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        頂空進(jìn)樣-氣相色譜法測定環(huán)境水質(zhì)中甲醇和丙酮

        2022-11-12 03:03:44劉文捷林慶文李勝生陳園園
        化學(xué)分析計(jì)量 2022年10期
        關(guān)鍵詞:毛細(xì)管柱頂空傳輸線

        劉文捷,林慶文,李勝生,陳園園

        (安徽省地質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究所,合肥 230001)

        生態(tài)環(huán)境監(jiān)測為我們了解生態(tài)環(huán)境、防治環(huán)境污染提供了理論數(shù)據(jù)[1]。環(huán)境監(jiān)測的項(xiàng)目眾多,主要包括水環(huán)境、大氣環(huán)境、土壤環(huán)境及生態(tài)環(huán)境等監(jiān)測。水環(huán)境監(jiān)測作為環(huán)境監(jiān)測的一項(xiàng)重點(diǎn)內(nèi)容,其監(jiān)測結(jié)果可為水污染的治理提供全面的信息支持,對防治水污染具有重要的意義,是開展水環(huán)境保護(hù)工作的有效途徑之一[2-3]。甲醇和丙酮是常見的工業(yè)溶劑,也是重要的化工原料。甲醇、丙酮在生產(chǎn)和使用中容易造成環(huán)境污染,所以對環(huán)境水體中甲醇、丙酮的監(jiān)測很有必要。

        綜合國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn),水中甲醇和丙酮含量的測定方法有比色法[4-5]、分光光度法[6-7]、液相色譜法[8]和氣相色譜法[9-21]。比色法和分光光度法實(shí)驗(yàn)流程長,干擾因素多,分析靈敏度和測定結(jié)果的重現(xiàn)性均比較差。液相色譜法測定甲醇時(shí),水樣經(jīng)過簡單的預(yù)處理就可以直接測定,但液相色譜儀需要使用紫外檢測波長,基線波動(dòng)較大,不利于低含量樣品分析。

        筆者采用頂空直接進(jìn)樣,選擇SH-Rtx-WAX 型聚乙二醇毛細(xì)管柱作為色譜分離柱,用氫火焰氣相色譜法檢測,對頂空進(jìn)樣條件和色譜分離條件進(jìn)行了優(yōu)化。同時(shí)依據(jù)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則,進(jìn)行樣品加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果表明,該方法簡單、快速、準(zhǔn)確,精密度和準(zhǔn)確度均滿足要求[22]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜儀:GC 2010-Pro 型,配氫火焰離子化檢測器(FID),日本島津公司。

        頂空進(jìn)樣器:AHS-7900A 型自動(dòng)頂空進(jìn)樣器,最高加熱溫度為250 ℃,北京中儀宇盛科技有限公司。

        氮?dú)猓杭兌炔恍∮?9.999%(體積分?jǐn)?shù)),南京特種氣體有限公司。

        氯化鈉:分析純,使用前于500 ℃灼燒2 h,冷卻至室溫備用,西隴科學(xué)股份有限公司。

        甲醇、丙酮:色譜純,美國天地有限公司。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。

        1.2 儀器工作條件

        1.2.1 頂空進(jìn)樣器

        平衡溫度:80 ℃;平衡時(shí)間:30 min;取樣針溫度:100 ℃;傳輸線溫度:110 ℃。

        1.2.2 氣相色譜儀

        色譜柱:聚乙二醇毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm,0.5 μm,日本島津公司);分流比:5∶1;進(jìn)樣口溫度:220 ℃;檢測器溫度:280 ℃;色譜柱升溫程序:初始溫度為50 ℃,保持6 min,以10 ℃/min 速率升溫至100 ℃,保持2 min,再以10 ℃/min 速率升溫至200 ℃。

        1.3 溶液配制

        甲醇、丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:(1)甲醇、丙酮質(zhì)量濃度分別為20、2 g/L;(2)甲醇、丙酮質(zhì)量濃度分別為200、20 mg/L。取適量甲醇和丙酮,用水稀釋定容。

        甲醇、丙酮系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:取7 只10 mL 容量瓶,分別加入3.0 g 氯化鈉,然后分別加入不同體積的甲醇、丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制甲醇、丙酮系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,其中甲醇的質(zhì)量濃度分別 為0、0.40、1.0、2.0、10.0、20.0、50.0 mg/L,丙 酮 的質(zhì)量濃度分別為0、0.04、0.10、0.20、1.00、2.00、5.00 mg/L。

        1.4 實(shí)驗(yàn)方法

        1.4.1 樣品采集與保存

        在現(xiàn)場采集樣品時(shí),瓶內(nèi)液面上不留空氣,塞緊瓶塞,一直保持密封狀態(tài),同時(shí)采集平行樣,冷藏保存,并于24 h 內(nèi)分析。

        1.4.2 樣品測定

        取10.0 mL水樣,置于頂空瓶中,加入氯化鈉3.0 g,密封,搖勻,在1.2 儀器工作條件下同甲醇、丙酮系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液一起測定。用色譜峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 頂空條件選擇

        2.1.1 平衡溫度

        選擇含丙酮5.0 mg/L、甲醇50.0 mg/L 的加標(biāo)水樣,對不同平衡溫度進(jìn)行試驗(yàn),觀察不同熱平衡溫度對甲醇和丙酮色譜峰面積的影響,結(jié)果如圖1 所示。由圖1 可以看出,丙酮和甲醇的色譜峰面積隨熱平衡溫度的上升而不斷增加,表明隨著溫度的增加,氣液平衡時(shí)氣態(tài)中甲醇和丙酮的濃度越來越大。但是溫度越高,進(jìn)入氣態(tài)的水分也會(huì)增加,而且頂空瓶內(nèi)部的壓力也會(huì)過高,有安全風(fēng)險(xiǎn)。綜合考慮,選擇熱平衡溫度為80 ℃。

        圖1 不同熱平衡溫度對應(yīng)的甲醇和丙酮色譜峰面積

        2.1.2 平衡時(shí)間

        選擇含丙酮5.0 mg/L、甲醇50.0 mg/L 的加標(biāo)水樣,設(shè)置平衡溫度為80 ℃,對不同平衡時(shí)間進(jìn)行試驗(yàn),觀察熱平衡時(shí)間對甲醇和丙酮色譜峰面積的影響,結(jié)果如圖2 所示。由圖2 可以看出,增加平衡時(shí)間,色譜峰面積增加,當(dāng)平衡時(shí)間大于20 min 時(shí),色譜峰面積增幅減緩;當(dāng)平衡時(shí)間大于30 min 時(shí),色譜峰面積幾乎不變,表明此時(shí)已經(jīng)達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡。綜合考慮檢測效率及測定結(jié)果的穩(wěn)定性,選擇平衡時(shí)間為30 min。

        圖2 不同熱平衡時(shí)間對應(yīng)的甲醇和丙酮色譜峰面積

        2.1.3 取樣針溫度和傳輸線溫度

        取樣針溫度、傳輸線溫度對甲醇和丙酮色譜峰面積影響不大,但會(huì)影響測定結(jié)果的穩(wěn)定性。取樣針溫度、傳輸線溫度的設(shè)置主要考慮因素為頂空進(jìn)樣器的熱平衡溫度。取樣針溫度要高于熱平衡溫度,這樣可以使氣相物質(zhì)完全進(jìn)入傳輸線,不會(huì)有物質(zhì)殘留在取樣針口,同時(shí)傳輸線溫度稍高于取樣針溫度,這樣可以保證氣相中的物質(zhì)可以完全進(jìn)入到氣相色譜儀,同時(shí)也能保證少量進(jìn)入傳輸管路中的水分不至于凝結(jié)在管路中。綜合考慮,選擇取樣針溫度和傳輸線溫度分別為100 ℃和110 ℃。

        2.2 色譜條件選擇

        2.2.1 色譜柱

        色譜柱的極性對甲醇和丙酮的分離效果具有重要影響。分別選擇DB-5 柱、OV-624 柱、SH-Rtx-WAX 型聚乙二醇毛細(xì)管柱對甲醇和丙酮進(jìn)行分離,結(jié)果表明,SH-Rtx-WAX 型聚乙二醇毛細(xì)管柱對甲醇和丙酮具有較好的分離效果,故選擇SH-Rtx-WAX 型聚乙二醇毛細(xì)管柱作為色譜分離柱。

        2.2.2 色譜柱升溫程序

        進(jìn)樣口溫度高于傳輸線溫度,這樣可以保證物質(zhì)全部以氣態(tài)進(jìn)入氣相色譜柱,甲醇和丙酮在50 ℃柱溫條件下保持3 min 左右,在恒溫階段已經(jīng)出鋒,為了將其它殘留有機(jī)物利用載氣全部帶出,可以加快升溫速率。綜合考慮,選擇1.2.2 色譜柱升溫程序,甲醇和丙酮得到了良好的分離。圖3 為含丙酮5.0 mg/L、甲醇50.0 mg/L 的加標(biāo)水樣在選定條件下的色譜圖。

        2.3 線性方程與檢出限

        在1.2 儀器工作條件下,分別測定甲醇、丙酮系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,以水中甲醇和丙酮的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo)、以色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。

        在10.00 mL 純水中分別加入40 μL 甲醇、丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2),配制甲醇質(zhì)量濃度為0.80 mg/L、丙酮質(zhì)量濃度為0.08 mg/L 的空白加標(biāo)樣品溶液,在1.2 儀器工作條件下平行測定7 次,按環(huán)境監(jiān)測分析方法計(jì)算待測物質(zhì)的方法檢出限[23]。

        甲醇、丙酮質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限見表1。

        表1 甲醇、丙酮質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

        2.4 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

        在空白水樣中加入適量的甲醇、丙酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制低、中、高3 種質(zhì)量濃度水平的加標(biāo)樣品溶液,每種質(zhì)量濃度水平平行制備6 份,在1.2 儀器工作條件下分別測定,結(jié)果見表2。由表2 可知,甲醇、丙酮的加標(biāo)回收率分別為87.3%~100.9%、84.6%~108.0%,測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.93%~3.95%、1.01%~4.32%,均滿足精密度和準(zhǔn)確度質(zhì)控要求[22-23]。

        表2 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)語

        建立了頂空-氣相色譜法測定環(huán)境水體中甲醇和丙酮的測定方法。該方法操作簡單,安全、環(huán)保、快捷,無需二次處理樣品,減少了試劑用量,適用于環(huán)境水體中甲醇和丙酮的測定。

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