李玉萍，唐建國，3，葉凌英，3，蔣海春，劉勝膽，3，張 勇，3，陸金堃，馬樂航

（1.中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410083；2.中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙 410083；3.中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與制造協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南 長沙 410083；4.浙江敏能科技有限公司，浙江 湖州 313300；5.敏實集團(tuán)研發(fā)中心，浙江 寧波 315800）

Al-Mg-Si合金具有低密度、中等強度、較高的沖擊韌性、良好的可焊性和耐蝕性等特點，被越來越多地應(yīng)用在汽車領(lǐng)域中［1-2］。彎曲是汽車構(gòu)件常見的一種成形方法，然而彎曲時試樣外表面會受到很高的拉應(yīng)力，Al-Mg-Si合金由于存在大量彌散相、析出相而容易出現(xiàn)表面開裂的問題，從而限制了其在汽車領(lǐng)域更廣泛的應(yīng)用［3-4］。

文獻(xiàn)［5-6］認(rèn)為晶界析出相對鋁合金的塑性、斷裂韌性和成形性有很大影響。文獻(xiàn)［7-8］通過調(diào)控合金的Mg／Si比，較好地抑制了晶界處MgSi相的粗化以及Si原子的偏聚，合金具有良好的塑性。文獻(xiàn)［9-10］通過改善時效制度來調(diào)控晶界析出相的種類、尺寸及分布，合金具有較高的伸長率和彎曲性能。除了晶界析出相以外，晶粒組織、織構(gòu)類型、粗大第二相也會影響Al-Mg-Si合金的彎曲性能［3］。

本文研究了時效時間對2種不同成分Al-Mg-Si合金彎曲性能的影響規(guī)律，并嘗試從微觀組織的角度闡明合金成分和時效時間對Al-Mg-Si合金彎曲性能的影響機理，對改善合金的彎曲性能有一定的指導(dǎo)意義。

1 實驗方法

實驗材料為厚度2.3 mm的Al-Mg-Si合金擠壓材，其成分如表1所示。

表1 實驗合金化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)） %

實驗合金經(jīng)熔鑄后經(jīng)540℃／30 h均勻化處理，而后采用熱擠壓將鑄錠擠壓成管材，鑄錠和模具加熱溫度均為500℃，擠出速度7.2 m／min，擠壓比38.2，采用噴水冷卻方式在線淬火，淬火完成后立即進(jìn)行210℃／2 h、210℃／6 h、210℃／10 h（分別對應(yīng)峰值時效、輕微過時效和過時效）的人工時效處理，研究時效時間對合金彎曲性能的影響機理。

室溫拉伸試驗按照國標(biāo)GB／T 228.1—2010《金屬材料拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》進(jìn)行，每組取3個平行樣。采用MTS810電子萬能試驗機進(jìn)行拉伸試驗，拉伸速率2 mm／min。

彎曲試驗按照德標(biāo)VDA 238—100《金屬材料板材彎曲測試》標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，試驗示意圖如圖1所示，每組取3個平行樣。采用MTS810電子萬能試驗機進(jìn)行彎曲試驗，測試速率20 mm／min，直到壓力值達(dá)到關(guān)閉閥值（試樣最大力下降60 N）即停止試驗，采用如圖1（b）所示的彎曲角來評價彎曲性能。

圖1 彎曲試驗示意圖

采用ZEISS EVO MA10型掃描電子顯微鏡觀察試樣擠壓方向（ED）-板平面法向（ND）面第二相粒子的形貌、尺寸、密度及分布特點，并使用Image Pro軟件統(tǒng)計至少5個視場下的第二相粒子的面積分?jǐn)?shù)及數(shù)量密度；使用Oxford X-MaxN型能譜分析儀對第二相粒子的成分進(jìn)行分析。

采用Titan G260-300型透射電子顯微鏡觀察晶界析出相的形貌及分布特點，使用Image Pro軟件統(tǒng)計至少5個視場下的晶界析出相的尺寸、間距及晶界無沉淀析出帶（PFZ）的寬度；對晶界析出相進(jìn)行能譜分析和高分辨率透射電鏡（HRTEM）觀察，使用Digital Micrograph軟件對HRTEM圖像作快速傅里葉轉(zhuǎn)換（FFT）進(jìn)行衍射花樣的標(biāo)定。

2 實驗結(jié)果

2.1 時效時間對失穩(wěn)伸長率的影響

室溫拉伸試驗結(jié)果表明，A、B合金的斷后伸長率沒有明顯差異，并且時效時間對兩合金的斷后伸長率也沒有明顯的影響（時效時間為2 h、6 h、10 h時，A合金的斷后伸長率分別為14.2%、14.3%、14.9%，B合金的斷后伸長率分別為14.8%、14.5%、14.6%）；但是，根據(jù)文獻(xiàn)［11-12］定義的失穩(wěn)伸長率（斷后伸長率A與均勻伸長率Ag的差值，即ΔAabs＝A-Ag），計算得到A、B合金的失穩(wěn)伸長率具有較明顯的差異，相同時效時間下A合金的失穩(wěn)伸長率均大于B合金的失穩(wěn)伸長率，且兩合金的失穩(wěn)伸長率均隨著時效時間延長而逐漸增加（見圖2），時效時間為2 h、6 h、10 h時，A合金的失穩(wěn)伸長率分別為4.7%、5.5%、6.0%，B合金的失穩(wěn)伸長率分別為4.2%、4.7%、5.5%。

圖2 時效時間對失穩(wěn)伸長率的影響

2.2 時效時間對彎曲角的影響

圖3為A、B合金時效2 h、6 h、10 h后的彎曲試驗結(jié)果。由圖3看出，在相同時效時間下，A合金的彎曲角均大于B合金的彎曲角；且兩合金的彎曲角均隨著時效時間延長逐漸增大。時效時間從2 h增加至10 h，A合金的彎曲角從90.8°增加至104.5°，B合金的彎曲角從79.0°增加至102.5°。

圖3 時效時間對彎曲角的影響

2.3 SEM分析

眾所周知，時效工藝不會影響合金中粗大第二相的形貌及分布，這里只展示A、B合金時效2 h的SEM照片，如圖4所示。由圖4（a）和（b）可知，2種合金中均含有沿ED方向分布的尺寸較大的白色第二相粒子，統(tǒng)計結(jié)果表明，A合金第二相粒子的面積分?jǐn)?shù)及數(shù)量密度均略高于B合金，A、B合金第二相粒子的面積分?jǐn)?shù)分別為0.93%和0.87%，數(shù)量密度分別為5 144個／mm2和4 670個／mm2。這些第二相粒子的EDS能譜分析結(jié)果表明大部分粒子是AlFeMnSi相，如圖4（a）（b）中箭頭所指，尺寸較大的針狀粒子是β-AlFeMnSi相（化學(xué)式Al（Fe，Mn）Si），其 余 尺 寸 較 小 的 球 狀 粒 子 是α-AlFeMnSi相（化學(xué)式Al（Fe，Mn）3Si2、Al（Fe，Mn）3Si或Al（Fe，Mn）2Si）［13-14］。將所有EDS能譜分析結(jié)果在以Si含量為橫坐標(biāo)、Fe+Mn含量為縱坐標(biāo)的平面坐標(biāo)系中標(biāo)出，如圖4（c）和（d）所示，可知A合金中α-AlFeMnSi相的比例比B合金中的高。

圖4 合金時效2 h試樣ED-ND面SEM照片及AlFeMnSi相EDS統(tǒng)計結(jié)果

2.4 TEM分析

圖5為A、B合金時效2 h、6 h、10 h后的晶界STEM照片。由圖5看出，相同時效時間下B合金晶界析出相的形狀因子（長寬比）比A合金的大；隨著時效時間延長，2種合金晶界析出相均由連續(xù)密集分布逐漸變?yōu)閿嗬m(xù)分布，且形狀因子逐漸減小。晶界析出相的等效直徑、析出相間距、PFZ寬度的具體統(tǒng)計結(jié)果見表2。由表2可知，隨著時效時間延長，2種合金晶界析出相的尺寸、間距以及PFZ寬度均逐漸增加。

表2 合金晶界析出相等效直徑、間距以及PFZ寬度統(tǒng)計表

圖5 合金晶界STEM照片

對A、B合金的晶界析出相進(jìn)行STEM-EDS分析，結(jié)果表明時效時間對晶界析出相種類影響不大，這里只展示A、B合金時效2 h試樣晶界析出相的STEMEDS面掃照片，如圖6所示。由圖6可以看出，A合金的晶界析出相中Mg、Si、Cu元素都表現(xiàn)出明顯的富集，而B合金的晶界析出相只有Si元素富集比較明顯，Mg元素和Cu元素只是輕微富集。表3給出了A、B合金所有試樣的晶界析出相的典型EDS能譜分析結(jié)果，由各元素的原子分?jǐn)?shù)可知，A合金的晶界析出相（析出相a、b、c）很有可能是Q相（Al3Mg9Si7Cu2、Al4Mg8Si7Cu2或Al5Mg8Si6Cu2）［15］；而B合金的晶界處除了Q相（析出相g）外，還存在一定數(shù)量的富Si相或Si單質(zhì)（析出相d、e、f）。

圖6 合金時效2 h試樣晶界析出相STEM-EDS面掃照片

表3 合金晶界析出相EDS結(jié)果

圖7為A、B合金晶界析出相典型HRTEM及FFT照片。圖7（a）和7（c）的左下角和右上角是晶界析出相相鄰晶粒對應(yīng)的選區(qū)電子衍射花樣，可以看出圖中的晶界都是大角度晶界。由圖7（a）和（c）可以看出，2種合金晶界析出相均具有HCP結(jié)構(gòu)，晶胞參數(shù)a＝1.039 nm，γ＝120°，且與相鄰晶粒的鋁基體存在一定的界面取向關(guān)系：Al［16-17］，從圖7（b）和7（d）中也可以看到正六邊形的衍射斑點。綜合以上觀察表明，2種合金晶界處均存在Q相。

圖7 合金時效10 h晶界析出相HRTEM及FFT照片

3 分析討論

3.1 失穩(wěn)伸長率與彎曲性能的關(guān)聯(lián)性

合金試樣在彎曲過程中，受拉應(yīng)力壓應(yīng)力作用變形不均勻容易出現(xiàn)表面開裂的問題。因此，用于汽車構(gòu)件的Al-Mg-Si合金應(yīng)滿足一定的強度、塑性和韌性要求。韌性是強度和塑性的綜合表現(xiàn)，韌性越好，發(fā)生脆性斷裂的可能性越小。由圖2和圖3可知，A、B合金的失穩(wěn)伸長率和彎曲角均隨著時效時間延長不斷增大。將2種合金的失穩(wěn)伸長率和彎曲角隨時效時間變化的信息繪制在圖8中，由圖8可以看出，合金的失穩(wěn)伸長率與彎曲角存在正相關(guān)，失穩(wěn)伸長率越大，彎曲角越大。由此可知，室溫拉伸試驗的失穩(wěn)伸長率可以在一定程度上反映合金的彎曲性能。

圖8 失穩(wěn)伸長率、彎曲角與時效時間的關(guān)系

3.2 微觀組織影響彎曲性能的機理

影響Al-Mg-Si合金彎曲性能的因素主要有晶粒組織、織構(gòu)類型、粗大第二相和晶界析出相［3］。由于2種合金都采用了相同的制備工藝，其晶粒組織和織構(gòu)類型相同（由于沒有明顯差異，這里沒有列出），在本文中這兩者的影響可以忽略，因此，粗大第二相以及晶界析出相的差異是影響2種合金彎曲性能的主要因素。

由圖4及第二相掃描的統(tǒng)計結(jié)果可知，A合金中第二相粒子的面積分?jǐn)?shù)、數(shù)量密度略高于B合金，但A合金中α-AlFeMnSi相的比例比B合金中的高。根據(jù)以 往 的 研 究 結(jié) 果［6，18-19］，當(dāng) β-AlFeMnSi相 轉(zhuǎn) 化 為α-AlFeMnSi相時，合金的彎曲性能會得到一定程度的改善。由化學(xué)式可知，β-AlFeMnSi相中的Si含量比α-AlFeMnSi相中的高，因此Si含量較高的B合金中第二相以β-AlFeMnSi相為主，A合金中第二相以α-AlFeMnSi相為主，這是A合金表現(xiàn)出更好彎曲性能的原因之一。

隨著時效時間增加，晶界附近的溶質(zhì)原子繼續(xù)向晶界擴散，使晶界析出相不斷長大粗化，PFZ寬度隨時效時間延長逐漸變寬（見圖5和表2）。文獻(xiàn)［20］的納米壓痕試驗結(jié)果表明，PFZ區(qū)域的硬度低于晶粒內(nèi)部的硬度，且PFZ與晶內(nèi)的硬度差隨時效時間延長逐漸增大，合金更易產(chǎn)生沿晶開裂。由圖3、圖5和表2可知，PFZ寬度隨時效時間延長逐漸變寬，但合金的彎曲性能并沒有降低的趨勢，由此說明本文中PFZ寬度不是影響合金彎曲性能的主要原因。

晶界析出相與基體是非共格的，與基體間的結(jié)合力弱，合金受到外力作用后晶界析出相附近容易產(chǎn)生微裂紋。時效過程中，合金晶界附近的Mg、Si、Cu原子擴散到晶界上生成Q相，剩余的過量Si原子在晶界處偏聚生成富Si相或Si單質(zhì)。因此，Si含量較高的B合金晶界處除了Q相外，還存在較多的富Si相（見圖6、圖7和表3）。一方面，富Si相的形狀因子大［21］，使合金在受到外部載荷時更容易造成應(yīng)力集中產(chǎn)生微裂紋，引起裂紋的萌生和長大；另一方面，富Si相和Si單質(zhì)為脆性第二相，脆性第二相的存在會使裂紋擴展阻力減?。?8，22］，合金更容易產(chǎn)生開裂現(xiàn)象。因此，晶界處含較多富Si相的B合金彎曲性能較差。

隨著時效時間增加，晶界析出相逐漸球化，且數(shù)量減少、間距增加（見圖5和表2）。合金受到外力作用后晶界析出相附近開裂傾向減小，裂紋形核位置減少，因此彎曲性能提高［23］。將A、B合金的失穩(wěn)伸長率與彎曲角隨晶界析出相間距變化的信息繪制在圖9中，可以看出失穩(wěn)伸長率、彎曲角與晶界析出相間距之間存在很好的關(guān)聯(lián)性，合金晶界析出相間距越大，失穩(wěn)伸長率越大，彎曲角越大。因此，2種合金彎曲性能隨時效時間的變化主要與晶界析出相間距的變化有關(guān)，晶界析出相間距的變化引起失穩(wěn)伸長率的變化，進(jìn)而表現(xiàn)出彎曲性能的差異。

圖9 失穩(wěn)伸長率、彎曲角與晶界析出相間距的關(guān)聯(lián)性示意圖

4 結(jié) 論

1）室溫拉伸試驗的失穩(wěn)伸長率與合金的彎曲性能之間存在一定的關(guān)聯(lián)性，失穩(wěn)伸長率越大，合金彎曲性能越好。

2）隨著時效時間從2 h增加至10 h，晶界析出相數(shù)量減少、間距增加，導(dǎo)致裂紋形核位置減少，材料從失穩(wěn)到斷裂過程中所需要的應(yīng)變增大，合金的彎曲性能得到改善。A合金的彎曲角從90.8°增加至104.5°，B合金的彎曲角從79.0°增加至102.5°。

3）晶界處的富Si相和Si單質(zhì)會顯著降低合金的彎曲性能。與A合金（Mg含量0.736%、Si含量0.685%，質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）相比，Si含量較高的B合金（Mg含量0.756%、Si含量0.796%）晶界處存在較多的富Si相，使合金在彎曲過程中更容易萌生裂紋，從而降低合金的彎曲性能。