 光譜加入戊二醛后,腸衣膜的—OH 峰發(fā)生了較為明顯的藍(lán)移(見圖14)。當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50、100、200、400 mg/L時(shí),腸衣膜的—OH 峰的位置分別為3 282.69、3 284.08、3 285.04、3 290.78 cm-1。其中,當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為400 mg/L 時(shí)腸衣膜的—OH 峰藍(lán)移最明顯,相對(duì)于對(duì)照組腸衣膜的—OH 峰的位置 (3 280.90 cm-1)藍(lán)移了約10 cm-1,這也從側(cè)面說明相對(duì)于制膠時(shí)、成膠后2 種方法,在成膜后將腸衣膜浸入戊二醛溶液中的方法交聯(lián)效率最高。

        圖14 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的紅外光譜(成膜后加入交聯(lián)劑)Fig.14 FTIR spectrum of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concen -trations (crosslinking agent added after paste film formation)

        2.3.6 膠原蛋白腸衣膜的變性溫度對(duì)照組腸衣膜的變性溫度為77.6 ℃,浸入了50、100、200、400 mg/L戊二醛溶液的腸衣膜變性溫度分別為75.7、80.5、79.4、80.4 ℃(見圖15)。當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為50 mg/L時(shí),腸衣膜的熱穩(wěn)定性有所下降,但不明顯。當(dāng)戊二醛質(zhì)量濃度為100、200、400 mg/L 時(shí),膠原蛋白腸衣膜的熱穩(wěn)定性有了一定改善。在成膜后浸入戊二醛溶液的交聯(lián)方法對(duì)膜熱穩(wěn)定性的改善要優(yōu)于在成膠后加入戊二醛的方法,但不如在制膠時(shí)加入戊二醛的方法。這可能與成膠時(shí)加入戊二醛的不均勻交聯(lián)有關(guān)。

        圖15 不同質(zhì)量濃度戊二醛交聯(lián)腸衣膜的變性溫度(成膜后加入交聯(lián)劑)Fig.15 Denaturation temperature of casing films crosslinked by glutaraldehyde with different mass concentrations (crosslinking agent added after paste film formation)

        3 結(jié) 語

        確定了戊二醛的最佳加入方式:在成膜后浸入戊二醛溶液,交聯(lián)效率最高,濕、煮態(tài)下腸衣膜抗拉強(qiáng)度明顯增大,溶脹率、熱收縮率下降,熱穩(wěn)定性提高。其次是在制膠時(shí)與酸液一同加入,這種交聯(lián)方式可以縮短制備膠原蛋白腸衣的周期,同時(shí)節(jié)約生產(chǎn)車間的空間,進(jìn)一步降低制備膠原蛋白腸衣膜的成本,具有很好的應(yīng)用前景。

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