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        氯化浸出工藝回收鉛鋅冶煉煙塵中銦試驗(yàn)研究

        2022-09-24 06:42:44汪秋雨曾建華吳仁都
        中國(guó)有色冶金 2022年4期
        關(guān)鍵詞:氯酸鈉液固比煙塵

        汪秋雨,曾建華,吳仁都,蔡 琥

        (1.江西省質(zhì)量和標(biāo)準(zhǔn)化研究院,江西 南昌 330008;2.南昌大學(xué)化學(xué)學(xué)院,江西 南昌 330031)

        銦被廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)、航空航天、太陽(yáng)能電池新材料、合金制造等高科技領(lǐng)域,但銦資源非常稀缺,地殼中儲(chǔ)量約5萬t,能被分離提取利用的量不超過1.5萬t。銦主要呈類質(zhì)同象存在于閃鋅礦、赤鐵礦、方鉛礦以及其他多金屬硫化物礦石中,約75%的銦富集在閃鋅礦[1]。一般鋅冶煉過程伴隨著鉛的冶煉,鉛鋅冶煉過程中銦會(huì)進(jìn)入煙塵,使之成為回收銦的一個(gè)主要原料來源[2-5]。從鉛鋅冶煉煙塵中回收銦,國(guó)內(nèi)多采用硫酸浸出工藝[6-11]。

        某鉛鋅冶煉企業(yè)采用硫酸浸出工藝從含銦煙灰中回收銦,鉛鋅冶煉原料成分日趨復(fù)雜,煙塵中銦的含量波動(dòng)較大,銦含量從1.4%至0.35%不等。生產(chǎn)實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)隨著煙塵中錫含量的升高,銦的浸出率呈現(xiàn)下降的規(guī)律,在硫酸中銦的浸出率普遍不足60%。實(shí)際生產(chǎn)上,為了保證銦的浸出率,往往提高硫酸的用量,不但效果不佳,而且增加了生產(chǎn)成本。氯化浸出工藝常用于難溶礦物的處理,具有金屬浸出率高的優(yōu)點(diǎn)。本文提出了一種鉛鋅冶煉煙塵氯化浸出回收銦的工藝,詳細(xì)研究了影響因素以及最佳試驗(yàn)條件,并驗(yàn)證該工藝的可行性。該研究對(duì)處理復(fù)雜鉛鋅冶煉煙塵回收銦的生產(chǎn)實(shí)踐具有積極指導(dǎo)意義。

        1 試驗(yàn)介紹

        1.1 試驗(yàn)原料與設(shè)備

        本試驗(yàn)用煙灰主要源自閃鋅礦、方鉛礦以及其他多金屬硫化物礦石的冶煉煙塵。該煙灰經(jīng)稀硫酸溶液(pH=2.0)預(yù)處理后得到中浸渣,主要成分見表1。

        表1 中浸渣主要化學(xué)成分

        其他化學(xué)試劑:硫酸(H2SO4),分析純;鹽酸(HCl),分析純;氯酸鈉(NaClO3),分析純;P204有機(jī)萃取劑。

        主要設(shè)備:烘箱(DHG-9023A),封閉式制樣粉碎機(jī)(2MZ-100),電動(dòng)攪拌機(jī)(JB-90D),恒溫水浴鍋(HH-S1),真空泵,真空抽濾瓶,等。

        主要檢測(cè)分析設(shè)備:電感耦合等離子光譜分析儀(5100 ICP-OES)。

        1.2 試驗(yàn)方法及工藝

        鉛鋅冶煉煙灰氯化浸出回收銦的工藝如圖1所示,該工藝流程主要包括中浸、氯化浸出、萃取還原等步驟。中浸試驗(yàn)條件為初始硫酸濃度120 g/L、反應(yīng)溫度80 ℃、液固比L/S=5∶1(L/kg)、反應(yīng)時(shí)間2.0 h,反應(yīng)結(jié)束前30 min采用氧化鈣調(diào)節(jié)溶液反應(yīng)終點(diǎn)pH=2.0左右,鋅浸出率達(dá)到85%以上,銦基本不被浸出,溶液返回鋅濕法冶煉系統(tǒng)回收鋅。萃取還原工藝已經(jīng)很成熟且穩(wěn)定,在此不展開研究。以圖1中的中浸渣為原料,先稱量一定量的中浸渣,然后根據(jù)試驗(yàn)要求按不同比例加入水、硫酸、鹽酸以及氯酸鈉,并控制一定溫度和反應(yīng)時(shí)間,研究不同條件下銦的氯化浸出效率。試驗(yàn)通過分析酸浸渣中銦含量,計(jì)算銦的浸出率。

        圖1 鉛鋅冶煉煙灰氯化浸出回收銦的工藝

        2 試驗(yàn)原理

        生產(chǎn)實(shí)踐中,發(fā)現(xiàn)隨著煙塵中Sn含量的升高,銦的浸出率呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。經(jīng)過研究分析,發(fā)現(xiàn)煙塵中銦主要以硫化銦、氧化銦以及非化學(xué)計(jì)量比固溶體InO·xSnO2和In2O·xSnO2存在,其中InO·xSnO2和In2O·xSnO2的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定,難以被硫酸浸出,隨著煙塵中Sn含量的升高,InO·xSnO2和In2O·xSnO2的占比也升高,從而導(dǎo)致銦的浸出率低。在鹽酸條件下,氯酸鈉有很強(qiáng)的氧化性,利用其氧化性將低價(jià)銦氧化成高價(jià)銦,易溶于浸出,從而提升銦的浸出率。固溶體中InO·xSnO2和In2O·xSnO2中錫主要是不溶于酸和堿的β型SnO2,氯化浸出過程中,將留在浸出渣中。浸出過程發(fā)生的主要化學(xué)反應(yīng)見式(1)~(2)。

        6InO·xSnO2+18HCl+NaClO3→

        6InCl3+NaCl+xSnO2+9H2O

        (1)

        3In2O·xSnO2+18HCl+2NaClO3→

        6InCl3+2NaCl+xSnO2+9H2O

        (2)

        3 結(jié)果與討論

        3.1 不同氯酸鈉濃度對(duì)銦浸出率的影響

        控制氯化浸銦試驗(yàn)條件為鹽酸濃度30 g/L、浸出溫度85 ℃、硫酸濃度200 g/L、浸出時(shí)間2.0 h、液固比L/S=4∶1(L/kg),考察不同氯酸鈉濃度對(duì)銦浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

        圖2 氯酸鈉濃度對(duì)銦浸出率的影響

        圖2結(jié)果表明,隨著氯酸鈉濃度增加,銦的浸出率也隨之增加,當(dāng)氯酸鈉濃度為20 g/L時(shí),銦浸出率達(dá)到最高,為90.54%,且隨著氯酸鈉濃度繼續(xù)提高并未有明顯變化。為控制生產(chǎn)成本,優(yōu)選氯酸鈉濃度為20 g/L。

        3.2 不同鹽酸濃度對(duì)銦浸出率的影響

        控制氯化浸出試驗(yàn)條件為氯酸鈉濃度20 g/L、浸出溫度85 ℃、硫酸濃度200 g/L、浸出時(shí)間2.0 h、液固比L/S=4∶1(L/kg),考察不同鹽酸濃度對(duì)銦浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

        圖3 鹽酸濃度對(duì)銦浸出率的影響

        圖3結(jié)果表明,隨著鹽酸濃度的升高,銦的浸出率隨之提高,當(dāng)鹽酸濃度達(dá)到48 g/L以后,銦浸出率趨于穩(wěn)定。氯離子能夠與銦離子反應(yīng)形成配合物,隨著氯離子濃度的升高,其配合物的穩(wěn)定性提高,不利于銦離子的有機(jī)萃取,在保證銦浸出率的前提下,應(yīng)盡量選擇低濃度的鹽酸,因此優(yōu)選鹽酸濃度為48 g/L。

        3.3 不同浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響

        控制氯化浸出試驗(yàn)條件為氯酸鈉濃度20 g/L、鹽酸濃度48 g/L、硫酸濃度200 g/L、浸出時(shí)間2.0 h、液固比L/S=4∶1(L/kg),考察不同浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

        圖4 浸出溫度對(duì)銦浸出率的影響

        圖4結(jié)果表明,溫度對(duì)銦浸出率的影響較大,當(dāng)溫度達(dá)到80 ℃時(shí),銦的浸出率接近90%;溫度在80 ℃以上時(shí),浸出率趨于穩(wěn)定。在一定的鹽酸和氯酸鈉濃度條件下,酸浸溶液的氧化性電位隨著溫度的升高而升高,有利于提高銦的浸出率,但是溫度過高后氯酸鈉容易分解釋放出氯氣,不利于設(shè)備的使用和生產(chǎn)實(shí)踐,因此,優(yōu)選浸出溫度為80 ℃。

        3.4 不同硫酸濃度對(duì)銦浸出率的影響

        控制氯化浸銦試驗(yàn)條件為氯酸鈉濃度20 g/L、鹽酸濃度48 g/L、浸出溫度80 ℃、浸出時(shí)間3.0 h、液固比L/S=4∶1(L/kg),考察不同硫酸濃度對(duì)銦浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

        圖5 硫酸濃度對(duì)銦浸出率的影響

        圖5結(jié)果表明,硫酸濃度達(dá)到225 g/L及以上時(shí),銦的浸出率能達(dá)到90%以上并趨于穩(wěn)定。因此,優(yōu)選硫酸濃度為225 g/L。

        3.5 不同浸出時(shí)間對(duì)銦浸出率的影響

        控制氯化浸出銦試驗(yàn)條件為氯酸鈉濃度20 g/L、鹽酸濃度48 g/L、浸出溫度80 ℃、硫酸濃度225 g/L、液固比L/S=4∶1(L/kg),考察不同浸出時(shí)間對(duì)銦浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

        圖6 浸出時(shí)間對(duì)銦浸出率的影響

        圖6結(jié)果表明,浸出時(shí)間對(duì)銦浸出率有一定的影響,為保證銦浸出率,優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為3.0 h。

        3.6 不同液固比對(duì)銦浸出率的影響

        控制氯化浸銦試驗(yàn)條件為氯酸鈉濃度20 g/L、鹽酸濃度48 g/L、浸出溫度80 ℃、硫酸濃度225 g/L、浸出時(shí)間3.0 h,考察不同液固比對(duì)銦浸出率的影響,試驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。圖7結(jié)果表明,液固比對(duì)銦浸出率的影響不大,為保證銦浸出率和后續(xù)有機(jī)萃取率,優(yōu)選液固比L/S=5∶1(L/kg)。

        圖7 液固比對(duì)銦浸出率的影響

        綜上試驗(yàn)研究結(jié)果,最佳的氯化浸出回收銦試驗(yàn)條件為氯酸鈉濃度20 g/L、鹽酸濃度48 g/L、浸出溫度80 ℃、硫酸濃度225 g/L、浸出時(shí)間3.0 h、液固比L/S=5∶1(L/kg)。

        4 驗(yàn)證試驗(yàn)

        以中浸渣為原料,進(jìn)行5組最佳氯化浸出工藝條件下的驗(yàn)證試驗(yàn)。表2和表3分別為5組試驗(yàn)對(duì)應(yīng)的酸浸渣和酸浸液的化學(xué)成分。試驗(yàn)結(jié)果顯示,銦浸出率均穩(wěn)定達(dá)到90%以上,5組試驗(yàn)銦的平均浸出率為92.7%,渣含銦由中浸渣中的0.72%降低至平均0.071%。數(shù)據(jù)表明,采用氯化酸浸出工藝優(yōu)化現(xiàn)有的硫酸浸銦工藝,可以實(shí)現(xiàn)銦的高效浸出。

        表2 酸浸渣的主要化學(xué)成分

        表3 酸浸液的主要化學(xué)成分

        以表3中5組酸浸液為原料,采用生產(chǎn)上配制好的P204有機(jī)萃取劑溶劑,按照P204有機(jī)萃取溶劑與酸浸液的體積比為1∶1(L/L)室溫萃取銦,萃取時(shí)間1.0 h。表4為5組試驗(yàn)有機(jī)萃取后萃余液的主要化學(xué)成分,結(jié)果顯示,5組萃余液中銦的含量均低于5 mg/L,銦的萃取率達(dá)到99.6%以上。

        表4 萃余液的主要化學(xué)成分

        5 結(jié)論

        針對(duì)這種含有In2O3·xSnO2的復(fù)雜鉛鋅冶煉煙塵,提出一種氯化浸出回收銦的工藝,通過單條件試驗(yàn)確定最佳工藝條件,并驗(yàn)證了工藝的可行性。氯化浸出回收銦最佳試驗(yàn)條件為氯酸鈉濃度20 g/L、鹽酸濃度48 g/L、浸出溫度80 ℃、硫酸濃度225 g/L、浸出時(shí)間3.0 h、液固比L/S=5∶1(L/kg)。在最佳試驗(yàn)條件下氯化浸出,銦浸出率穩(wěn)定達(dá)到90%以上,平均浸出率為92.7%。采用氯化浸出工藝對(duì)鉛鋅冶煉煙灰硫酸浸出工藝進(jìn)行優(yōu)化,可有效提高銦浸出率,對(duì)指導(dǎo)處理復(fù)雜煙塵中回收銦的生產(chǎn)實(shí)踐具有積極意義。

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