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        高效液相色譜法同時測定茉莉花純露中5 種香氣成分

        2022-11-12 03:03:34張榮林呂敏薛亞馨陸小康陳小聰
        化學分析計量 2022年10期
        關(guān)鍵詞:芳樟醇吲哚苯甲酸

        張榮林,呂敏,薛亞馨,陸小康,陳小聰

        (廣西-東盟食品檢驗檢測中心,南寧 530029)

        茉莉為木犀科素馨屬植物,其花為著名的花茶原料及重要的香精原料,廣西橫縣、四川犍為、福建福州、云南元江是我國茉莉花主要種植產(chǎn)地[1]。茉莉花辛甘、溫,具有理氣、開郁、辟穢、和中等功效[2]。茉莉花中含有揮發(fā)性成分,主要為芳樟醇、乙酸葉醇酯、苯甲酸甲酯、乙酸芐酯、順-3-苯甲酸己烯酯、α-法尼烯、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚[3-7],這些揮發(fā)性成分可用于窨制花茶和提取香精,以茉莉花提取的茉莉花凈油、精油、純露等加工品廣泛使用于食品、醫(yī)藥和化妝品等行業(yè)[6]。茉莉花純露是茉莉花通過水蒸氣蒸餾,經(jīng)冷凝收集得到的含有茉莉花香氣成分的水溶液。研究表明,茉莉花中揮發(fā)性成分的種類及含量受到茉莉花品種[8]、產(chǎn)地[9-11]、環(huán)境[12,13]、花的開放程度[14]等因素影響,為了有效控制茉莉花純露的質(zhì)量,有必要建立茉莉花純露中多種香氣成分含量測定方法。茉莉花純露中主要含有苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯及芳樟醇等揮發(fā)性成分[3-7],關(guān)于茉莉花及茉莉花精油、茉莉花凈油中香氣成分的定性分析和含量測定已有研究[15-17],但同時測定茉莉花純露中苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯及芳樟醇5 種揮發(fā)性成分的含量尚未見報道。食品、藥品中揮發(fā)性成分含量的測定多采用氣相色譜法檢測[18-21],但我國氣相色譜儀普及率低于液相色譜儀,同時液相色譜具有適用性強,應用范圍廣等特點,因此利用高效液相色譜測定茉莉花純露中揮發(fā)性成分具有重要意義。

        筆者參考文獻[22-23],采用高效液相色譜法同時測定茉莉花純露中苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯和芳樟醇等5 種香氣成分含量,為建立茉莉花純露的質(zhì)量標準、品質(zhì)評價方法提供數(shù)據(jù)和參考。

        1 實驗部分

        1.1 主要儀器與試劑

        高效液相色譜儀:Prominence-i LC-2030C 型,配有Labsolution 工作站,二極管陣列檢測器,日本島津公司。

        電子分析天平:XS-205DU 型,感量為0.01 mg,瑞士梅特勒-托利多公司。

        苯甲醇標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為99.9%,編號為CDCT-C10569000,德國Dr.Ehrenstorfer 公司。

        乙酸芐酯標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為99.4%,編號為DRE-C10015515,德國Dr.Ehrenstorfer 公司。

        鄰氨基苯甲酸甲酯標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為99.9%,編號為MAI-722306,美國Stanford Analytical Chemicals 公司。

        吲哚標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為99.5%,編號為CCFD 200282,美國CATO 公司。

        芳樟醇標準物質(zhì):質(zhì)量分數(shù)為98.4%,編號為CCFD 200166,美國CATO 公司。

        乙腈、甲醇:均為色譜純,德國默克公司。

        茉莉花純露樣品:市售。

        實驗用水為去離子水,由Millipore 型純水機制備。

        1.2 色譜條件

        色譜柱:Ultimate XB-C18柱[250 mm×4.6 mm,5 μm,月旭科技(上海)股份有限公司];流動相:A 為乙腈,B 為水,流量為1.0 mL/min;梯度洗脫程序:0~6 min 時,流動相A 體積分數(shù)為42%,6~10 min 時,流動相A 體積分數(shù)由42%逐漸增加至65%,10~15 min 時,流動相A 體積分數(shù)由65%逐漸增加至90%,15~20 min 時,流動相A 體積分數(shù)為90%,20~25 min 時,流動相A 體積分數(shù)為42%;檢測波長:205 nm,柱溫:35 ℃,進樣體積:10 μL。

        1.3 溶液配制

        1.3.1 5 種香氣成分混合標準儲備液

        分別稱取苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯、芳樟醇標準物質(zhì)適量,精密稱定,用甲醇溶解、稀釋、定容,配制成5 種香氣成分混合標準儲備液,其中苯甲醇質(zhì)量濃度為1.209 mg/mL、鄰氨基苯甲酸甲酯質(zhì)量濃度為1.083 mg/mL、吲哚質(zhì)量濃度為1.073 mg/mL、乙酸芐酯質(zhì)量濃度為1.062 mg/mL、芳樟醇質(zhì)量濃度為1.099 mg/mL。

        1.3.2 5 種香氣成分系列混合標準工作溶液

        精密量取5 種香氣成分混合標準儲備液0.05、0.1、0.2、0.5、0.8、1.0 mL,分別置于6 只10 mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至標線,混勻,配制成苯甲醇質(zhì)量濃 度 分 別 為6.045、12.09、24.18、48.35、96.70、120.9 μg/mL,鄰氨基苯甲酸甲酯質(zhì)量濃度分別為5.415、10.83、21.66、54.15、86.64、108.3 μg/mL,吲 哚 質(zhì) 量濃 度 分 別 為5.366、10.73、21.47、53.66、85.86、107.3 μg/mL,乙酸芐酯質(zhì)量濃度分別為5.311、10.62、21.25、53.11、84.98、106.2 μg/mL,芳 樟 醇 質(zhì) 量 濃度 分 別 為5.496、10.99、21.98、54.96、87.93、109.9 μg/mL 的系列混合標準工作溶液。

        1.3.3 樣品溶液

        精密吸取茉莉花純露2.00 mL 至10 mL 容量瓶中,用水定容至標線,混勻,經(jīng)0.22 μm 微孔濾膜過濾后,供液相色譜儀測定。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜條件優(yōu)化

        2.1.1 檢測波長選擇

        采用二極管陣列檢測器,在200~400 nm 波長范圍內(nèi)分別掃描5 種香氣成分混合標準工作溶液(苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯、芳樟醇質(zhì)量濃度分別為12.09、10.83、10.73、10.62、10.99 μg/mL)以及樣品溶液,苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯和芳樟醇的紫外吸收光譜如圖1所示。由圖1 可以看出,芳樟醇為末端吸收,苯甲醇最大吸收波長為205 nm,鄰氨基苯甲酸甲酯最大吸收波長為216 nm,吲哚最大吸收波長為218 nm,乙酸芐酯最大吸收波長為206 nm。綜合各組分紫外吸收情況,確定采用檢測波長205 nm 同時測定苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯和芳樟醇,在此波長下基線穩(wěn)定,未見明顯漂移。

        圖1 5 種香氣成分紫外吸收光譜圖

        2.1.2 色譜柱選擇

        分 別 考 察Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、Kromasil 100-5-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)、Hypersil GOLD aQ 柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)對5 種香氣成分的分離效果。結(jié)果表明,4種品牌的色譜柱均能較好地分離苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯和芳樟醇,但相同條件下Ultimate XB-C18柱色譜峰形最好,分離度滿足要求,且未見其它成分干擾,因此選擇Ultimate XB-C18色譜柱。

        2.1.3 流動相選擇

        分別考察了乙腈-水溶液、甲醇-水溶液兩種流動相體系,結(jié)果表明,以甲醇-水溶液作為流動相時,由于甲醇溶液受到紫外末端吸收的影響,基線波動較大。乙腈的傳質(zhì)阻力小于甲醇,同時乙腈和甲醇分別用同樣的比率與水混合時,乙腈的洗脫能力更強,色譜峰形更尖銳,因此選擇乙腈-水溶液作為流動相。

        調(diào)節(jié)乙腈-水的體積比分別為65∶35、50∶50進行試驗,結(jié)果發(fā)現(xiàn),以乙腈-水溶液(65∶35)作為流動相時,鄰氨基苯甲酸甲酯和吲哚的色譜峰部分重合,無法實現(xiàn)基線分離;以乙腈-水溶液(50∶50)作為流動相時,鄰氨基苯甲酸甲酯和吲哚的色譜峰分離度大于2,但芳樟醇的出峰時間延后,單針分析時間大于40 min。采用梯度洗脫,并對流動相配比進行優(yōu)化,5 種待測組分均實現(xiàn)基線分離,分析時間小于20 min,提高了分析效率,節(jié)約了分析成本,梯度洗脫程序見1.2。

        2.2 色譜分離效果

        分別精密吸取5 種香氣成分混合標準工作溶液和樣品溶液,按1.2 色譜條件進樣測定,色譜圖如圖2 所示。由圖2 可以看出,芳樟醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯、芳樟醇的保留時間分別為4.967、10.537、11.406、11.797、14.189 min,理論塔板數(shù)均不低于15 000,各成分分離度均大于2,色譜峰形良好。

        圖2 混合標準工作溶液和樣品溶液色譜圖

        2.3 線性方程與檢出限

        取1.3.2 中的系列混合標準工作溶液,按1.2 色譜條件進樣測定,記錄各成分色譜峰面積,以溶液質(zhì)量濃度(x,μg/mL)為橫坐標、色譜峰面積(y)為縱坐標繪制標準工作曲線,計算線性方程和相關(guān)系數(shù)。取5 種香氣成分混合標準工作溶液,用甲醇逐級稀釋,在1.2 色譜條件下分別進樣測定,以3 倍信噪比時的質(zhì)量濃度作為方法檢出限,以10 倍信噪比時的質(zhì)量濃度作為定量限。5 種目標物質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限見表1。

        表1 5 種目標物質(zhì)量濃度線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限

        2.4 精密度試驗

        取同一批茉莉花純露樣品,按1.3.3 方法平行制備6 份樣品溶液,在1.2 色譜條件下分別進樣測定,結(jié)果見表2。由表2 可知,苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯及芳樟醇5 種目標物測定結(jié)果的相對標準偏差分別為1.11%、0.41%、0.31%、0.62%、0.59%,表明該方法精密度良好。

        表2 精密度試驗結(jié)果

        2.5 穩(wěn)定性試驗

        吸取1.3.3 中的樣品溶液10 μL,在1.2 色譜條件下,分別間隔0、5、10、14、18、24 h 進行測定,記錄5 種目標物的色譜峰面積,結(jié)果見表3。由表3 可知,苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯和芳樟醇色譜峰面積測定結(jié)果的相對標準偏差分別為1.11%、1.05%、0.83%、0.69%、0.62%,表明樣品溶液在24 h 內(nèi)穩(wěn)定性良好。

        表3 穩(wěn)定性試驗結(jié)果

        2.6 加標回收試驗

        精密吸取已知含量的茉莉花純露樣品9 份,每份1.00 mL,分別置于10 mL 容量瓶中,分別加入含苯甲醇0.157 1 mg/mL、鄰氨基苯甲酸甲酯0.108 3 mg/mL、吲 哚0.162 5 mg/mL、乙 酸 芐 酯0.637 4 mg/mL、芳樟醇0.252 8 mg/mL 的混合標準溶液100、200、300 μL,用水定容至標線,搖勻,配制成低、中、高3 種加標質(zhì)量濃度水平的樣品溶液,在1.2色譜條件下分別進樣測定,結(jié)果見表4。由表4可知,5 種目標物加標回收率為97.13%~108.40%,表明該方法準確度良好,滿足定量分析要求。

        表4 加標回收試驗結(jié)果

        3 結(jié)語

        采用高效液相色譜法,以乙腈-水為流動相,梯度洗脫,選用Ultimate XB-C18色譜柱,建立了茉莉花純露中苯甲醇、鄰氨基苯甲酸甲酯、吲哚、乙酸芐酯和芳樟醇含量的檢測方法。該法專屬性強,精密度好,簡便可靠,可用于茉莉花純露的質(zhì)量控制和評價,為茉莉花純露質(zhì)量標準的制定提供準確、可靠的科學依據(jù)。

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