亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        氣相色譜-質(zhì)譜法檢測蔬菜水果中4種農(nóng)藥殘留量

        2022-09-23 12:03:18宋純艷張雪瑛
        食品安全導(dǎo)刊 2022年18期
        關(guān)鍵詞:定容正己烷內(nèi)標(biāo)

        付 彤,宋純艷,呂 峰,張雪瑛

        (1.濟(jì)寧市食品藥品檢驗檢測研究院,山東濟(jì)寧 272100;2.濟(jì)寧市任城區(qū)住房和城鄉(xiāng)建設(shè)局,山東濟(jì)寧 272100)

        隨著社會的進(jìn)步,人們消費(fèi)水平的提高,消費(fèi)者對食品安全問題的重視程度也在不斷提升,建立準(zhǔn)確、高效、快速的農(nóng)藥殘留檢測方法至關(guān)重要[1-2]。仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯等均是蔬菜水果種植中較常使用的農(nóng)藥,本文在GB 23200.113—2018 的基礎(chǔ)上,改進(jìn)了QuEChERS 聯(lián)用氣相色譜-質(zhì)譜儀對蔬菜水果中4種農(nóng)藥進(jìn)行檢測的方法,使檢測結(jié)果更為快速、準(zhǔn)確[3-5]。

        1 材料與方法

        1.1 試劑與儀器

        農(nóng) 殘 試 劑:仲 丁 威(100 μg·mL-1)、六 氯 苯(100 μg·mL-1)、七氯(100 μg·mL-1)以及五氯硝基苯(100 μg·mL-1);內(nèi)標(biāo)物質(zhì):環(huán)氧七氯(100 μg·mL-1);正己烷(色譜純);乙腈(色譜純)。

        氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀;超聲波清洗機(jī);電子分析天平;漩渦混合器;離心機(jī)。

        1.2 儀器條件

        1.2.1 色譜條件

        色譜柱:DB-1701(30 m×0.25 mm,0.25 μm)石英毛細(xì)管柱;色譜柱溫度程序:40 ℃保持1 min,然后以30 ℃·min-1程序升溫至130 ℃,再以5 ℃·min-1升溫至250 ℃,再以10 ℃·min-1升溫至300 ℃,保持5 min;載氣為氦氣,純度≥99.999%;流速:1.2 mL·min-1;進(jìn)樣口溫度:290 ℃;進(jìn)樣量:2 μL;進(jìn)樣方式:無分流進(jìn)樣。

        1.2.2 質(zhì)譜條件

        電子轟擊源:70 eV;離子源溫度:230 ℃;GC-MS 接口溫度:280 ℃;選擇離子監(jiān)測。

        1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        1.3.1 內(nèi)標(biāo)儲備溶液

        準(zhǔn) 確 吸 取 環(huán) 氧 七 氯 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液(100 μg·mL-1)0.5 mL 于10 mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度線,配制成5.00 μg·mL-1的內(nèi)標(biāo)儲備液。

        1.3.2 混標(biāo)溶液

        準(zhǔn) 確 吸 取 仲 丁 威(100 μg·mL-1)、 六 氯 苯(100 μg·mL-1)、五氯硝基苯(100 μg·mL-1)以及七氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(100 μg·mL-1)各0.5 mL 于10 mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度線,配制成濃度為5.00 μg·mL-1的混標(biāo)溶液。

        1.3.3 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

        分別吸取混標(biāo)溶液(5.00 μg·mL-1)0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 和1.0 mL 于10 mL 容量瓶中,用正己烷定容至刻度線,混合均勻,配制成濃度分別為0 μg·mL-1、0.1 μg·mL-1、0.2 μg·mL-1、0.3 μg·mL-1、0.4 μg·mL-1和0.5 μg·mL-1的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

        1.4 前處理方法

        取均質(zhì)好的樣品10 g 于50 mL 離心管中,加10 mL 乙腈和20 μL 環(huán)氧七氯內(nèi)標(biāo)儲備液,渦旋1 min,超聲提取10 min,添加提取鹽試劑包(6 g MgSO4+1.5 g NaOAc), 渦 旋1 min, 并 于6 000 r·min-1離心5 min,將上清液轉(zhuǎn)移到d-SPE 凈化管(900 mg MgSO4+150 mg PSA)中,渦旋30 s,再于6 000 r·min-1離心5 min,取上清液,并用0.22 μm有機(jī)膜過濾,上機(jī)檢測。

        1.5 儀器檢測

        1.5.1 定性測定

        用0.1 μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行上機(jī)檢測,根據(jù)1.2 的要求設(shè)置氣相色譜-質(zhì)譜儀的工作條件,并在50 ~550 nm 的波長,分別對仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行全波段掃描,然后通過檢測得到的質(zhì)譜圖和各農(nóng)藥對應(yīng)的定性離子與定量離子來確定4種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)(環(huán)氧七氯)的保留時間。

        1.5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        將配制好的4種農(nóng)藥的混合標(biāo)準(zhǔn)液按次序放在進(jìn)樣盤中,在氣相色譜-質(zhì)譜儀最佳的工作條件下,進(jìn)樣器精確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液系列(0 μg·mL-1、0.1 μg·mL-1、0.2 μg·mL-1、0.3 μg·mL-1、0.4 μg·mL-1和0.5 μg·mL-1)2 μL 注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的檢測器中進(jìn)行檢測,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積比為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.5.3 回收率和精密度實驗

        在樣品中添加3個水平的混標(biāo)溶液,即準(zhǔn)確吸取0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL 的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別加入樣品中,按照1.4 的方法對樣品和加標(biāo)試樣進(jìn)行前處理,將處理好的試樣上機(jī)測定,每個樣品測定兩次。

        1.6 分析結(jié)果的表述

        試樣中各種農(nóng)藥的含量按公式(1)計算。

        式中:X為試樣中某農(nóng)藥的含量,mg·kg-1;C為試樣溶液中某農(nóng)藥的質(zhì)量濃度,μg·mL-1;V為試樣中加入的提取液的體積,mL;m為試樣稱樣量,g。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 色譜分析

        4種農(nóng)藥和內(nèi)標(biāo)(環(huán)氧七氯)的出峰時間如圖1 所示,檢測結(jié)果顯示4種農(nóng)藥(仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯)以及內(nèi)標(biāo)(環(huán)氧七氯)的保留時間分別為12.50 min、15.27 min、14.22 min、17.85 min 及20.98 min,且色譜峰的分離度良好,符合氣相色譜法定量分析的要求。

        圖1 0.1 μg·mL-1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

        2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

        仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯4種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線分別為Y=5.519 32X、Y=0.794 84X、Y=10.079 6X 以及Y=3.391 83X,其相關(guān)系數(shù)分別為R2=0.997 8、R2=0.999 4、R2=0.998 1 和R2=0.998 4,且4種農(nóng)藥在0 ~0.5 μg·mL-1線性關(guān)系良好。

        2.3 回收率和精密度實驗

        按1.5.3 方法在稱取的樣品中分別添加3個水平(0.1 μg·mL-1、0.2 μg·mL-1、0.3 μg·mL-1)的 混 合標(biāo)準(zhǔn)溶液。結(jié)果顯示,采用QuEChERS 法進(jìn)行前處理后,仲丁威、五氯硝基苯、六氯苯和七氯4種農(nóng)藥的加標(biāo)回收率分別為97.63%~103.51%、103.62% ~ 109.53%、87.48% ~ 99.30%、93.24% ~98.88%,RSD 分 別 為0.47% ~1.03%、0.41%~2.10%、2.94%~4.57%、0.29%~4.15%,詳見表1。

        表1 加標(biāo)回收率和精密度

        3 討論

        3.1 試劑的優(yōu)化

        標(biāo)準(zhǔn)溶液配制時使用的定容試劑會影響上機(jī)的檢測結(jié)果。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 23200.113—2018 中建議使用乙酸乙酯作為定容試劑,本次實驗在1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制中則采用正己烷作為定容試劑。乙酸乙酯極易揮發(fā),容易造成樣品含量的波動,當(dāng)樣品數(shù)量較多時,會降低測定的準(zhǔn)確度;正己烷溶液的氣味較為微弱,毒性相對較小,對人體的傷害也較小,且使用正己烷作為定容試劑時對樣品中農(nóng)藥含量檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性影響不大,因此本實驗使用正己烷作為定容試劑。

        3.2 提取條件的優(yōu)化

        將10 mL 乙腈加入稱取好的待測樣品中,用于提取樣品中的農(nóng)藥,為了使乙腈的提取效果更好,本實驗使用超聲系統(tǒng)來促進(jìn)農(nóng)藥的溶出,將加乙腈與外標(biāo)的樣品于20 ℃的條件下超聲10 min,可以起到強(qiáng)化農(nóng)藥分離提取的效果,不僅節(jié)省了時間,還提高了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。

        此外,本實驗還采用了WondaPak QuEChERS 前處理試劑包,將一些高效的提取試劑和凈化處理試劑制成可直接使用的混合品,填裝在離心管中,通過簡單的離心操作,將目標(biāo)組分與樣品基質(zhì)快速分離,進(jìn)一步簡化了提取步驟,縮短了前處理時間。

        3.3 儀器條件的優(yōu)化

        與國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB 23200.113—2018 相比,本實驗對色譜柱的程序升溫模式、進(jìn)樣口的溫度、進(jìn)樣量以及傳輸線溫度等都進(jìn)行了不同程度的優(yōu)化,這些優(yōu)化在保證儀器靈敏度和樣品分離度的情況下,減少了實驗對儀器的損耗,有效延長了相關(guān)配件和離子源的使用壽命。

        4 結(jié)論

        本次實驗結(jié)果表明,改進(jìn)后的QuECHERS 前處理方法能夠進(jìn)一步簡化提取步驟、縮短前處理時間,還可以保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,可在今后的日常實驗中推廣使用。

        猜你喜歡
        定容正己烷內(nèi)標(biāo)
        正己烷在不同硅鋁比HZSM-5分子篩上吸附的分子模擬研究
        氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測洗滌劑中的甲醇
        利用廢舊輪胎橡膠顆粒吸附VOCs的研究
        有機(jī)熱載體熱穩(wěn)定性測定內(nèi)標(biāo)法的研究
        溶劑解析氣相色譜法對工作場所空氣中正己烷含量的測定
        化工管理(2020年26期)2020-10-09 10:05:16
        正己烷-乙酸乙酯共沸物萃取精餾工藝模擬研究
        山東化工(2019年2期)2019-02-21 09:29:32
        GC內(nèi)標(biāo)法同時測定青刺果油中4種脂肪酸
        中成藥(2018年6期)2018-07-11 03:01:32
        核磁共振磷譜內(nèi)標(biāo)法測定磷脂酰膽堿的含量
        基于改進(jìn)粒子群的分布式電源選址定容優(yōu)化
        基于LD-SAPSO的分布式電源選址和定容
        電測與儀表(2015年7期)2015-04-09 11:40:30
        国产精品性色av麻豆| 欧美在线成人午夜网站| 亚洲一区精品中文字幕| 亚洲一区二区三区熟妇| 亚洲精品中文幕一区二区| 一区二区传媒有限公司| 国内视频偷拍一区,二区,三区| 国产偷国产偷亚洲高清| 免费成人电影在线观看| 国产亚洲情侣一区二区无| 日本特黄a级高清免费大片| 少妇久久一区二区三区| 人妻av中文字幕久久| 一本无码人妻在中文字幕免费| 一区二区久久不射av| 日本女同视频一区二区三区| 亚洲日韩精品一区二区三区无码| 日本无遮挡吸乳呻吟视频| 国产激情视频在线| 丝袜美腿丝袜美腿丝袜美腿丝袜| 成人免费直播| 99视频在线国产| 日本人妻系列一区二区| 亚洲精品无码精品mv在线观看| 中文国产日韩欧美二视频| 日本色偷偷| 手机在线观看av资源| 黑森林福利视频导航| 无码人妻少妇久久中文字幕蜜桃| 夜色视频在线观看麻豆| 国产精品久久久爽爽爽麻豆色哟哟| 一本大道东京热无码| 97久久成人国产精品免费 | 精品人妖一区二区三区四区| 国产特级毛片aaaaaaa高清| 精品www日韩熟女人妻| 精品五月天| 最全精品自拍视频在线| 欧洲女人与公拘交酡视频| 车上震动a级作爱视频| 被驯服人妻中文字幕日本|