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        固溶處理對Incoloy825合金鋼管組織和性能的影響

        2022-10-21 09:02:56張玉成賈浩梅
        金屬熱處理 2022年9期
        關(guān)鍵詞:晶間腐蝕伸長率晶界

        張玉成, 賈浩梅

        (合肥實華管件有限責任公司, 安徽 合肥 230601)

        Incoloy825合金是美國Huntington材料工作室于1952年針對硫酸行業(yè)開發(fā)的耐蝕合金[1]。其在還原性和氧化性腐蝕介質(zhì)中耐蝕性良好,具有優(yōu)異的抗氯離子應力腐蝕開裂能力,抗點蝕、縫隙腐蝕和多種腐蝕性溶液的能力,廣泛應用于石油、化工、冶金、海洋開發(fā)等諸多領(lǐng)域[2-3]。Incoloy825合金是一種Ni-Fe-Cr型固溶強化合金,經(jīng)固溶處理后能獲得良好的綜合力學性能和耐腐蝕性能,故Incoloy825合金一般以固溶狀態(tài)交付使用。國內(nèi)某石油化工加氫裝置用Incoloy825合金鋼管產(chǎn)品,為降低現(xiàn)場焊接裂紋傾向和提升抗晶間腐蝕能力和力學性能,要求產(chǎn)品固溶態(tài)交貨,平均晶粒度控制在7級左右,室溫拉伸試驗滿足ASME SB423標準要求,且晶間腐蝕速率<0.3 mm/y。研究表明,鎳基合金晶粒在固溶處理過程可能會異常長大,影響材料力學性能[4]。同時,Incoloy825合金在熱處理過程中可能會在晶界上析出碳化物,這些碳化物對合金抗晶間腐蝕性能產(chǎn)生不利影響[5-6],目前,關(guān)于Incoloy825合金的研究主要集中在焊接質(zhì)量控制方面,較少有人系統(tǒng)地研究固溶工藝對Incoloy825合金組織、力學性能和抗晶間腐蝕能力的影響。本文對固溶處理制度對Incoloy825合金管件產(chǎn)品組織和性能的影響規(guī)律進行了試驗分析,確定了最佳固溶工藝,滿足了石油化工加氫裝置用Incoloy825合金管件產(chǎn)品的材料晶粒度、力學性能和抗晶間腐蝕性能的要求。

        1 試驗材料及方法

        1.1 試樣材料制備

        Incoloy825合金對應美際牌號為UNS N08825,試驗材料取自ASME SB423-2017中UNS N08825尺寸為φ325 mm×10.31 mm冷拔無縫鋼管,選用Spectro test TXC03全元素光譜分析儀測量化學成分,其實測數(shù)據(jù)見表1。

        表1 UNS N08825無縫鋼管的化學成分(質(zhì)量分數(shù),%)

        1.2 熱處理試驗

        采用線切割沿鋼管縱向加工70 mm×200 mm Incoloy825合金試塊,取13塊,留取1塊作原始對比試樣,不做熱處理,另外12塊用于固溶處理工藝試驗,固溶溫度分別為950、1000和1050 ℃,固溶時間分別為10、20、30和60 min。固溶處理試驗于高溫馬弗爐中進行,冷卻方式為水冷,水溫控制在20~40 ℃,固溶冷卻轉(zhuǎn)移時間小于15 s。

        1.3 性能測試及組織觀察

        固溶處理后,進行顯微組織觀察、晶間腐蝕敏感性和力學性能檢測。從固溶處理試塊上線切割出10 mm×10 mm×10 mm金相試樣,經(jīng)砂紙打磨機械拋光后,采用冷酸浸蝕0.5~1 min,腐蝕液為92%HCl+5%H2SO4+3%HNO3(質(zhì)量分數(shù)),浸蝕后的金相試樣在光學顯微鏡下按照GB/T 6394—2017《金屬平均晶粒度測定方法》規(guī)定的三圓截點法進行平均晶粒度測定,分析固溶工藝對晶粒度的影響。室溫拉伸試驗按照GB/T 228.1—2010 《金屬材料 拉伸試驗 第1部分:室溫試驗方法》進行,將固溶處理試塊加工成縱向弧形比例試樣,試樣寬度為15 mm,夾持端和平行長度之間的過渡弧的最小半徑為12 mm,比例系數(shù)k取5.64。晶間腐蝕試驗按照GB/T 15260—2016 《金屬和合金的腐蝕 鎳合金晶間腐蝕試驗方法》規(guī)定的D法執(zhí)行,沿鋼管軸向加工晶間腐蝕試樣,試樣尺寸30 mm× 20 mm×3 mm,經(jīng)675 ℃×1 h敏化處理后,磨床加工試樣表面,去除氧化皮,表面粗糙度Ra≤0.8 μm,選用體積分數(shù)為65%硝酸腐蝕溶液,晶間腐蝕試驗溫度為80 ℃。

        2 試驗結(jié)果及分析

        2.1 固溶處理對顯微組織的影響

        圖1為固溶前Incoloy825合金的顯微組織。圖2為Incoloy825合金經(jīng)不同工藝固溶處理后的顯微組織。圖2(a)為Incoloy825合金經(jīng)950 ℃固溶10 min后的顯微組織,基體組織為細小等軸晶,平均晶粒度為8.5級。隨著固溶時間的延長,晶粒相互吞噬,晶界在高溫下發(fā)生移動,晶粒開始長大,Incoloy825合金經(jīng)950 ℃ 固溶20、30和60 min的金相照片如圖2(b~d)所示,平均晶粒度分別為8級、8級和7級,晶粒長大的同時,出現(xiàn)了部分晶粒顯著長大的現(xiàn)象,呈現(xiàn)出了粗/細晶粒混合分布的形態(tài),隨著固溶時間延長,晶粒大小趨于一致,混晶狀態(tài)得以改善。Incoloy825合金從高溫到常溫的基體組織均為奧氏體,未固溶處理的原始試樣的平均晶粒度為8.5級,如圖1所示。

        圖1 固溶前Incoloy825合金的顯微組織Fig.1 Microstructure of the Incoloy825 alloy before solution treatment

        隨著固溶溫度的升高,原子擴散劇烈,晶粒長大更為迅速,圖2(e)為Incoloy825合金經(jīng)1000 ℃固溶10 min 后的金相照片,平均晶粒度由8.5級變?yōu)?.5級,隨著固溶時間的延長,晶粒繼續(xù)長大,但晶粒長大速度降低,晶粒尺寸趨于均勻,在1000 ℃固溶20、30和60 min的金相照片如圖2(f~h)所示,平均晶粒度分別為4.5級、4.5級和3.5級,同時伴隨著晶粒長大形成了新的晶粒結(jié)構(gòu),局部區(qū)域的晶粒內(nèi)部出現(xiàn)退火孿晶組織。

        當固溶溫度進一步升高,晶粒長大急劇加劇,如圖2(i)所示,Incoloy825合金經(jīng)1050 ℃固溶10 min后,平均晶粒度由8.5級變?yōu)?.5級,隨著固溶時間的延長,晶粒長大速度減緩,在1050 ℃固溶20、30和60 min的金相照片如圖2(j~l)所示,平均晶粒度分別為4級、4級和3級,晶粒內(nèi)部退火孿晶數(shù)量顯著增加。

        圖3 固溶處理對Incoloy825合金平均晶粒度的影響Fig.3 Effect of solution treatment on average grain size of the Incoloy825 alloy

        圖3為不同固溶處理制度下Incoloy825合金晶粒度的變化規(guī)律。隨著固溶溫度的升高,Incoloy825合金晶粒逐漸長大,晶粒度級數(shù)下降,但是在不同階段的生長速度有所不同,固溶溫度為950 ℃時晶粒生長較為平緩,當固溶溫度超過1000 ℃時,晶??焖匍L大。這是因為晶粒長大主要是通過晶界遷移來實現(xiàn)的,而晶界遷移過程實際上就是原子擴散過程,溫度越高,晶粒長大速度就越快。在950 ℃固溶時,溫度較低,晶界遷移擴散速度較低,晶粒生長緩慢。當固溶溫度升高至1000 ℃時,晶??焖偕L,晶粒迅速長大的原因可歸結(jié)于兩個方面,一方面溫度升高,原子能量升高,擴散劇烈;另一方面,一些未溶的析出相基本回溶到基體γ相中,減少了原子擴散的阻力,對晶界的釘扎作用減弱,新晶粒的晶界遷移可以自由進行,因而晶粒尺寸快速增加。當固溶溫度超過1000 ℃時,晶粒不僅快速長大,同時伴生出大量退火孿晶,由于Incoloy825合金的層錯能較低,可能是在較高的固溶溫度下,晶粒通過晶界移動而生長時,形成退火孿晶。如圖3所示,為滿足石油化工加氫裝置用Incoloy825鋼管平均晶粒度控制在7級左右的要求,同時為了避免產(chǎn)生大量混晶組織,推薦Incoloy825合金固溶溫度為950 ℃,固溶時間為60 min。

        2.2 力學性能

        GB/T 20801—2020《壓力管道規(guī)范 工業(yè)管道 第2部分:材料》規(guī)定Incoloy825合金的上限使用溫度為538 ℃,Incoloy825合金一般用在低溫環(huán)境和中溫環(huán)境工況,較少用于高溫工況,故本試驗選擇室溫拉伸,Incoloy825合金的室溫拉伸性能如表2所示。未固溶處理的原始試樣抗拉強度為670 MPa,經(jīng)950、1000和1050 ℃固溶60 min后,抗拉強度分別下降至627、557和552 MPa。這是由于未固溶處理的試樣平均晶粒度約為8.5級,晶粒較細,晶界數(shù)量較多,拉伸加載變形時,位錯在晶界處受阻,滑移帶終止在晶界附近,同時由于各晶粒間存在位向差,為了協(xié)調(diào)變形,要求晶粒進行多系滑移,而多系滑移會發(fā)生位錯的相互交割,進一步提升了材料的抗拉強度。經(jīng)固溶處理后,材料的平均晶粒度下降,晶粒長大,晶界數(shù)量降低,原來的細晶強化效果降低,導致材料抗拉強度下降。另一方面,隨著固溶溫度升高,基體內(nèi)合金元素溶解度增大,原子擴散劇烈,析出相溶解,對位錯的釘扎作用減弱,在一定程度上也導致抗拉強度的下降。

        表2 不同工藝固溶后Incoloy825合金的拉伸性能

        由試驗數(shù)據(jù)可知,固溶溫度和固溶時間對Incoloy825合金的屈服強度影響明顯,未固溶處理的原始試樣屈服強度為462 MPa,經(jīng)950、1000和1050 ℃固溶60 min后,屈服強度分別下降至420、326和314 MPa,這是因為屈服強度是與滑移從先塑性變形的晶粒轉(zhuǎn)移到相鄰晶粒密切相關(guān)的,而這種轉(zhuǎn)移能否發(fā)生,主要取決于在已滑移晶粒晶界附近的位錯塞積群所產(chǎn)生的應力集中程度,能否激發(fā)相鄰晶?;葡抵械奈诲e源也開動起來,從而進行多滑移[7]。已滑移小晶粒晶界附近的位錯塞積造成比較小的應力集中,激發(fā)相鄰晶粒發(fā)生塑性變形的機會比大晶粒要小的多,需要在較大的外加應力下才能使相鄰晶粒發(fā)生塑性變形,所以晶粒越細小,其屈服強度也就越高。未固溶處理的原始試樣晶粒度為8.5級,晶粒細小,位錯塞積造成的應力集中程度小,激發(fā)相鄰晶粒塑性變形的概率低,需要較大的外應力才能發(fā)生協(xié)同的塑性變形,顯示出較高的屈服強度。隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長,平均晶粒度下降,晶粒粗化,細晶強化作用減弱,導致屈服強度下降。

        Incoloy825合金的伸長率與固溶處理工藝有關(guān),950 ℃固溶時,隨著固溶時間的延長,伸長率呈先下降后上升的趨勢。這是因為固溶10 min后,基體內(nèi)出現(xiàn)粗/細晶粒混合分布,塑性變形不均勻,容易造成應力集中,導致伸長率降低。隨著固溶時間的延長,晶粒大小趨于一致,混晶狀態(tài)得以改善,繼續(xù)延長固溶時間,析出物溶解更為充分,伸長率得以提高。1000 ℃和1050 ℃固溶時,隨著固溶時間的延長,伸長率呈上升趨勢。這是由于高溫固溶時,基體內(nèi)合金元素溶解度增大,原子擴散劇烈,析出相大量溶解,同時基體組織的混晶程度小,不容易造成應力集中,在材料斷裂前能夠承受較大的變形量,故顯示出較高的伸長率。

        圖4為固溶處理對Incoloy825合金拉伸性能的影響,Incoloy825合金能夠在石油化工工程上廣泛應用,除了其優(yōu)異的耐腐蝕能力外,其力學性能也是重要考量因素。結(jié)合拉伸試驗可知,隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長,抗拉強度和屈服強度均有不同程度的下降。因此在制定固溶處理工藝時,在確保充分固溶的前提下,盡量降低固溶溫度和保溫時間,降低晶粒長大程度,試驗結(jié)果表明,Incoloy825合金在950 ℃固溶60 min后,雖然抗拉強度和屈服強度指標有所下降,但下降速率沒有1000 ℃和1050 ℃固溶時明顯,具有較高的抗拉強度和屈服強度,同時伸長率較原始試樣有所提高,此時材料的綜合力學性能較好。

        圖4 固溶處理對Incoloy825合金抗拉強度(a)、屈服強度(b)和伸長率(c)的影響Fig.4 Effect of solution treatment on tensile strength(a), yield strength(b) and elongation(c) of the Incoloy825 alloy

        2.3 抗晶間腐蝕性能

        晶間腐蝕試驗分5個周期,每個周期48 h,采用稱量法計算腐蝕速率,測定與碳化鉻沉淀有關(guān)的晶間腐蝕敏感性,分析固溶工藝對試樣腐蝕速率的影響,晶間腐蝕速率計算公式如式(1)所示:

        (1)

        式中:K為常數(shù),取8.76×104;Δm為質(zhì)量損失,g;A為試樣表面積,cm2;t為腐蝕時間,h;ρ為密度,取8.14 g/cm3。

        不同工藝固溶處理后Incoloy825合金的晶間腐蝕速率如表3和圖5所示??梢钥闯?,隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長,Incoloy825合金的晶間腐蝕速率呈現(xiàn)先下降后平穩(wěn)的趨勢,在固溶時間超過30 min 后,晶間腐蝕速率基本穩(wěn)定。研究表明,Incoloy825合金的晶間腐蝕性能主要受MC相(TiC)和M23C6析出物的影響,TiC為高溫析出相,約從800 ℃開始形成,在900 ℃左右形成速度最快,隨著固溶溫度的升高,TiC又開始溶解,從900 ℃加熱到1200 ℃,TiC數(shù)量不斷減少[8]。M23C6析出物的開始析出溫度和碳含量有關(guān),當碳含量為0.01%時,M23C6開始析出溫度約為843 ℃,隨著固溶溫度的升高,M23C6析出物會溶解到基體,數(shù)量減少。本試驗選取的固溶溫度都在TiC和M23C6析出物的固溶溫度范圍內(nèi),隨著固溶時間的延

        表3 不同工藝固溶處理后Incoloy825合金的晶間 腐蝕速率(mm/y)

        圖5 固溶處理對Incoloy825合金晶間腐蝕速率的影響Fig.5 Effect of solution treatment on intergranular corrosion rate of the Incoloy825 alloy

        長,基體內(nèi)析出相減少,晶界貧鉻現(xiàn)象減少,合金耐晶間腐蝕能力增強。在950 ℃固溶60 min后,基體內(nèi)析出相已基本完全溶解,隨著固溶溫度的升高,基體內(nèi)析出物無明顯變化,晶間腐蝕速率也沒有明顯差異,基本穩(wěn)定在0.12 mm/y左右。

        綜合分析,固溶處理對Incoloy825合金組織、力學性能和耐晶間腐蝕性能的影響:隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長,Incoloy825合金的晶粒度呈下降趨勢,抗拉強度和屈服強度也逐漸下降,腐蝕速率下降,最后趨于穩(wěn)定,耐晶間腐蝕能力得以提升。由此可見,固溶處理可以有效改善Incoloy825合金的組織和性能,固溶溫度在1000 ℃以上時,晶粒長大明顯,伸長率和耐晶間腐蝕能力隨固溶時間的延長而提高,但是其抗拉強度和屈服強度下降明顯。固溶溫度在950 ℃時,晶粒長大緩慢,抗拉強度和屈服強度略有下降,但仍然有較高的數(shù)值,在950 ℃ 固溶30 min后,基體容易出現(xiàn)混晶組織,導致伸長率下降,且腐蝕速率較高,因此,Incoloy825合金最佳固溶溫度為950 ℃,固溶時間為60 min。

        3 結(jié)論

        1) 隨著固溶溫度的升高,Incoloy825合金晶粒長大,晶粒度級數(shù)呈下降趨勢。Incoloy825合金在不同固溶溫度下的晶粒生長速度有所不同,當固溶溫度超過1000 ℃后,晶粒長大迅速,并伴生退火孿晶。在950 ℃固溶時,晶粒長大緩慢,當950 ℃固溶時間小于30 min時,基體出現(xiàn)混晶組織。在950 ℃固溶60 min后,混晶狀態(tài)得以改善,基體基本為等軸晶,平均晶粒度為7級,滿足石油化工加氫裝置鋼管的晶粒度要求。

        2) 隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長,Incoloy825合金抗拉強度和屈服強度均有不同程度的下降,在950 ℃固溶時,雖然抗拉強度和屈服強度有所下降,但下降速率沒有1000 ℃和1050 ℃固溶時明顯,仍然具有較高的抗拉強度和屈服強度。Incoloy825合金伸長率隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長,總體呈上升趨勢,但是在950 ℃固溶時,隨著保溫時間的延長,伸長率先下降后上升,在950 ℃固溶60 min后,伸長率較原始試樣有所提高,此時材料的綜合力學性能較好,材料拉伸性能符合ASME SB423標準要求。

        3) 隨著固溶溫度的升高和保溫時間的延長,Incoloy825合金的晶間腐蝕速率呈現(xiàn)先下降后平穩(wěn)的趨勢。在950 ℃固溶60 min后,腐蝕速率基本穩(wěn)定在0.12 mm/y左右,符合石油化工加氫裝置晶間腐蝕速率小于0.3 mm/ y的要求,后續(xù)隨著固溶溫度的升高,基體內(nèi)析出物無明顯變化,晶間腐蝕速率也沒有明顯差異。因此,為滿足石油化工加氫裝置Incoloy825合金鋼管晶粒度、力學性能和耐晶間腐蝕性能的要求,確定Incoloy825合金固溶處理的最優(yōu)工藝為950 ℃固溶60 min。

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