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        白酒中三氯蔗糖的HPLC及UPLC-MS/MS檢測對比研究

        2022-12-10 02:52:20馬雪豐唐韻熙秦德萍
        食品與藥品 2022年6期
        關(guān)鍵詞:三氯蔗糖檢出限

        馬雪豐,陳 果,唐韻熙,秦德萍

        (重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院,重慶 401121)

        三氯蔗糖(sucralose),又名蔗糖素,相對分子質(zhì)量為396.01,具有高穩(wěn)定性、高甜度(等量蔗糖的600倍)、甜味純正、零熱量、不被人體吸收、不引起齲齒等優(yōu)點(diǎn)[1-3],因此被廣泛應(yīng)用到調(diào)味乳、糖果、果醬、冷凍飲品、水果干、醬、醋、配制酒、濃縮果汁等加工食品中[4-6]。但三氯蔗糖不是天然成分,若超量使用,可能會(huì)引起各種形式的毒性表現(xiàn)[7-8]?,F(xiàn)我國在《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2014)中規(guī)定不允許三氯蔗糖添加至蒸餾酒中[9]。但一些白酒生產(chǎn)企業(yè)為迎合消費(fèi)者需求,在白酒中加入三氯蔗糖改善酒體口感,從而賺取高額利潤,干擾了行業(yè)的健康發(fā)展[10-11]。近年,在國家有關(guān)部門對全國白酒的抽檢中,時(shí)常有濫用三氯蔗糖的現(xiàn)象發(fā)生。目前,文獻(xiàn)報(bào)道檢測三氯蔗糖的方法主要有離子色譜法[12-13]、高效液相色譜法(HPLC)[14-16]、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法[17-18]等。其中國家標(biāo)準(zhǔn)中使用的是HPLC,該方法靈敏度較低,選擇性較差,且存在著易出現(xiàn)假陽性等問題。鑒于此,本文利用超高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(UPLCMS/MS)具有高選擇性、高靈敏度及能提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn),對白酒中三氯蔗糖進(jìn)行檢測,并與HPLC進(jìn)行對比。

        1 儀器與材料

        1.1 儀器

        Agilent 1260高效液相色譜儀(配示差檢測器,美國Agilent公司); Agilent 1290-API 4000液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國AB公司);恒溫水浴鍋(江蘇金壇中大儀器廠)。

        1.2 試藥

        樣品:市售白酒。

        試劑:三氯蔗糖對照品(Sigma-Aldrich公司),乙腈(色譜純,美國Fisher公司);甲醇(色譜醇,德國Merck公司);甲酸(色譜純,美國Fisher公司);其余試劑均為國產(chǎn)分析純;超純水由Milli-Q水純化設(shè)備自制。

        2 方法

        2.1 對照品溶液的配制

        精密稱取三氯蔗糖對照品0.01000 g,置于10 ml量瓶中,用超純水溶解并定容至刻度,搖勻,配制成濃度為1.00 mg/ml的對照品儲(chǔ)備液。將對照品儲(chǔ)備液用超純水逐級稀釋,得到質(zhì)量濃度分別為0.020,0.050,0.100,0.200,0.400 mg/ml的系列對照品溶液,待HPLC測定;質(zhì)量濃度分別為20.0,40.0,80.0,100.0,200.0,400.0 ng/ml的系列對照品溶液,待UPLC-MS/MS測定。

        2.2 樣品前處理方法

        2.2.1 HPLC 稱取樣品5 g(精確到0.01 g),置于蒸發(fā)皿中,于沸水浴上蒸至近干,將殘?jiān)?.00 ml水溶解,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾入樣品瓶中,待上機(jī)分析。

        2.2.2 UPLC-MS/MS 稱取樣品5 g(精確到0.01 g),置10 ml量瓶中,用水混勻后定容至刻度,用0.22 m濾膜過濾入樣品瓶中,待上機(jī)分析。

        2.3 HPLC分析條件

        色譜柱:Waters Symmetry Shield C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動(dòng)相:乙腈-水(15:85),等度洗脫;流速:1.0 ml/min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10 μl;示差檢測器檢測池溫度:35 ℃。

        2.4 UPLC-MS/MS分析條件

        UPLC條件:色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm);流動(dòng)相:A:0.1 %甲酸水溶液,B:甲醇,梯度洗脫,洗脫程序見表1;柱溫:30 ℃;進(jìn)樣量:5 μl。

        表1 液相色譜梯度洗脫條件

        質(zhì)譜條件:離子源:電噴霧離子源(ESI);掃描方式:負(fù)離子模式;檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);電噴霧(IS)電壓:-4500 V;霧化氣(GS1)壓力: 55 psi;氣簾氣(CUR)壓力:25 psi;輔助氣(GS2)壓力:55 psi;離子源溫度:500 ℃;定性離子對、定量離子對、去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)見表2。

        表2 MRM條件

        3 結(jié)果與討論

        3.1 兩種方法前處理及檢測條件的優(yōu)化

        3.1.1 HPLC 三氯蔗糖在紫外光區(qū)無特征吸收峰,因此采用示差折光通用檢測器進(jìn)行測定。但該檢測器選擇性差,白酒中的主要成分乙醇和一些微量的芳香族化合物對液相系統(tǒng)產(chǎn)生基質(zhì)干擾,影響目標(biāo)物質(zhì)的分離。因此將待測酒樣經(jīng)水浴蒸發(fā)去除醇類等易揮發(fā)組分,再通過優(yōu)化流動(dòng)相中乙腈的比例使目標(biāo)物質(zhì)三氯蔗糖得到分離(見圖1)。從圖1可見三氯蔗糖峰位處平穩(wěn)清晰,無其他峰的出現(xiàn)。

        圖1 空白溶劑(A)、對照品溶液(B)、加標(biāo)樣液(C)的HPLC圖譜

        3.1.2 UPLC-MS/MS 將樣品稀釋后直接分析。分別考察流動(dòng)相0.1 %乙酸水溶液-甲醇(40:60)、10 mmol/L乙酸胺水溶液-甲醇梯度洗脫、0.1 %甲酸水溶液-甲醇梯度洗脫3種洗脫條件對目標(biāo)物質(zhì)檢測的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)采用0.1 %甲酸水溶液-甲醇梯度洗脫,峰形良好,干擾少(見圖2)。采用多反應(yīng)檢測(MRM)模式進(jìn)行測定,具有選擇性高、特異性強(qiáng)的特點(diǎn),避免了液相色譜僅通過色譜峰的保留時(shí)間定性而導(dǎo)致假陽性的可能。

        3.2 兩種方法回歸方程、線性關(guān)系和檢出限的比較

        分別采用HPLC和UPLC-MS/MS測定三氯蔗糖系列對照品溶液。以濃度為橫坐標(biāo)(X)、其相應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)(Y)進(jìn)行線性回歸,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方程及相關(guān)系數(shù)(r)。以3 倍信噪比對應(yīng)的濃度為檢出限,10倍信噪比對應(yīng)的濃度為定量限。兩種方法回歸方程、線性范圍和檢出限見表3。對比兩種方法,UPLC-MS/MS方便快捷,檢出限更低。因此UPLC-MS/MS測定白酒中的三氯蔗糖更具優(yōu)勢。

        表3 三氯蔗糖的標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性范圍和檢出限、定量限

        3.3 兩種方法回收率和精密度的比較

        選取空白樣品,加入三氯蔗糖對照品溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。加標(biāo)濃度分為低、中、高3個(gè)水平,每個(gè)水平重復(fù)6次。計(jì)算回收率和RSD,結(jié)果見表1。結(jié)果顯示兩種方法回收率良和精密度良好,但UPLC-MS/MS的靈敏度更高,可用于白酒中痕量三氯蔗糖的檢測。

        表4 加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        3.4 樣品的測定

        采用HPLC和UPLC-MS/MS分別對10個(gè)白酒樣品進(jìn)行檢測,結(jié)果見表5。結(jié)果HPLC未檢出三氯蔗糖;UPLC-MS/MS檢出3號白酒中添加微量三氯蔗糖。

        表5 樣品測定結(jié)果

        4 結(jié)論

        本文對HPLC和UPLC-MS/MS測定白酒中三氯蔗糖的檢測方法進(jìn)行比較,結(jié)果顯示UPLC-MS/MS前處理簡單快捷,定性更加準(zhǔn)確,且靈敏度高,能滿足白酒中三氯蔗糖的檢測要求。

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